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杠板归注射剂的制备与质量标准



全 文 :l杠板归制剂在南平
市中医院痔疮科已使用
四年多 , 于一9 5 3年 2月 2 4
日 , 由南平市科委主持
通过 《 杠板归制剂对痔
瘩术后的临床效果 》 技
术鉴定① 后 , 杠板归胶
囊和注射剂②⑧等 已 在
该院痔疮科全面使用 。
应用于痔痰术后患者达
30 0多例 ,均收到良好的
防治感染和止血效果 ,
基本上取代 了抗生素和
止血剂的应用 。 现将杠
板归注射剂介绍如下 :
处方 : 杠板归 (粗
粉 ) 1 0 0 0克 、 苯甲醇 1 5
毫升 、 注射 用 水 加 至
正0 0 0毫升
制法 : 取杠板归 (粗粉 ) 1 1 0 0克 , 用蒸
溜水 5 0 0。毫升浸渍20 分钟 , 煮沸 1 小时 , 双
层纱布滤过 ; 药浓加蒸溜水 3 0 0 0毫升 , 煮沸
凌0分钟 , 屯虑过 : 药渣再加蒸溯水 2 0 0 0毫丁1· ,
煮沸 30 钟 , 滤过 , 合并滤液 , 浓缩至 60 0毫
升 , 缓缓加入 5 肠明胶水溶液 , 至不再产生
混浊为度 , 充分搅拌 ; 加 95 肠乙醇至含醇量
达70 肠 , 搅拌 , 冷藏过夜 , 滤过 , 回收 乙醇
并浓缩至 4 0 毫升 ; 加 95 % 乙醇至含醉 量 达
7 5肠 , 用 40 肠氢氧化钠调 P H 值 至 7 . 0 , 搅
拌 , 冷藏过夜 , 滤过 , 回收乙醇 并 浓 缩 至
30 0毫升 : 加 9 5% 乙醉至含含醇量达 80 肠 , 搅
拌 , 冷藏过夜 , 滤过 , 回收乙醇至驱尽 ; 加
注射用水至 90 0毫升 , 调 P H 值至 7 . 0 , 加 活
性炭 (针用 ) 0 . 1% , 煮沸 15 分钟 , 冷却 , 滤
过至澄明 ; 冷藏过夜 , 滤过 , 加苯 甲醇 15 毫
升 , 调 P H值 8 . 5 , 加注射用水至 1 0 0 0毫升 ,
搅拌 , 滤过 , 用G “ # 滤球精滤 ,灌装 , 封口 ,
1 0 0℃灭菌 4 0分钟 , 即得。
性状 : 本品为橙红色的澄明液体 。
鉴别 :
南平市中医院林毅宏建阳地医区院江如明建阳地药区检所陈谢生
归杠板注射剂的制备与质标准量
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药 . 后人的方解 , 大多仿其意 . 汪昂的 《 医方集解 》 和 三创退高的 《 古方选注 》
若从临床实际应用的情况分析 , 三味药的主次 等书 , 都将本方与大陷胸汤以类相从 , 先后并列于
排列 , 也有不同 . 如用治胃部病变 , 是 以清化湿热 攻里剂中 , 是着眼于 阳明胃肠也 .
为主 , 这时可与泻心汤一类方剂联系 , 则以黄连 、 柯韵伯提到 “ 泻心 ” , 王旭高 提 到 “ 直 趋 少
半夏为先 , 瓜萎起泄热涤垢 , 滑利润肠作用 . 若用 阴” , 皆着眼于黄连一药 , 又联系用治心脏病的经
治痰热互结于胸隔 , 出现心肺病变 , 当以瓜篓为先 , 验 , 意亦可取 .
黄连 . 半夏为辅助药 。 若从病因来讲 , 痰因热结 , 近年各地的 《 方剂学讲义 》 , 大多将此方列于
当以黄连泻邪火 、 清化湿热为主 . 随证用药 , 应当 祛痰剂中 , 从它的特有功效归类 , 不受经络脏腑之
各有侧重耳 . 局限了 .
