全 文 ：矛
以及 US P萤光法测定同一批号的市鲁盐酸硫胺片 (标
示量 1 0 m g/片 ), 分别测得每片平均含量为 10 1 . 1
士 0 . 4 , 100 . 8士0 . 3 和 9 9 . 8士2 . s m g 。 这三种方法都获
得一致的分析结果 。
作者认为 , 随着多用途的、 廉价微型计算机的出现
以及同由计算机控制的紫外可见分光光度计的联用 , 由
G le n n 的正交函数法扩展的复合多项式法 ( C o m ib ne d
o rt h o g o n a l P lO y n o m i a l 毗山。己) , ` 用于检测药物稳
定性的一种测定方祛将引起人们的注意 。
(黄善士摘 安登魁校 )
08 3
. 用杭环血酸浦定叔胺类药物 〔T a h a A 等:
P h ar 呱 z ie 1 98 2 , 3 7 (7 ) : 48 9(英文 )〕
本文报道了测定叔胺类药物的一种新的分光光度
法。 实验基于抗坏血酸一醋醉试剂 心简称 A s AA 试荆 )
与叔胺类药物互相反应 , 其生成物在 27 3 、 3 10 、 4 95 和
璐 snr 处显示 4 个最大吸收 , 其中以 2 73 n m 处的表观克分子吸收系数 ( 3 . 8 5~ 5 . 8 5 X 10 4 )最大 , 即最为灵敏 。
所研究之叔胺类化合物均在 1~ 8 0 9 /m l 范围呈线性关
系 , 伯胺 、 仲胺及季铰均不干扰 。 本法既可测定单个药
又可测定复方制剂。 片剂中常用的赋形剂及添加剂 皆
不干扰结果。 方法简便 、 快速 、 灵敏和精确 。 标准偏差
0
.
08 2~ 0
.
083 ,回收率为 97 . 3%~ 99 . 1 1界。
作者对影响方法测定的可变因素作了最佳条件的
选择。 结果发现: ( l) A s A A 试剂与已研究的所有叔胺
类化合物生成的吸收光谱中 , 2 73 n m 吸收峰的灵敏度
比其它三个吸收峰高 10 倍 ; (2) 反应在沸水浴中加 热
15 分钟吸收度最大且最稳定 , 反应产物的稳定性为 20
分钟 ; ( 8) 抗坏血酸的浓度选定 1沁之醋醉溶液 为宜 ;
( 4 )稀释溶剂以乙醇或异丙醇为好。
操作方法: ( 1) 标准曲线 : 吸取 0 . 1界叔胺药物的
游离碱乙醇溶液 l m l , 置 25 m l量瓶中于在水浴上蒸发
至干 , 加 A s A A 试剂 Zm l 并在沸水浴上加热 15 分钟 ,
放冷 , 用乙醇或异丙醇稀释至刻度。 取此溶液适量用乙
醇或异丙醇稀释至 10 毗 , 使叔胺游离碱的最后浓度为
1~ 8 , g /m l范围 。 用 Z e i s s P N ZD L 型分光光度计于
波长 2 73 n m 处 , 以同法处理的空白为对照测定吸收度。
( 2) 片剂分析 : 取 20 片研细 , 精密秤取相当于 50 m g 的
叔胺药物 , 用 6 m l水抽取 3次 , 加 0 . I M 氢氧化钠溶液
碱化 , 再用 10 m l氯仿抽取 5 次 , 合并抽取液 , 用 10 m l
水洗 2 次 ,洗液再用 10 m l 氯仿抽取 , 合并氯仿液 ,将抽
取液蒸发使浓缩至 30 m l , 定量地移至 50 m l 容盆瓶中 ,
用氯仿加至刻度 ,然后取氯仿溶液按上述标准曲线方法
测定。
原文附叔胺类药物的线性回归方程统计数据 表 1
帧。 (王绪明摘 卢涌泉校 )
08 4
. 高效液相层析法测定液体与软膏制剂中的水杨酸
毒扁豆碱和硫 酸毒扁豆 碱 〔T y m es N W : J
A s s o e O f f A n a l C h e m 198 2
