全 文 ：1 9 94 年 1 1 月 云南大 学 学 报 ( 自然 科 学 版 ) 第 ]6卷 增 刊 ( 2 )
物质对的分离度大于 1 .
九里香中香豆精的高效液相色谱法测定
徐 慧 周 ,忽华
(中国 医 学 科学院 中 国协 和医 科大学 药物研究所 , 北 京 , l ( )0 0卯 )
九里香 (M . aP ,: ic “ al a (L ) J a c k) 为芸香科九里香属植物 . 是一种民间用药 . 用于治疗
跌打肿痛 、 风湿 、 骨痛 、 牙痛 、 破伤风 、 流行性 乙型脑炎 , 虫 、 蛇咬伤等 ; 并有局麻和抗
水肿作用 . 是南方制药厂生产的 “ 三九胃泰 ” 中的一味主药 . 本文报道了九里香中六种香豆
精 m u r r a g a t i n ( 9 0 2 ) 、 m c r a n z l n h y d r a r c (9 1 1) 、 m u r p a n ,d i , 1 ( 9 0 3 ) 、 m 。 r p a :飞i c i n (9 0 4 ) 、
m u r r a l。 g l n ( 9 0 8 )和 h a , n a n m u r p a : l l n (9 19 )的高效液相色谱测定方法 . 该法简便 易行 .
实验部分
1
.
1 仪器与色谱条件
岛津 L c 一 3 A 带 s P D 一 I A 紫外 检测器及 c 一 R BI 数据处理 仪 ; 二极 管 阵列检 测器
H P l o 9 0 M : 色谱柱 : N u c l e o S , l一 O D S 一 1 0 尽 m , 4 . 6 x Z s o m m . 流动相 : 乙睛 / 水 / 甲醇
(3 0 / 10 0 / 10 ;) 检测波 长 : 3 20 n m ; 流速 : 1 m l/ m ln ; 柱温 : 2 5℃ ; 内标 : 异补骨脂
素 .
L Z 线性关系
精 密称取 各香豆精 l m 只 , 分别置 于 1 m l 容 量瓶 中 , 用 甲醇溶解 . 精密取 内标物
5 m g 于 s m ! 容量瓶中 , 用甲醇溶解 精密取上述标准溶液 1 5 , 20 , 3() , 50 , 60 , 70 川
于 1 m l 容量瓶中 , 分另}{加入内标溶液 ! 0 0 , , l , 加 甲醇定容 , 得 6 种不同浓度的标准品混
合液 . 在 0 . 24 一 1 2 3 1: ; 问 各香豆精量与峰面积呈 良好的线性关 系 . 标准品进祥相对标准
偏差均在 2 . 8 ()丫 , 以内 ( :飞 = 1〔) )
1
.
3 样 品液制备
精密称取 生药粉末 (4 0 目 )( 1 只 . 置 1() 。 1 1带塞试管 中 , 精 密加氯仿 / 乙酸乙酩 / 甲
醇 ( 1 / l / l) 混合液 3 : 1 1 ! , 冷浸过夜 , 超声 4() m l n , 离心 , 精密吸取上清液 1 m l , 用氮
气将溶剂吹干 , 用 甲醇 溶解残渣 , 定量转移至 1 m l 容量瓶中 , 加内标 川 () 1 , 用 甲醇定
容
1
.
4 回 收率
以云南景洪九里香为样品进行 回收率试验 , 平均 回收率为 9 7 4 一 } () 3 8叭
1
.
5 定性观察
对不同产地不同种 九里香样品 , 按上述方法提取后 , 用二极管阵列检测器进行定性鉴
别 , 并与相应的纯品进行比较 、 结果完全一致 .
L 6 样品测定
按上述方法测定 了广东 、 广西 、 海南和北京所产九里香及大叶和翼 叶九里香 , 共 1
种样品 .
8 6 一
4 ) l ( 9年 1 1月 云 南大 学 常 报 (自然 科学 版 )第 6 1卷增 刊 (助
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2 结果与讨论
同种不同产地的九里香 , 上述 6 种香豆精含量有较大差异 . 北京西北旺温室 中栽培的
样品和南方产的祥品含量差别更大 . 说明生态环境对 九里香化学 成分有显著的影响 . 同一
产地 , 市购和采集到的九里香 , 6 种香豆精的含量显 著不同 . 说明储存时间 , 条件和方法
等外界条件对该药的内在质量影响较大 . 本实验的提取溶剂 , 在本次实验条件下出现溶剂
峰的倒峰 , 且保留时间和样品峰接近 , 使测定受影响 . 用氮气将溶剂 吹干 , 用甲醇溶解残
渣 , 可消除干扰 . 过去保 留时间的比较是高效液相色 谱唯一的定性手段 . 二极管阵列检测
器的应用 , 不仅能 比较保留时间值 , 而且在保 留时间一致的基础上可 比较吸收光谱 , 从而
增加了定性的可靠性 .
反相离子对色谱测定磷酸呱喳的含量
陈文亮 陈敏娟 吴 辉 陶红 英
(上 海 中 西药 业股 份有 限 公 司 )
磷酸呱哇是用于治疗和预防疟疾的杭寄生虫药物 , 目前除中国药典有收载外 , 国外药
典未见 收载 其含量测定方法国外文献未见报道 , 国内有采用紫外导数分光光度法进行测
定的报道 . 中国药典对磷酸呱哇一直采用化学法 , 将其碱化 , 用氯仿抽提 , 浓缩后 , 用高
氯酸非水滴定 , 该法操作繁琐 , 分析周期长 , 而且有机溶剂对人体有害 , 紫外分光光度法
专属性相对也 比较差 , 不利于产品质量的提高和改进 . 本文对磷酸呱唆的含量测定方法进
行研究 , 建二了反相离子对色谱测定磷酸呱喳的方法 , 选择磺胺 作内标 , 方法 简便 , 快
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