全 文 ：第 26卷第 11期
2 009年 11月
精 细 化 工
FINECHEMICALS
Vol.26, No.11
Nov.2 0 0 9
中药现代化技术
杠板归挥发性化学成分 SPME/GC/MS分析＊
赵　超 1, 2 ,杨占南2 ,陈华国 1, 2 ,龚小见 1, 2 ,周　欣 1, 2＊
(1.贵州师范大学 天然药物质量控制研究中心 , 贵州 贵阳　550001;2.贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验
室 ,贵州 贵阳　550001)
摘要:用固相微萃取提取技术提取杠板归挥发性化学成分 , 并用气相色谱 -质谱联用技术对化学成分进行了分
离鉴定 , 共鉴定出 37种化学成分 , 占挥发性化学成分的 91.30%。 杠板归主要挥发性化学成分是 2-己醛
(22.99%), 2-十一烷酮(15.10%), 3-甲基-环戊烯(11.78%), 苯甲醛(7.98%), n-十六酸(6.90%), n-癸酸
(4.01%)等。
关键词:杠板归;挥发油;固相微萃取;气相色谱 /质谱;中药现代化技术
中图分类号:R284.1　　文献标识码:A　　文章编号:1003-5214(2009)11-1090-03
AnalysisofVolatileComponentsinPolygonumperforliatumbySPME/GC/MS
ZHAOChao1, 2 , YANGZhan-nan2 , CHENHua-guo1, 2 , GONGXiao-jian1, 2 , ZHOUXin1, 2＊
(1.TheResearchCenterforQualityControlofNaturalMedicine, GuizhouNormalUniversity, Guiyang550001, Guizhou,
China;2.KeyLaboratoryforInformationSystemofMountainousAreasandProtectionofEcologicalEnvironment, Guiyang
550001, Guizhou, China)
Abstract:ThevolatilecomponentsofPolygonumperforliatumL.wereextractedbySPMEandidentified
byGC/MS.37 compoundswereidentified, whichaccountedfor91.30% oftotalvolatilecomponents.
Themainconstituentsintheessentialcomponentswere 2-hexenal(22.99%), 2-undecanone
(15.10%), 3-methyl-cyclopentene(11.78%), benzaldehyde(7.98%), n-hexadecanoic acid
(6.90%), n-decanoicacid(4.01%), etal.
Keywords:Polygonumperfoliatum;volatileoil;SPME;GC/MS;modernizationtechnologyoftraditional
Chinesemedicines
Foundationitems:TheNationalNaturalScienceFoundationofChina(30760293);Program of
ResearchandDevelopmentofTechnologicalIndustrializationofModernTraditionalChineseMedicine
ofGuizhouProvince([ 2007] 5023)
　　杠板归(PolygonumperfoliatumL.)是蓼科蓼属
植物 ,又名蛇倒退 、刺犁头 、刺蓼。多年生蔓性草本 ,
生于沟边 、田坎及草坡上 ,全国各地均有分布 ,在贵
州省拥有丰富的野生资源 。它具有清热解毒 、利湿
消肿 、散瘀止血功效 ,用于感冒发热 、泻痢 、水肿 、淋
浊 、带下 、吐血 、便血 、疔疮肿痛 、蛇虫咬伤等症 [ 1] ;
它的化学成分也有一定的研究报道[ 2 ～ 6] ,但挥发性
化学成分鲜见报道 。
作者采用固相微萃取装置(SPME)萃取杠板归
的挥发性化学成分 ,利用气相色谱 -质谱联用技术
对其成分进行了研究分析 ,为其生物活性研究 、质量