,
6 5 ( 1 )
: 15 2 (英文 )〕
本文报道用 n 个实验室协作采用反相高效液相层
析法对市售液体剂制 、 注射液和软膏制剂中的水扬酸毒
扁豆碱 ( I )或硫酸毒扁豆碱〔n )的测定结果 。
仪器 : 液体层析仪 204 型 , 装有二个 6 00 0 型高压
泵 ; 660 型溶剂程序 ; 25 4 n m 紫外检测器 , U 6 K 型 、主射
器和 3 38 0A 型积分仪或相当的 H P L C 系列和 图 谱 计
录仪亦可使用 。 H P L C 柱为 30 e m 大 3 . gm m (内径 ) 拼
B ol l d a p a k C
l , 柱或能保持适当保留时间并能分离毒
扁豆碱和 内标的反相柱。
试剂 : O . 05 M 醋酸钱经微孔过滤 ,滤液用醋酸或氨
液调至 p H 6 . o士 ;1 流动相用乙睛一 0 . 05 M 醋酸钱液
( i
:
i )
。 内标液 : s o m g f l u r a z e P a m H C I 溶于甲醇 , 并用
甲醇加至 100 m ;l 毒扁豆碱标准液: 精密秤取 60 m g U S P
毒扁豆碱 ( I )或 (且 )置 10 In l容量瓶中 ,加 乙腊至刻度 ,
吸取 5 . o m ;l 盛于 5 . 0m l内标液的 1 00 m l 量瓶中 , 加乙
睛至刻度 。样品制备 : (1 )软膏 :精密秤取样品含 3 m g( I )
(下接第 U 页 )
侧
编 辑 出 版 者 : 上海市医学科学技术情报研究所
(上海建国西路 6 02 号 )学册医一
。分外学夕国满一子ù.几八,八气一
一拼 _ , (双 月 刊 ) 印 刷 者: 上 海 中 华 印 刷 厂
第 10 卷 第 1 期
1 98 3 年 2 月出版
1德冀 行 处 : 上 海 市 报 刊 发 行 处
定价 : 0 . 肠 元 代号 : 4一 189
DOI : 10. 13220 /j . cnki . ji pr . 1983. 01. 049
母核 , 并确定贰元 ( 6 1 ) 中有酚经基及脂肪族经
基存在 。 并且发现 , ` 贰元 ( 6 1 ) 与芸香雷素并不
相 同 , 而是另一种香豆素 le p ot p h yl l in 的旋光
异构体 。 这种化合物是 以贰的 形 式 存在 。 贰
( 6 )用 CH ZN Z 甲基化 , 然后水解得到相 同的甲
醚 ( 6 2) , 说明葡萄糖分子是通过侧链上的脂肪
族羚基而连接于贰元 ( 6 : )上 ; 另外水解的 2 , 3 ,
4
,
6一四氧一甲基一 (D ) 一葡萄糖则是以 C l 位与贰
元相连接的 。 又经酶解证明糖分 子 为 口一键葡
萄糖 。 这样 , 这种新发现的贰 (6) 被确证为 ( 一 )
一 2 , 3一双氢一 4 一经基一 2 〔1一氧 (月一 D 一葡萄毗喃糖 )
一 1一 甲基 乙基〕一 7一氢一吠喃〔3 , 2 9〕【1〕苯并毗喃 -
7
一酮 〔` 3〕 , 被命名为洋芹香豆素贰 ( c e l e r o s id e ) ,
贰元亦是首次发现的化合物 〔13J 。
与 p r a n d iol 有同样的结构 ; 但后者的熔点为
1 3 0~ i 3 2
o
C
, 相差 生0 0 , 又 未见 比旋 度 的报
道 仁, 4 , , 因此 ( 7 )有可能与 P r a n d i o l 是光学异
构体 。 还必须指出 , 一种来自同科植物大叶牛
防风 (eH ar c leu 哪 哪 a ” t e g e z z f “ 怜“ 哪 S o m l · e t
L ve
.
