全 文 ：　○中药研究○
石香薷挥发油的优化提取条件及过程动力学研究
★　周文兰　(浙江省东阳市中医院　东阳 322100)
摘要:目的:探索石香薷挥发油最佳提取工艺条件 , 并探讨挥发油提取量与提取时间的内在联系。方法:采用正交实验法 , 确
定石香薷挥发油优化提取工艺条件。在此基础上 , 采用适当的动力学模型对提取过程实验数据进行拟合 ,得出了石香薷挥发
油提取过程的动力学数学模型。结果:优化提取工艺条件为:将药材浸泡 1小时后 , 用 10倍量水提取 4小时;优化条件下的动
力学数学模型为:ln(Vs-V)=-0.934 8t+0.407 3(r=-0.995 8)。结论:在所选的条件范围内 ,浸泡时间和提取时间对挥发油
的提取影响具有统计学意义 , 而加水倍量对提取效果则无显著影响。所得提取过程的数学模型较好地表达了挥发油提取得
率和提取时间的关系 , 可用于指导石香薷挥发油提取过程的工程放大和生产过程的优化控制。
关键词:石香薷;挥发油;提取;正交设计;动力学模型
中图分类号:R284　　文献标识码:B
　　石香薷是石荠苧属多年草本植物石香薷 Moslachinensis
Maxim.的干燥全草。据《开宝本草》记载:“其味辛香 , 温 , 无
毒”, 具有清热解毒 、理气化湿等功效 , 主治夏月感冒 、中暑呕
恶 、腹痛泄泻 , 临床亦常与其他解表药配伍用于治疗时疫感
冒 、月夜寒凉等。现代研究表明 ,其含挥发油 1.08%, 挥发油
中主要成分为百里香酚 、香荆芥酚 、乙酸百里酚等 [ 1] , 具有抗
菌 、抗病毒 、抗氧化 、抗炎 、镇痛和免疫调节等作用 [ 2-4] , 其挥
发油制剂在防治流感方面具有较好的疗效。但目前 , 挥发油
提取主要是通过实验室小试 , 确定最佳方案 , 与实际生产条
件相去甚远 , 加之对提取过程的机理和动态特征缺乏深入研
究 ,对工程放大和优化生产并无直接指导意义。因此 ,本实
验在确定石香薷挥发油优化提取工艺条件的基础上 , 根据物
质传递理论 , 建立石香薷挥发油提取过程数学模型 , 对石香
薷挥发油提取过程的动力学进行了研究。
1　材料和仪器
石香薷(MoslachinensisMaxim)购置浙江中医药大学饮
片厂(批号:20090726), 阴干 、粉碎后 , 分别过 40目筛 ,备用。
2　方法与结果
2.1　提取方法　精密称取大花石香薷粉碎物 100 g, 置圆底
烧瓶中 , 加适量水 , 充分浸泡后 , 加热回流 , 以提取所得的挥
发油油量作为提取工艺条件的筛选指标。
2.2　考察因素及水平的选择　根据预试验 , 选用 L9(34)正
交表提取挥发油 , 选择浸泡时间(A)、加水倍量(B)及提取时
间(C)为考察因素。考察因素和水平安排见表 1。
表 1　因素水平表
水平 A浸泡时间(h) B加水倍量 C提取时间(h)
1 0 10 2
2 0.5 15 3
3 1.0 20 4
2.3　正交试验及结果分析
正交试验的实验数据及其直观分析 、方差分析结果见表
2和表 3。
表 2　直观分析结果
试验号 A B C D(空白)挥发油得率(%)
1 1 1 1 1 0.53
2 1 2 2 2 0.61
3 1 3 3 3 0.76
4 2 1 2 3 0.75
5 2 2 3 1 0.80
6 2 3 1 2 0.69
7 3 1 3 2 1.04
8 3 2 1 3 0.78
9 3 3 2 1 0.92
表 3　方差分析结果
方差来源 离均差平方和 自由度 均方 F P
A 0.119 2 0.060 119.000 <0.01
B 0.006 2 0.003 6.000
C 0.060 2 0.030 60.000 <0.05
D(误差) 0.000 2
　　采用水蒸气蒸馏法 , 以石香薷挥发油量为评价指标 , 考
察各因素对挥发油提取工艺影响的大小为:A>C>B, 其中
浸泡时间和提取时间对挥发油提取得率的影响较大 , 具有统
计学意义(显著性分别为 P<0.01、P<0.05), 而加水倍量则
无统计学意义。 因此 , 在实验范围内 , 直观分析结果为
A3B3C3 ,但考虑到方差分析结果和实际生产成本 , 最佳提取
工艺条件为 A3B1C3 ,即药材加 10倍量水浸泡 1.0小时后提
取 4小时。
2.4　提取过程的动力学分析
2.4.1　含量测定　称取石香薷药材 250 g, 加水 2.5 L, 浸泡
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江西中医药 2010年 5月第 5期总 41卷第 329期 　
