全 文 ：国药典 2000版 )。根据薄层分析 ,莪术油与香草醛
硫酸溶液作用后 ,很多成分和莪术醇显相同颜色 ,因
此 ,比色法并不能准确测定莪术醇含量;另外 ,莪术
醇并不是莪术油中含量最多的成分 ,莪术油的活性
成分也并不十分明确 。本文用反相 HPLC法同时测
定了莪术油葡萄糖注射液中莪术醇和吉马酮的含
量 ,方法简便 ,结果准确 ,可用于其质量控制。
参考文献:
[ 1] 　刘菊华 ,张忠玲 ,朱传菊 ,等.莪术油对呼吸道合胞病毒性肺炎
的治疗作用 [ J] .预防医学文献信息 , 2000, 6(3):204-205.
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治疗儿科病毒性疾病中的比较 [ J] .新药与临床 , 1994, 13(6):
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[ 3] 　吴万垠 ,邓　嵘 ,区勇全 ,等.经肝动脉灌注莪术油微球对大鼠
移植性肝癌的治疗作用 [ J] .中华肝病杂志 , 2002, 8(1):24-
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[ 4] 　石灵春 ,汪　波 ,吴万垠 ,等.莪术油对小鼠肝癌细胞抑制作用
的分子机理 [ J] .中药药理与临床 , 2002, 18(1):6-7.
[ 5] 　丘明明.莪术药理研究进展 [ J] .广西医药通讯 , 1998, (1):34-
38.
复方肾茶颗粒质量标准研究
夏厚林 , 　盛　燕 , 　董　敏 , 　吴　希 , 　胡坦莲
(成都中医药大学 ,四川 成都 610072)
收稿日期:2004-10-29
作者简介:夏厚林(1964～ ),男 ,四川人 ,副教授 ,从事中药质量标准及物质基础研究 , 电话:028-87778381, E-m ail:h lxia@m ai.l sc. cninfo.
net。
关键词:复方肾茶颗粒;质量标准;含量测定;大黄素;甘草;熊果酸
摘要:目的:研究复方肾茶颗粒 (肾茶 ,甘草 , 地黄等)质量标准。方法:以薄层层析法鉴别方中药物甘草 、虎杖;以薄层扫
描法测定方中药物肾茶中熊果酸的含量。结果:甘草 、虎杖的薄层层析法鉴别有较好的适宜性 ,阴性无干扰;3批样品熊
果酸含量在 1. 24 ～ 1. 58 m g g -1之间。结论:该方法准确 、重现性好 , 为复方肾茶颗粒质量控制提供了依据。
中图分类号:R927. 2　　　　　文献标识码:A　　　　　文章编号:1001-1528(2005)10-1143-03
Quality standard ofCompound Shencha Granules
XIA Hou-lin, 　SHENG Yan, 　DONG M in , 　WU X i, 　HU Tan-lian
(ChenduUn iversity of Tradi tiona l Ch inese Med icine, Chendu610072 , Ch ina)
KEYWORDS:Compound Shencha G ranu le;qua lity standard;de term ination;emodin;Rad ix G lycy rrhiza;urso-
lic acid
ABSTRACT:AIM:To study the quality standard of Compound Shencha G ranu ls (Radix e t Rhizoma G lycy rrhi-
zae, Radix Rehmann iae, e tc. ). METHODS:Radix etRhizomaG lycy rrh izae and Rh izom a e tRadix Po lygoni Cus-
pidati in C ompound Shencha G ranule w e re distinguished by TLC. U rso lic ac id w as determ inated by TLCS. RE-
SULTS:The methods of TLC to distinguish Rad ix e t Rhizoma G lycy rrh izae and Rhizoma Po lygoni Cusp idatiw ere
feasib le w ithou t negative infe rence. U rsolic acid content in three groups of samples w as 1. 24-1. 58 mg g- 1.
CONCLUSION:Theme thod is accurate and reproducib le. It can be used fo r the quality contro l o f Compound
ShenchaG ranu le.