2 对本方的归经问题 , 前人也有各种不同的看 3 本方的适应范围颇为广泛 。 验之临床 , 凡遇
法 . 《 伤寒论 》 原书将本方条文列于太阳病篇 , 用 胸脱病闷 、 疼痛 , 舌苔黄的痰热互阻之证 , 不 论心
治误下而成之小结胸证 . 张秉成在 《 成方便读 》 中 肺 、 肝胆 、 胃肠 、 胸膜等处的各种病变 , 均可选用本
认为 : “ 观其脉浮滑 , 知其邪在上焦 , … … 即表未 方治之 。 至于其主治只提到 : “ 正在心下 , 按之则
解而里有痰热者 , 皆可兼而用之 . ’ 明 确 指 出 : 痛 , 脉浮滑者 ” . 所指 “ 心下的部位 , 似嫌局 l熨 ,
“ 知其邪在上焦 ” , 比原文 “ 正在心下 ” 有所扩大 应予扩大以胸院部为合适 。 后 lj 两句是强调切诊的
了 . 贡要性 , 不但重视脉诊 , 更重要的是按诊 。 推而言
王海藏认为 : “ 小陷胸汤 , 少 阳药也 ” 。 这与 之 , 叩诊 、 触诊 , 均包括在内 . 如 今 加 “ 舌 苔 黄
近年临床治疗肝胆炎 、 胸膜炎等病 , 常与小柴胡汤 腻 ” , 从望诊中进一步指明邪火湿热内陷 , 垂用清
合用 , 是相应的 。 化法的标志 , 这足切合临床实际的 .
5 l
1
、 取木品 1 毫升 , 加三氯化铁试液 1
、 2 滴 , 呈污绿色 。
2
、 取本品 l 毫升 , 加入碱性酒石酸铜
试液 4 、 5 滴 , 于沸水 浴 上 加 热 4 、 5 分
钟 , 呈红棕色沉淀 .
3
、 取本品 l 毫升 , 加布三酮试液 3 ~
4 滴 , 在沸水浴上加热 4 、 5 分钟 , 呈蓝紫
色。
4
、 取本品 l 毫升 , 加蒸溜水 4 毫升稀
释 , 再加 2 . 5肠三氯化铝溶液 1毫 升 , 呈 黄
色反应 。
检查 :
1 : P H 值 : 应为 6 . 6 、 7 . 5。 按中国药
典一部 (一九七七年版 ) 附录 42 页 P H值测
定法项下测定 .
2
、 安全试验 : 取本品 0 . 2毫 升 , 加灭
菌注射用水 0 . 3毫升 , 按中国药典 二 部 (一
九七七年版 ) 附录 60 页安全试验 法 项 下检
查 。
3
、 溶血试验 : 取本品0 . 5毫 升 , 加 生
理盐水 2 毫升 , 2 肠兔红血 球 2 . 5毫 升 , 置
37 土 1 ℃水浴中 , l 小时内不得产生溶血及
凝血现象 。
4
、 糠质检查 : 取本品 1毫升 , 加新鲜
配制的氯化钠明胶试液 4 、 5 滴 , 不得发生
浑浊。
5
、 重金属 : 取本品 2 毫升 , 按中国药
典一部 (一九七七年版 ) 附录 46 页重金属检
查法第二法项下检查 。 本品含重金属不得过
百万分之十。
6
、 其他 : 应符合中国药典一部 (一九
七七年版 ) 附录 7 页注射剂项下有关的各项
规定 。
含量测定④ 1 、 芦丁标准液的制备 : 取
12 0 ℃干燥恒重的芦丁标准品 , 精密称取 20 毫
升 , 置 10 毫升容量瓶中 , 加 60 % 乙醇适量 ,
水浴加热溶解 , 放冷 。 用60 肠乙醇稀释至刻
度 , 摇匀 . 精密吸取 25 毫升 ,置 1 0 毫升容量
瓶中 , 加 6 0肠乙醇至 刻度 , 摇 匀 , 即得 .
(悔毫升含芦丁标准品50 毫克 ) .
2
、 标准曲线的绘制 : 精密吸取芦丁标
准液 0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 。 0 , 2 . 5 , 3 . 0 , 3 . 5
毫升 , 分别用 60 肠乙醇稀释 至 5 . 0毫升 , 精
密加入 2 . 5呱三氯化铝溶液 3 . 0毫升和 10 肠醋
标准品取量
m 1
4 2 0 n m处吸收度E
。 ` 。 一 } 。 . 。。。
0
.
0 7 6
0
.
1 3 6
0
.
2 0 0
0
.
2 7 6
0
.
3 4 3
0
.
4 0 8
0 4 9 6
酸钾溶液5 . 0毫升 ,
摇 匀 , 放 置 10 分
钟 , 用 7 21 型分光光
度计 , 以空白溶液
为对照 , 在 4 2 0n m
波长处 测定 吸 收
常 。 以 吸 · 收 度
( E )为纵座 标 , 浓
度 ( C )为横座标 .