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1.0小时。按《中国药典》水蒸气蒸馏法提取石香薷挥发油 ,
用轻油提取器收集油样 , 蒸馏体系保持微沸状态 , 提取 10小
时。以上操作平行进行 3次 , 取平均值计算药材含油量。实
验中所提挥发油呈淡黄色 ,有特殊浓郁的芳香气味 , 测定密
度为 0.913 g/mL, 折光率为 1.674, 药材挥发油含量约为
1.07%。
2.4.2　动力学分析　称取石香薷药材 250 g, 加水 2.5 L, 浸
泡 1.0小时。按《中国药典》方法提取石香薷挥发油 , 用轻油
提取器收集油样 , 蒸馏体系保持微沸状态 ,每隔一定时间记
挥发油提出量 , 提取 10小时。以上操作平行进行 3次 , 取平
均值计算药材含油量。以提取时间为横坐标 , 以挥发油得率
为纵坐标 , 绘制曲线 ,结果如图 1所示。
图 1　石香薷挥发油提取过程的动力学曲线
　　按文献 [ 5]推导出的挥发油提取过程动力学数学模型对
实验数据进行拟合 , 数学模型为:ln(Vs-V)=-Kt+A, 其中 ,
Vs表示药材挥发油总量;V表示已提取的药材挥发油量;K、
A表示常量参数。所得拟合直线及拟合效果见图 2。
图 2　石香薷挥发油提取动力学拟合曲线
　　采用最小二乘法对实验数据进行拟合 , 得拟合方程:ln
(Vs-V)=-0.9348t+0.4073, r=-0.9958。由此可见 , 回归
方程具有显著性 , 且线性相关系数 r在置信区间 95%, 说明
该模型计算值与实际实验拟合值吻合较好 , 可用于替代实验
点对实验结果进行分析 , 可作为工业过程优化控制的依据。
同时 ,动力学拟合曲线也证明 ,在实验所选范围内 ,石香薷药
材经水蒸气蒸馏提取 4.5小时后挥发油得率趋于最大 , 此
后 ,随着时间的延长 , 挥发油得率不再显著增加。 这一结果
与上述正交实验结果(提取时间以 4.0小时为最佳)相接近 ,
证明了正交实验结果的可信性。
3　讨论
现代研究表明 , 石香薷的主要有效成分为挥发油。采用
水蒸气法提取挥发油 , 方法经典成熟 , 不易造成污染。提取
过程中发现因药材质轻 , 易浮于水面上 , 因此在提取前 , 浸泡
一定时间 , 可使药材组织细胞充分吸水 、膨胀 , 细胞间隙大 ,
加速细胞内外液态变换 , 从而有利于挥发油的提取。 本实验
研究也表明 , 浸泡时间对石香薷挥发油提取得率的影响较
大 , 在本实验考察范围内 ,以浸泡 1小时为宜。
本实验曾对药材粉碎度对挥发油提取的影响进行考察 ,
结果发现 , 药材经粉碎后挥发油提取得率明显下降。 从理论
上讲 , 药材经粉碎后 ,药材颗粒变小 , 可使植物材料在装填时
更均匀 , 有利于蒸汽的均匀通过 , 有利于挥发油随水蒸气馏
出 [ 6] ;但实际上 , 全草类药材粉碎度越大 ,则药材颗粒表面积
越大 , 导致药材颗粒的吸附能力增大 , 反而会使挥发油提出
率降低 [ 7 , 8] 。且全草类药材挥发油主要分布于腺体中 , 高度
粉碎 , 会使药材表面产生热量 ,同时 , 药材粉碎与空气接触面
增加 , 更易使挥发油挥发 , 造成损失 , 因此 , 本实验提取前未
对石香薷进行粉碎。
正交实验研究表明 , 浸泡时间和提取时间对挥发油提取
得率的影响较大 , 具有统计学意义(显著性分别为 P<0.01、
P<0.05), 而加水倍量则无统计学意义。在实验所选范围
内 ,经综合分析 ,确定石香薷挥发油最佳提取工艺条件为药
材加 10倍量水浸泡 1.0小时后提取 4小时。 在此基础上 ,
采用合理数学模型对提取过程动力学进行了深入研究。挥
发油提取过程动力学研究结果表明 , 采用最小二乘法拟合所
得的动力学拟合方程 ln(Vs-V)=-0.934 8t+0.407 3(r=
-0.995 8),其计算值与实际实验拟合值吻合较好 , 较好地
阐明了挥发油提取得率与提取时间的正相关 , 所得模型在操
作条件保持稳定 、油水相不发生明显乳化的条件下 , 可用于
指导石香薷挥发油的工程放大和生产过程的优化控制。同
时 , 这一结果与上述正交实验结果(提取时间以 4.0小时为
最佳)相接近 , 证明了正交实验结果的可信性。
参考文献
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(收稿日期:2010-03-14　责任编辑:曾文雪)
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