　　复方肾茶颗粒是由肾茶 、甘草 、地黄 、虎杖 、土茯
苓等药物组成 ,具有清热解毒 ,利湿通淋之功效 ,主
治湿热淋证而见尿频尿急 、尿道灼热刺痛 、尿色黄赤
等症 。为了控制本品质量 ,本文采用薄层层析法鉴
别方中药物虎杖 、甘草;采用薄层扫描法测定方中药
物肾茶中熊果酸[ 1, 2]的含量 。
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1　仪器与试剂
CS-930型薄层扫描仪(日本岛津 );微量毛细管
(USA , D rummond Sc ientific Co. );硅胶 G(青岛海洋
化工厂 );熊果酸 、大黄素 、虎杖对照药材 、甘草对照
药材(中国生物制品检定所 );复方肾茶颗粒 (四川
禾正药业生产 ),阴性制剂 (自制 );试剂均为分析
级 。
2　定性鉴别
2. 1　虎杖的鉴别
2. 1. 1　供试品溶液的制备　取本品 1 g,加甲醇 20
mL,超声处理 30 m in,滤过 ,滤液蒸干 ,残渣加 2. 5
mo l L -1硫酸溶液 5 mL,加热回流 30 m in,立即冷
却 ,用乙醚提取两次 ,每次 10 mL, 合并乙醚液 ,挥
干 ,残渣加甲醇 1 mL使溶解 ,即得。
2. 1. 2　阴性对照液的制备　取缺虎杖的阴性制剂
1 g,按供试品溶液的制备方法制备 ,即得。
2. 1. 3　对照品溶液的制备　取大黄素对照品 ,加甲
醇制成每 1mL含 1mg的溶液 ,即得 。
2. 1. 4　虎杖对照药材溶液的制备　取虎杖对照药
材 0. 5 g,按供试品溶液的制备方法制备 ,即得。
2. 1. 5　薄层层析　吸取上述 3溶液各 1 ～ 2 μL,分
别点于同一硅胶 H 薄层板上 , 以石油醚 (30 ～
60 °C)-甲酸乙酯-甲酸 (15∶5∶1)上层溶液 (展开剂
一 )或甲苯-醋酸乙酯-甲酸(15∶2∶1)(展开剂二 )为
展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干。置紫外光灯 (365 nm)下
检视。供试品色谱中 ,在与对照品色谱相应位置上
显相同颜色的荧光斑点 ,阴性对照液无对应斑点 。
见图 1。
图 1　虎杖 TLC图
1大黄素　 2虎杖对照药材　3-5复方肾茶颗粒
6缺虎杖阴性对照溶液
2. 2　甘草的鉴别
2. 2. 1　供试品溶液的制备　取本品 5 g,加甲醇 30
mL超声处理 30 m in,滤过 ,滤液蒸干 ,残渣加水 15
mL使溶解 ,用乙醚萃取 2次 ,每次 20mL,弃去乙醚
层 ,水层继用水饱和正丁醇萃取 2次 ,每次 20 mL,
合并醇液 ,用正丁醇饱和水 20mL洗涤 ,醇层置水浴
上蒸干 ,残渣加甲醇 1mL使溶解 ,即得 。
2. 2. 2　阴性对照液的制备　取缺甘草的阴性制剂
1 g,按供试品溶液的制备方法制成阴性对照液。
2. 2. 3　对照药材溶液的制备　取甘草对照药材 1
g,按供试品溶液的制备方法制备 ,即得。
2. 2. 4　薄层层析　吸取上述两溶液各 2 ～ 4 μL分
别点于同一硅胶 G 薄层板上 , 以氯仿-甲醇-水
(40∶10∶1)(展开剂一 )或氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水
(15∶40∶22∶10)10 °C以下放置 12 h以上的下层溶
液(展开剂二 )为展开剂 ,展开 ,取出 , 晾干。喷以
10 硫酸乙醇溶液 ,置 105 °C烘至显色清晰 ,日光
下检视。供试品色谱中 ,在与对照药材色谱相应位
置上显相同的黄色主斑点 ,阴性对照液无对应斑点 ,
见图 2。
图 2　甘草 TLC图
1～ 2甘草对照药材　3～ 5复方肾茶颗粒
6缺甘草阴性对照溶液
3　含量测定
3. 1　供试品溶液制备　精密称取本品约 1 g,置 50
mL量瓶中 ,加甲醇适量 ,超声处理 50 m in,放冷 ,加
甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,滤过 ,弃去初滤液 ,精密量取
续滤液 25mL,置水浴上蒸干 ,残渣加甲醇-水 (95∶
5)使溶解 ,并定量转移至 5 mL量瓶中 ,稀释至刻
度 ,摇匀 ,作为供试品溶液。
3. 2　阴性对照液　取缺肾茶的制剂 1. 0 g,按供试
品溶液制备方法制备 ,即得。
3. 3　熊果酸对照品溶液制备　取 60 °C干燥至恒