评价和开发利用提供了参考。
1　实验部分
1.1　仪器及材料
岛津 GC/MS-QP2010气相色谱 -质谱联用仪
＊ 收稿日期:2009-06-08;定用日期:2009-06-29
基金项目:国家自然科学基金项目(30760293);贵州省中药现代化科技产业研究开发专项项目〔黔科合中药专字 [ 2007] 5023号〕
作者简介:赵　超(1976-),男 ,贵州省水城县人 ,硕士研究生 ,研究方向:天然产物化学。
联系人:周　欣(1962-),女 ,教授 ,博士生导师 ,电话:0851-6690018, E-mail:alice9800@sina.com。
DOI :10.13550/j.jxhg.2009.11.021
(日本岛津公司 );手动固相微萃取装置 (美国
Supelco公司),萃取纤维头为:65 μmPDMS/DVB。
药材鲜品于 2008年 8月采自贵阳市药用植物
园内 ,经贵州师范大学陈华国讲师鉴定为杠板归
(PolygonumperfoliatumL.)。
1.2　SPME条件
取少许杠板归新鲜嫩枝叶剪碎 ,置于固相微萃
取仪采样瓶中 ,插入装有 65μmPDMS/DVB纤维头
的手动进样器 ,磁力搅拌速度 1 100 r/min, 95 ℃左
右顶空萃取保持 30 min取出 ,立即插入色谱仪进样
口(温度 250 ℃)中 ,脱附 3.0 min。
1.3　GC/MS条件
色谱柱为 SE-54石英弹性毛细管柱(30 m×
0.25 mm×0.25μm);载气 He,流量 1mL/min;进样
口温度:250 ℃;色谱柱初始温度 40 ℃(保持 5
min),以 6 ℃/min升温速率升至 250 ℃, 保持 16
min。电离方式:EI,能量 70 eV;质量范围:30 ～ 350
amu。谱图检索:采用 NIST147和 NIST27谱库进行
检索。
2　结果
按上述实验条件进行实验 ,得到杠板归挥发油
总离子流色谱图 ,见图 1。对总离子流图中的各峰
经质谱扫描后得质谱图 ,经质谱计算机数据系统检
索及核对 NIST147和 NIST27标准质谱图 ,并查对有
关质谱资料 [ 7, 8] ,确定了 37种杠板归挥发性化学成
分 ,用峰面积归一化法测定了各化学成分在挥发油
中的相对质量分数 ,结果见表 1。
图 1　杠板归挥发油总离子流色谱图
Fig.1　TICofvolatileoilfromPolygonumperfoliatumL.
表 1　杠板归的挥发性化学成分
Table1　ChemicalconstituentsofvolatileoilfromPolygonumperfoliatumL.
编号 tR/min 化学成分
相对质量分数 /% 相对分子质量 分子式
1 3.07 2, 3-二氢呋喃 2, 3-Dihydrofuran 0.19 70 C4H6O
2 3.56 1-戊烯-3-酮 1-Pentene-3-one 0.34 84 C5H8O
3 6.25 2-甲基-4-戊烯醛 2-Methyl-4-pentenal 1.05 98 C6H10O
4 7.34 糠醛 Furfural 0.65 96 C5H4O2
5 7.98 2-己醛 2-Hexenal 22.99 98 C6H10O
6 8.04 3-甲基-环戊烯 3-Methyl-cyclopentene 11.78 82 C6H10
7 9.57 3-甲基-1-丁醇 3-Methyl-1-butanol 0.11 88 C5H12O
8 9.95 2, 4-己二烯醛 2, 4-Hexadienal 1.21 96 C6H8O
9 11.65 苯甲醛 Benzaldehyde 7.98 106 C7H6O
10 12.64 戊烯二酸酐 Glutaconicanhydride 1.69 112 C5H4O3
11 12.75 3-己烯酸 3-Hexenoicacid 1.08 114 C6H10O2
12 12.80 2, 4-庚二烯醛 2, 4-Heptadienal 0.74 110 C7H10O
13 12.97 辛醛 Octanal 0.33 128 C8H16O
14 13.30 3-乙基-1, 4-己二烯 3-Ethyl-1, 4-hexadiene 0.75 110 C8H14
15 14.38 邻羟苯甲醛 Salicylaldehyde 0.65 122 C7H6O2