绘制标准曲线 (如
图) 。
代dnUù尸an甘二U工ó口
2 5 肠O , 5
C二
1 0 0 . , ` 15 0 . 7 5
`嘴从 l
3
、 样品测定 : 精密吸取本品 10 毫升 ,
置 50 毫升容量瓶中 , 用 60 肠乙醇 稀 释 至 刻
度 , 摇匀 , 以干燥滤纸滤过 , 弃去初滤液 ,
精密吸取 5 . 0毫升 , 置 25 毫升容量 瓶 中 , 用
60 % 乙醇稀释至刻度 , 摇匀 。 精密吸取 5 . 0毫
升 , 照 “ 标准 曲线的绘制 ” 项下的方法 , 自
“ 精密加入 2 . 5肠三氯化铝溶液 3 . 0毫升 ” 起
操作 . 以供试 品溶液 5 . 。毫升 , 加蒸溜水 8 . 0
毫升为空白 , 测定 吸收度 , 从标准曲线计算
含量即得 。 定为本品每毫升含黄酮贰不得低
于 0 . 35 毫克 .
作用与用途 : 抗菌消炎 , 清热除湿 , 利
尿消肿 , 止血等作用 。 用于细菌性感染 , 呼
吸系统和消化系统炎症 , 湿疹 , 痔疮 、 痈疽
肿毒 、 便血 , 以及痔痰手术后防治感染和止
血用药 。
用法与用量 : 肌 肉 注 射 , 每 日 l ~ 2
次 , 每次 2 ~ 4 毫升。
规格 : 2 毫升 , 含黄酮贰 0 . 7毫克以上 。
贮藏 : 遮光 , 置 阴凉干燥处 。
讨 论
l
、 杠板归 ( P o l y g o n u m p e r f o l i a t u m
L
.
)全草含黄酮贰 、 葱贰 、 强心贰 、 酚类 、
氨基酸 、 有机酸 、 糖类和棘质等化学成分⑤ 。
在除揉质时 , 加明胶溶液至刚好到不再发生
混浊 , 便直接加入 95 肠乙醇 , 再行过滤 , 便
已被吸附于沉淀 中的黄酮 、 蕙贰等成分可重
新被 乙醇溶脱 , 而靴质因与蛋白 结 合较 牢
固 , 达到不影响有效 成 分 下 降而 除去 揉
质⑥ 。
2
、 杠板归的化学成分复杂 , 经过多次
实验 , 发现 P H值低于 6 。 4即影响注射剂的澄
明度 , 因此在配制时 , 必须提高 P H至 8 . 5左
右 , 灭菌后 P H值降为 6 . 7 、 7 . 2 , 澄明度稳
定 .
3
、 杠板归注射液成人每次最大用量 4
毫升 , 安全试验采用每次0 . 2毫升注入 20 克小
白鼠 , 为成人剂量 1 25 倍 , 表明该剂量 范 围
使用安全 。
4
、 杠板归注射 剂含 有 多 种 活 性 成
分⑤ , 其中黄酮贰结构上的酚经基能与三氯
化铝 、 醋酸钾在酸性中显色 , 可 以用芦丁标
准液作对照 , 在 4 2 0n m 波长处有 最 大 吸 收
度 , 因此采用以芦丁标准液 比色法进行含量
测定 。
参 考 文 献
①技术鉴定证书 : 枉板归制剂于痔痰术后 的 临床 效
果。 南科 ( 1 98 3 ) 0 0 7号 . 南平市科委 . 1 9 83年 2 月2 4日。
②林毅宏等 : 福建中医药 14 ( 4 ) : 40 . 19 83 .
⑧林毅宏 : 中国医院药学杂志 3 ( 10 ) : 2 7 , 1 983 .
④福建省 《 熊山蛇药 》 鉴定会资料 : “ 熊山蛇药 ” 酒
剂标准起草说明书。 建阳地区 “ 熊山蛇药” 药化协作组 ,
1 9 8 3

⑥江苏新医学院编 : 中药大辞典 869 页 , 上海市 人 民
出版社 , 1 9了了年 7 月 。
⑥重庆市中医研究所编 : 中药刘型 文节简 介 109 页 .
198 2年 9 月 。
治 疗 血 证 二 例 纪 实
寿宁县凤阳卫生院 曾子藩
病例一 , 肌妞
林帮杰 , 男 , 27 岁 , 寿宁县电厂工人 ,
2 9 7 5年 4 月 6 日初诊 。
患者春节省亲 、 饮酒过度 , 于农历初三
平旦突然出现急剧腹痛 、 发热 、 吐血 , 继则鼻
妞 、 舌妞 、 齿蛆 、 便血 、 尿血 、 肌妞 、 躁扰
不宁 、 神志昏蒙 、 身痛如被杖急转医院 , 给
予大剂量抗生素及激素治疗仍见反复出血 。
于三月十五 日急转地区医院 , 拟诊为 : “过
敏性紫瘫 ” 、 经中西医抢救周效并动员送省
立 医院治疗 、 病家信任中医邀余诊治 。
体检 : 体温 3 8 。 2 ℃ , 血压 12 6 / 94 毫米汞