) 根的乙醇提取液中贰的洗分 , 经酶解而
得的防风酶双醇 ( H e r a m a n d i o l ) , 熔点 14 5 “ C ,
其结构与 P r a n d i o l 以及 ( 7 )相似 , M S 、 U V 和
N M R 也完全相符 〔川 。 化合物 ( 8 ) , 熔点 19 0~
1 9 2
。 ,
l
一
a 〕普一 2 2 . 3 , 经 U V 、 IR 光谱 以及熔点、 比
旋度鉴定 , 确认为是 ( 一 ) 一 2 , 3一双氢一 2 一。 1一经
基一 1一甲基乙基 ) 一 7一氢一吠喃 「3 , 2 9 1「1 1一苯并
毗喃一 7一酮 , 即紫花前胡内醋 ( N o d a k e n e t i n ) 。
( 6) 洋芹香豆素试 R . 韧萄塘 护二任
( 61 ) 试 元 R 二任 护 二 H
( “ ) 试元甲麟 R二 H R I司玛
嗣后 , G ar g 又在洋芹种子的苯提取物中分
离出两种具有光学活性的双氢吠喃香豆素 〔 , `。。
化 合 物 ( 7 ) , 熔 点 1 7 2~ 1 7 3 o C , 「a ] “ 2 -
1 2
.
5 3 , 其 U V 光谱相似 于 a P i u m e t i n 的光
谱 , 说明具有双氢吠喃香豆素的骨架。 90 兆赫
兹 N M R 光谱显示其香豆素特征吸收峰 以及双
氢映喃环的一个多重峰和一个三重峰 。 化合物
( 7) 重氮化后的 N M R 显示有二个脂肪族经基
和联接在被取代叔碳上的一个甲基 。 ( 7 ) 及其
重氮化后的M S质谱说明 , ( 7 )存在两个经基 , 其
分子式应为 C l 。H : 。0 5 , 即是 (一 ) 一 2 , 3 一双氢一 2 -
( 1
一经基一 1一经甲基乙基 ) 一 7氢一吠喃「3 , 2 9」一苯
并毗喃一 7一酮 。 这是一种新发现的天然化合物 ,
气) 。 ` 7 ) 瓜授耐 , 脚 防风~` 从丫气、尸 (“ )絮花前胡内附
本文 由戴建平摘译部分资料 , 全文承苏中
武教授审阅 , 并此致谢 !
参考文献
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r 13 ] G r峪 S K 等 : P l a n t a M e d i ca 19 80 , 3 8 ( 4 ) : 3 6 3
〔1 4〕 G r鳍 S K 等: I b i d 19 8 1 , 4 3 ( 3 ) : 30 6
(下接封四 )
或 ( 1 )置 6 oml 分液漏斗中 ,加 2 0m l正己烷 , 用 Zom l乙
腊分 4 次提取 。 收集提取液至含 5 . om l 内标 的 10Om l
量瓶中 ,加乙睛至刻度 ; ( 2 )液体制剂 : 取相当于 3m g 毒
扁豆碱或其盐置含 6 . 0 m l 内标液的 10 m l 量瓶中 , 加
乙刀青至刻度 。
侧定 : 每次进样品液 10成 和相当的标准液 。 样品
液和标准液交替重复进行 。 通过 与 内标的 响应相 比
( R R )
, 根据峰面积计算结果 。
软膏 : 毒扁豆碱 (或盐 ) m g /g = 10 0 ( R R R R ’ ) ·
(
e 了w )
液体 : 毒扁豆碱(或盐 ) m g /m l ` 10 0 ( R R / R R ’ ) ,
( e / v )
式中 , R R 和 R R `分别为样品和标准品的响应值
比 ( R e s P o n s e r a t i o ) ; C 为标准品浓度 ( m g / l o o m l ) ; w
为软膏克数 ; v 为液体 m l 数 。
根据样品和标准品的相同保留时间作鉴定。
(殷学平摘 孔庆洪校 )