全 文 ：　　　　 天然产物研究与开发　 　　　　　
2003　Vo1.15　No.2 NATU RAL PRODUCT RESEARCH AND DEVELOPMENT　 　　　　　　　　　　
　
　
　
　
　　收稿日期:2002-10-30　　　修回日期:2002-12-09
石香薷挥发油提取的比较研究
曾虹燕1 　周朴华2 　唐艳林1
(1.湘潭大学生物技术研究所　湘潭　411105;2.湖南农业大学理学院　长沙　410128)
摘　要　利用 GC-MS 对石香薷挥发油进行了定性 、定量分析。采取超临界 CO2 萃取 、水蒸气蒸馏和有
机溶剂石油醚萃取这三种方法提取石香薷挥发油。这三种方法提取石香薷挥发油的主要成分基本相
似 ,主要为含氧化合物(香薷酮 、百里香酚和香荆芥酚)等 , 采取超临界 CO2 萃取和水蒸气蒸馏的石香薷
挥发油品质较优。超临界 CO 2萃取法为提取石香薷挥发油的理想方法。
关键词　石香薷;挥发油;超临界 CO 2萃取;水蒸气蒸馏;石油醚萃取;GC-MS
　　石香薷(Molsa chinensis)是唇形科(Labiatae)荠
艹宁属(Molsa)一年生草本植物 ,在我国长江以南地
区广泛分布[ 1] ,为重要的药用植物 ,具有发表祛暑
功能。石香薷挥发油具有抗病毒 、抗菌 、利尿和镇
痛 ,特别对流感病毒有较强灭活能力[ 1 ,2] 。由于超
临界 CO2 萃取无毒 、无溶剂残留 、无污染 ,适合于生
物资源有效成分的分离 ,符合绿色产品发展的要求 ,
被称作“绿色分离技术”。对石香薷的化学成分虽早
已有很多研究 ,但对工业化超临界 CO2 萃取的石香
薷挥发油成分的研究尚未见报道[ 3 , 4 , 5] 。本文对超
临界 CO2 萃取的石香薷挥发油的成分进行了 GC-
MS分析 ,并与水蒸气蒸馏和有机溶剂萃取提取所
得的石香薷挥发油的成分进行了对比研究。
1　实验材料与方法
1.1　材料
石香薷全草干品购自于湖南邵东廉桥。用刀切
成段后 ,用小型粉碎机粉碎成粉末状(50 目)样品 。
CO2 为食品级。
1.2　仪器与试剂
江苏南通华安超临界萃取有限公司 HA221-50-
06 超临界萃取装置;美国 Hew let t-Packard 公司
HP6890/5973型气-质-计算机联用机;瑞士 BUCH
公司 HD-205型旋转薄膜蒸发仪;所用试剂均为分
析纯 。
1.3　气相色谱条件
石英毛细管柱 HP-5M S , 50 m ×0.25 mm ×
0.25μm:升温程序;80℃保持 3 min 。以 20℃/min
速度升至 260℃,保持 10 min;载气:He;柱流量:60
ml/min;进样量:1 μl;进样品温度:280℃;分流比:
50∶1。
1.4　质谱条件
离子源为 EI;电离电压:70 eV;离子源温度:
230℃;质谱范围:50 ～ 500 amμ;质量范围:50 ～ 500
amu;扫描周期:1 s。
1.5　实验方法
1.5.1　水蒸气蒸馏法
将石香薷 500 g 装入挥发油提取器中 ,加水蒸
馏 6 h ,得挥发油 8.1 g ,收率为 1.62%,挥发油淡黄
色 ,具有特殊香味 。
1.5.2　有机溶剂提取法
石香薷共 384.3 g 用石油醚索氏提取 12 h ,减
压脱除石油醚得膏状物质。加入无水乙醇 , 在
-15℃下冷藏分层 ,抽滤 ,减压除乙醇得挥发油 7.2
g ,为黄褐色 ,萃取率为 1.87%。
1.5.3　超临界 CO2萃取法
取石香薷 250 g ,装入 1 L 萃取罐内 ,在原料粒
度 40目 ,萃取压力 20 MPa ,温度 45℃,CO2 流量 25
kg/h;解析釜Ⅰ压力 7 ～ 8 MPa ,温度 60℃;解析釜
Ⅱ压力 4 ～ 6 MPa ,35℃的条件下 ,用超临界 CO2 萃
取 80 min ,萃取率为 3.56%。
1.5.4　石香薷挥发油的测定
将三种方法所得挥发油用乙酸乙酯溶解后分别
进行GC-MS 分析鉴定 。
2　结果与讨论
2.1　不同提取方法所得挥发油的品质比较
135
DOI :10.16333/j.1001-6880.2003.02.014
表 1　不同提取方法所得挥发油的品质比较
Table 1 　Comparing on the quality of the volatile oils from
Molsa chinensis in different methods
实验方法
Methods of
experiment
挥发油外观性状
Appearance
of volatile oil
时间(h)
Time
萃取率(%)
Rate of
ext raction
超临界CO 2 萃取
Supercrit ical CO2 ex traction
黄色
Yellow
1.5 3.56
石油醚提取
Petroleum ether extraction
黄褐色
Snuf f color
12 1.87
水蒸气蒸馏
Steam distillat ion
淡黄色