重熊果酸对照品 ,加甲醇制成每 1mL含 0. 5 mg的
溶液 ,即得 。
3. 4　薄层层析　吸取上述 3溶液各 4 μL,点于同
一硅胶 G薄层板上 ,以环己烷-氯仿-醋酸乙酯-甲醇
(25∶15∶5∶2)(展开剂一 )或甲苯-醋酸乙酯-冰乙酸
(12∶4∶0. 5)(展开剂二 )为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾
干 ,喷以 10 硫酸乙醇溶液 ,置 105 °C烘至显色清
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晰 ,立即覆盖相同大小的玻璃板 ,周围用胶布固定 ,
日光下检视 。供试品色谱中 ,在与对照品色谱相应
位置上显相同的红色斑点 ,阴性对照液无对应斑点 ,
见图 3。
图 3　肾茶 TLC图
1熊果酸　 2肾茶　3 ～ 5复方肾茶颗粒
6缺肾茶阴性对照溶液
3. 5　测定波长的选择　于 400 ～ 700 nm波长扫描 ,
得最大吸收波长为 520 nm。故扫描波长为:λS =
520 nm , λR =700 nm。
3. 6　标准曲线的绘制　精密吸取熊果酸对照品溶
液 1. 0, 3. 0, 5. 0, 7. 0 , 9. 0, 10. 0 μL点于硅胶 G薄层
板上 ,依法展开 、显色 、扫描 。以吸收度积分值为纵
坐标 , 点样量 (μg)为横坐标 , 回归方程为:Y =
844. 929+13 606. 744X , r=0. 998 5。可见点样量在
0. 25 ～ 2. 50 μg之间时 ,线性关系良好 。因未通过
原点 ,采用外标两点法测定 。
3. 7　稳定性考察　依法对经展开 、显色后的对照品
及供试品每隔 30m in扫描测定 1次 ,测定 6次 。结
果 , 2 h内峰面积积分值稳定。
3. 8　精密度考察　对同一供试品溶液经测定 ,其同
板精密度 RSD为 2. 1 ,异板精密度 RSD为3. 1 。
3. 9　重复性考察　对同一批号 (批号为 010301)样
品的多次测定 ,其重现性 RSD为 1. 3 。
3. 10　回收率试验　采用加样回收法 。精密称取已
知含量的样品(批号为 010301),加入不同量的熊果
酸对照品 ,依法测定 ,结果见表 1。平均回收率为
97. 9 , RSD为1. 1 。
表 1　 熊果酸回收率测定结果
样品含量
(mg)
加入量
(m g)
测得量
(m g)
回收率
( )
平均值
( )
RSD
( )
1. 023 4 0. 536 1. 544 9 97. 3
1. 049 7 0. 536 1. 576 1 98. 2
1. 046 4 0. 804 1. 843 2 99. 1
97. 9 1. 1
1. 078 8 0. 804 1. 852 3 96. 3
1. 002 5 1. 072 2. 050 9 97. 8
0. 934 7 1. 072 1. 992 8 98. 7
3. 11　样品测定　吸取对照品溶液 1 μL与 5 μL,
供试品溶液 4μL,分别交叉点于同一硅胶 G薄层板
上 ,经展开 、显色 、扫描 ,计算 ,结果见表 2。
表 2　 样品含量测定结果(n=3)
批号 熊果酸含量(mg g- 1)
010301 1. 341
010302 1. 547
010303 1. 283
3. 12　肾茶生药中熊果酸含量测定　精密称取肾茶
生药粉末约 1 g,按样品测定方法依法测定 ,结果见
表 3。
表 3　 生药含量测定(n=3)
批号 熊果酸含量( )
010301 0. 138 8
010302 0. 143 9
010303 0. 124 0
4　结果与讨论
4. 1　本文建立的薄层层析鉴别方法对方中药物甘
草 、虎杖有较好的适宜性 ,阴性无干扰。
4. 2　本文对熊果酸含量测定方法进行了系统研究 ,
建立的方法简便 ,重现性好 ,结果准确可靠。对 3批
样品及对应生药进行了含量测定 ,以每克制剂含肾
茶生药 1. 333 g计 , 3 批样品转移率为 72. 5 ,
80. 6 , 77. 6 。
4. 3　本文建立的质量标准可用于该制剂的质量控
制。
参考文献:
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国药 , 2000, 11(12):1133-1134.
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