16 14.80 4-甲基己醇 4-Methylhexanol 0.07 116 C7H16O
17 14.99 2, 2-二甲基-3-庚酮 2, 2-Dimethyl-3-heptanone 0.59 142 C9H18O
·1091·第 11期 赵　超 , 等:杠板归挥发性化学成分 SPME/GC/MS分析
　　续表 1
编号 tR/min 化学成分
相对质量分数 /% 相对分子质量 分子式
18 16.24 壬醛 Nonanal 1.82 142 C9H18O
19 17.81 1-乙烯基-4-甲氧(基)-苯 1-Ethenyl-4-methoxy-benzene 0.56 134 C9H10O
20 17.98 3, 7-二甲基-1-辛烯 3, 7-Dimethyl-1-octene 0.14 140 C10H20
21 18.29 1-辛醇 1-Octanol 1.19 130 C8H18O
22 19.33 癸醛 Decanal 1.30 156 C10H20O
23 19.92 β-香茅醇 β-Citronelol 1.89 156 C10H20O
24 21.79 2-十一烷酮 2-Undecanone 15.10 170 C11H22O
25 22.62 壬酸甲酯 Nonanoicacid, methylester 0.25 172 C10H20O2
26 23.62 2-(1, 3-丁二烯基)-1, 3, 5-三甲基苯 2-(1, 3-Butadienyl)-1, 3, 5-trimethyl-benzene 0.41 172 C13H16
27 23.75 n-癸酸 n-Decanoicacid 4.01 172 C10H20O2
28 24.22 3-次甲基-十一烷 3-Methylene-undecane 0.30 168 C12H24
29 25.93 6, 10-二甲基-5, 9-十一双烯-2-酮 6, 10-Dimethyl-5, 9-undecadien-2-one 0.70 194 C13H22O
30 26.82 佛手柑油烯 Bergamotene 0.21 204 C15H24
31 27.53 正十四烷醛 Tetradecanal 0.31 212 C14H28O
32 32.27 14-十七碳烯醛 14-Heptadecenal 0.17 252 C17H32O
33 33.20 十四烷酸 Tetradecanoicacid 1.63 228 C14H28O2
34 34.14 2, 6, 10, 14-四甲基十六烷 2, 6, 10, 14-Tetramethyl-hexadecane 0.54 282 C20H42
35 34.79 5, 9, 13-三甲基-4, 8, 12-十四碳三烯醛 5, 9, 13-Trimethyl-4, 8, 12-tetradecatrienal 1.20 248 C17H28O
36 35.30 十五酸 Pentadecanoicacid 0.47 242 C15H30O2
37 37.34 n-十六酸 n-Hexadecanoicacid 6.90 256 C16H32O2
3　结论
(1)从杠板归嫩枝叶挥发油中分离出 48个色
谱峰 ,鉴定了其中的 37个成分 ,已鉴定成分占挥发
油总峰面积的 91.30%,主要成分为含羰基化合物。
相对质量分数较高的是 2-己醛(22.99%), 2-十一烷
酮(15.10%), 3-甲基-环戊烯 (11.78%), 苯甲醛
(7.98%), n-十六酸(6.90%), n-癸酸(4.01%)等。
(2)本文样品前处理方法采用 SPME技术。与
其他常用挥发性化学成分提取技术相比 , SPME具
有简便 、快捷 、经济安全 、分析样品使用量少 、对被测
样品选择性高 、溶质更易洗脱 、几乎无空白值 、重现
性好等特点 ,可作为杠板归挥发性化学成分检测的
前处理方法。
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(上接第 1079页)
4　结论
实验结果表明 ,槐花丙酮水总提取物 、石油醚 、
乙酸乙酯和正丁醇部位均有 α-葡萄糖苷酶抑制活
性 ,抑制类型为非竞争性抑制 。其中 ,乙酸乙酯活性
最高 ,并从中分离得到活性化合物槲皮素和山奈酚 ,
可进一步对该部位进行体内降血糖作用研究 。
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