St raw yellow
6 1.62
由表 1知:采取超临界 CO2 萃取和水蒸气蒸馏
石香薷挥发油品质无论在颜色 ,气味上均优于石油
醚提取的挥发油。超临界 CO2 萃取石香薷挥发油
在萃取率和时间上优于其它两种传统方法。采用超
临界 CO2萃取不仅萃取时间短 ,萃取收率也大大提
高 ,为 3.56%,且不存在有机溶剂残留所带来的一
系列问题 。
2.2　GC-MS 分析鉴定
2.2.1　水蒸气蒸馏所得的石香薷挥发油共分离出
47个峰 ,各组分质谱数据经计算机检索 ,鉴定出 33
种成分 ,占其挥发油总相对含量的 84.548%(以峰
面积计 ,下同);石油醚提取所得的挥发油共分离出
34个峰 ,鉴定出 21种成分 ,占其挥发油总相对含量
的 74.927%;超临界 CO2萃取所得的挥发油共分离
出71个峰 ,鉴定出 30 种成分 ,占其挥发油总量的
81.18%。
2.2.2　三种方法提取的石香薷挥发油共被鉴定出
50种成分 ,从表 2可知 ,三种方法提取的挥发油中
有10种相同成分 ,其主要成分的相对含量基本相
同。
2.2.3　超临界 CO2 萃取石香薷挥发油的主要成分
为百里香酚(32.91%),香薷酮(11.113%), 1-甲基-
2-2-异丙基-苯(7.164%),α-蛇麻烯(4.792%), γ-松
油烯(4.286%), 反式-石竹烯(4.263%), 含量在
1%以上的还有α-香柠檬烯(1.657%), 香荆芥酚
(1.626%), α-松 油 烯 (1.334%), β-香 叶 烯
(1.159%)及乙酸百里香酚脂(0.899%)。水蒸气蒸
馏所得挥发油中的主要成分百里香酚(38.461%),
香薷酮(8.065%), 1-甲基-2-异丙基-苯(7.486%),
γ-松油烯(5.912%), α-蛇麻烯(3.868%), 苯甲醛
(2.501%), α-松 油 烯 (2.116%), 香 荆 芥 酚
(2.114%), 含量在 1%以上的还有 β-香 叶烯
(1.968%),反-石竹烯(1.563%),乙酸百里香酚脂
(1.081%), 4-甲 基-1-异 丙 基-3-环 己 烯-1-醇
(1.018%)。石油醚提取挥发油中主要成分为:百里
香酚(32.518%), 香薷酮(23.414%), β-芹子烯
(4.484%), 香 荆 芥 酚 (1.972%), 反-石 竹 烯
(1.627%),乙酸百里香酚脂(1.332%),4-甲基-1-异
丙基-3-环己烯-1-醇(1.194%), 6-甲基-2-甲基-二环
[ 3 ,1 , 1] 庚烷(1.089%)。其中 ,百里香酚 、石香薷
酮 、香荆芥酚 、乙酸百里酚均具有广谱杀菌作用 ,并
可直接抑制流感病毒。分析得到的结果与该油的药
理作用的有关报道[ 2]一致 ,并在这三种提取方法所
得的挥发油中含量均较高 。但它们不含对聚伞花
素 ,与相关报道[ 3 ～ 6] 不同 , 可能是由产地(生长环
境)、采摘时间 、储存时间不同所致。
2.2.4　植物挥发油有效成分一般为含氧化合物 ,从
表 2可知 ,超临界萃取的挥发油含氧量化合物相对
含量为 52.168%;水蒸气蒸馏的挥发油所得含氧化
合物为 56.635%;石油醚提取的挥发油所得含氧物
为 62.036%。超临界 CO2 萃取的萃取率为后二者
的两倍 ,可能我们的实验条件不是最佳 ,使杂质一并
萃出而使其含氧成分降低 。而水蒸气蒸馏时温度
高 ,导致挥发油部分成分裂解而失去部分含氧化合
物 。石油醚提取因在 90℃左右 ,含氧化合物基本被
保存下来 ,但有溶剂残留。
2.2.5　石香薷挥发油粉底香气浓 ,尾香辛甜 ,抗菌
消炎 ,可用于化妆品加香保健之用。我们用石香薷
挥发油试作面霜 ,取得了满意的效果 。因此 ,该挥发
油在化妆品工业中尤其是疗效性化妆品方面有的潜
力进行开发 。
2.2.6　从环保及保健方面考虑 ,超临界 CO2 萃取
和水蒸气蒸馏均能得质优的香薷挥发油 ,但超临界
CO2萃取可在低温及高萃取率的条件下提取香薷挥
发油 ,故为更理想的方法。
参考文献
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术出版社 , 2002.1680～ 1681
2　龚慕辛.香薷的药理研究概况.北京中医 , 1997 , 6:46 ～ 48
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精油化学成分.西北师范大学学报(自然科学版), 2001 ,
37(2):49～ 52
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报(自然科学版), 1990 , 14(4):33～ 38
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5　郑尚珍 , 杨彩霞 ,高黎明等.石香薷挥发油成分的研究.
