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彝族药野拔子质量标准提高研究



全 文 :彝族药野拔子质量标准提高研究
赵 霞
(云南省保山市食品药品检验所 云南 保山 678000)
摘要:目的:建立野拔子质量标准分析方法。方法:根据《云南省中药材标准》第二册和中药质量标准分析方法验证指导原则对新增的检验方法
进行检验及验证。结果:样品各项指标均符合规定。结论:该质量标准可以用于野拔子的质量控制。
关键词:野拔子;质量标准;提高
【中图分类号】R132     【文献标识码】A     【文章编号】1009-6019(2016)09-0009-01
  近几年,国家很重视民族医药事业的发展,云南作为少数民族最多的
省,有丰富的民族药用药经验。云南省食品药品检验所与国家食品药品
检定研究院签订100批对照药材研制的任务,2014年保山市食品药品检
验所有幸承担了其中彝族药野拔子对照药材的研制任务,负责野拔子资
源品种调查,采集原植物标本和药材标本,制备溯源小样,收集药材样品,
完成质量检验报告,并制定相关品种的对照药材质量标准。
1 仪器与试药
1.1 仪器:岛津 UV-2550紫外分光光度计;赛多利斯cp225D电子
分析天平;奥林巴斯显微镜BX51;上海科哲Good look-2000型薄层色谱
成像系统;电热恒温水浴锅(北京市永光明医疗仪器厂);高速万能粉碎机
(北京中兴伟业仪器有限公司制造);101-1型电热鼓风干燥箱(上海实
验仪器厂);SX2-2.5-10箱式电阻炉(北京市永光明医疗仪器厂)。
1.2 对照品:芦丁(批号:100080-201408,紫外法以92.8%计);由
中国药品生物制品检定研究院提供。
1.3 样品:野拔子药材(样品1~5号,依次来源于施甸县太平镇老
坎山、昌宁县田园镇鸡蛋山、隆阳区杨柳乡小海坝水库、腾冲县芒棒镇、龙
陵县龙山镇邦腊掌),经查阅资料[1,10,11]鉴定为唇形科植物野拔子Elsho-
ltzia rugulosa Hemsl。
1.4 试剂:硅胶 G 板(青岛海洋化工厂分厂,批号 20111208,
20071210)。试剂为分析纯。
2 方法与结果
2.1 野拔子的显微鉴别[1,10,11]2.1.1 横切面:表皮细胞1列,外被
锥形至短角状突起的非腺毛,散在小腺毛。皮层有纤维与石细胞群,相间
呈环状排列。大型油细胞1列,呈环状排列。韧皮部散在纤维和石细胞。
形成层成环。木质部导管大小不一,木射线细胞1~6列。髓部宽广,约
占整个横切面的1/2。(见图1)
2.1.2 粉末棕褐色。单细胞非腺毛圆锥形;多细胞非腺毛由4~5
个细胞组成;非腺毛外壁有疣状突起。腺鳞由8个细胞组成,辐射状。韧
皮纤维长梭形,壁增厚,孔沟明显,可见壁孔。木纤维长条形,壁均匀增
厚,平滑,可见壁孔。石细胞一种为椭圆形、长条形 ,壁增厚,孔沟明显,
胞腔椭圆形或线性,另一种为壁薄胞腔大,直径60~70μm。螺纹导管直
径约20μm,少数为具缘纹孔导管。花粉粒圆球形,外壁光滑,萌发孔可
见。(见图2)
2.2 野拔子的薄层鉴别:取本品粉末3g,加乙醚20ml,浸泡1小时,
滤过,滤液挥干,残渣加乙醚1ml使溶解,作为供试品溶液。另取野拔子
对照药材3g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》一部附
录)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正
己烷-乙酸乙酯(8.5∶1.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛
硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材
色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(见图3)。
2.3 野拔子浸出物及挥发油测定:按醇溶性浸出物测定法(中国药
典一部附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂;照挥发油测定法
(中国药典一部附录X D)分别对样品进行测定,结果见表1。
表1 不同产地野拔子浸出物及挥发油测定结果
样品号 浸出物(%) 挥发油(%)
1  19.0  0.5
2  22.2  0.6
3  21.3  0.6
4  22.1  0.5
5  20.5  0.3
  标准规定:野拔子浸出物不得少于13.0%,挥发油不得少于0.3%。
结果表明,1~5号样品的浸出物及挥发油均符合规定。
2.4 样品测定结果:取不同批号的样品,分别按“2.5.1”项下方法,
制成供试品溶液,测定5批样品,按干燥品计算芦丁的含量,测定结果见
表2。
表2 样品测定结果(mg/g,n=5)
批号 样1 样2 样3 样4 样5
含量(%) 9.1 9.1 11.9 11.9 11.9 11.6 12.5 12.1 9.1 8.8
平均含量 9.1% 11.9% 11.8% 12.3% 8.9%
  结果表明,1~5号样品的总黄酮(以芦丁计)均为8.0%以上,最后拟
定标准为不得低于7.0%。
3 讨论与小结
3.1 薄层鉴别提取条件及展开剂的选择:采用甲醇,乙醚,正己烷等
不同极性溶剂提取及用乙醚溶解挥发油制成供试样品,并采用氯仿-甲
醇(9∶1),甲苯-乙酸乙酯-甲酸-甲醇(10∶3∶2∶1∶1),正己烷-乙
酸乙酯(8.5∶1.5)为展开剂 ,对样品进行薄层色谱考察,结果表明原标
准方法(乙醚提取,正己烷-乙酸乙酯(8.5∶1.5)展开)及甲醇提取,甲苯
-乙酸乙酯-甲酸-甲醇(10∶3∶2∶1∶1)展开,紫外光365nm下观
察,分离效果好,斑点清晰可见,因对照药材研制的规定要采用2种极性
的展开系统,故最终选择本文的2种薄层色谱方法。3.2 检测波长的选
择:400~600nm波长范围扫描结果表明:在样品在502nm、芦丁对照品
在505nm处有最大吸收,因最大吸收处平台较长,经查阅相关资料[7-9]
后选择500nm波长测定吸收度。
3.3 结论:本次试验按照《云南省中药材标准》(2005年版)第二册
对彝族药野拔子的各项指标进行测定,新增加了显微鉴别,酸不溶性灰
分,总黄酮含量测定等项目,能更好地控制药材质量,判别真伪,指导对民
族药的合理及安全应用。
参考文献
[1] 云南省彝族医药研究所.中国彝族药学.[M].昆明:云南民族出版
社,2004:46.
[2] 云南植物研究所.云南植物杂志[M].北京:科学出版社,1997.
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2016年3月 第10卷 第9期
大家健康
For al Health 论 著