西北师范大学学报(自然科学版), 1998 , 34(3):31 ～ 33
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究.中草药 , 1990 , 21(3):42～ 43
STUDIESON THE VOLATIOL OILS FROM MOLSA CHINENSIS
ZENG Hong-yan1 ,ZHOU Pu-hua2 , TANG Yan-lin1
(1.The Biotechnology Research Institute , Xiangtan University , Xiangtan　411105 , China;
2.Department of Natural Science of Hunan Agriculture University , Changsha　410128 , China)
Abstract　To analyze the volatiole oils f rom molsa chinensis qualitatively and quantitatively by GC-MS.The
volatile oils were obtained wi th supercritical CO2 , stream distillation and petroleum ether ex traction.The com-
pounds from the three volatile oils in dif ferent methods are the same basically ,mainly as oxide:elsholtziaketone ,
thyme camphor and carvacrol and so on.The volatile oils ex tracted by supercrit ical CO2 ext raction and stream
distillation are better than the petroleum ether ex t raction.Supercritical CO2 ex traction is ideal for ex t racting the
volatile oils.
Key words　Molsa chinensis;volatile oil;supercritical CO2 ext raction;st ream distillation;petroleum ether ex trac-
tion;GC-MS
(上接第 132页)
ISOLATION ,PURIFICATION AND PROPERTY STUDY
OF POLYSACCHARIDE FROM ALOE
WANG Jun-ling1 , QI Xiang-ming2 ,ZONG Zhi-min1 ,WEI Xian-yong1
(1.School of Chemical Engineering , China University of Mining and Technology , Xuzhou　221008 , China;
2.College of Material and Chemical Engineering , Zhejiang University ,Hangzhou　310027 , China)
Abstract　In this article ,polysaccharide in Aloe gel was ex tracted by w ater and precipi tated by ethanol.It was
isolated and purified by chromatography of DEAE-cellulose and Sephadex G-100 columns.Three kinds of
polysaccharide(A Ⅰ , A Ⅱ and A Ⅲ)were obtained.The results of chromatog raphy of Sephadex G-100 column
chromatography showed that A Ⅰ was uniform .and the molecular w eight of AⅠ is 3.8×104.The composi tions
of crude and A Ⅰ polysaccharide were determined and quantified by GC.In addition , a majo rity of Aloe polysac-
charide is py ranopolysaccharide.
Key words　Aloe polysaccharide;IR spect rum;isolation and purif ication;gas chromatog ram
1372003　Vo1.15　No.2 曾虹燕等:石香薷挥发油提取的比较研究