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间分别为 17.2和 19.5 min)。
图 3 HPLC检查图谱
A.化合物 1;B.化合物 2
3 讨论
山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和山柰酚-3-O-β-
D-吡喃葡萄糖苷在药材毛菊苣中含量较高 ,2个化合
物的结构相似 ,结构区别仅在糖基取代上 ,采用常规
硅胶及 Sephadex LH 柱色谱分离仅能得到 2个化合
物的混合物。采用制备 HPLC 可以在同一色谱条件
下有效分离得到 2个化合物 ,其中山柰酚-3-O-β-D-吡
喃葡萄糖苷为首次从该属植物中分离得到。我们课
题选择山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和山柰酚-3-O-
β-D-吡喃葡萄糖苷作为该植物中特征性指标成分并
进行标准物质研究 ,专属性较强 ,具有质量控制意义 ,
符合国家食品药品监督管理局颁布的“中药新药质量
标准用对照品研究的技术要求”的相关规定 ,为药材
毛菊苣和含毛菊苣的成方制剂的质量控制及药效基
础研究奠定基础 。
参考文献:
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(收稿日期:2011-03-18)
留兰香挥发油化学成分研究
梁呈元 ,刘 艳 ,李维林* ,于 盱 ,王海棠 ,陈智坤
(江苏省中国科学院植物研究所 , 江苏 南京 210014)
摘要:目的 研究留兰香(Mentha spicata L.)挥发油的化学
成分。方法 采用水蒸气蒸馏法从留兰香中提取挥发油 , 并
运用气质联用技术对其化学成分进行了分析。结果 从留兰
香挥发油中分离鉴定出 16 种化学成分 ,占总挥发油的 94.9%。
结论 留兰香挥发油中含量较高的成分为香芹酮(52.5%)、
柠檬烯(30.8%)和 β-蒎烯(2.1%)。
关键词:留兰香;挥发油;气质联用
doi:10.3969/ j.issn.1004-2407.2011.03.002
中图分类号:R284 文献标志码:A
文章编号:1004-2407(2011)03-0159-02
基金项目:国家“十一五”科技支撑项目(编号:2006BAI06A12-12)
作者简介:梁呈元 ,男 , 博士 ,副研究员
*通信作者:李维林 , 男 ,研究员 , 博士生导师
留兰香 Mentha spicata L .为唇形科薄荷属植
物 ,原产南欧 ,在我国江苏 、新疆 、四川 、贵州和云南等
地有栽培[ 1] 。留兰香具有发汗 、退热 、祛风 、抗菌 、止
痒等功效 ,可用于治疗感冒发热 、咳嗽 、头痛 、咽痛 、跌
打瘀痛和小儿疮疖[ 2-3] 。留兰香的嫩叶常作调味香料
食用 ,其挥发油还广泛用于糖果和牙膏的生产中[ 4-5] 。
笔者通过水蒸气蒸馏法提取留兰香挥发油 ,采用气相
色谱-质谱联用技术分析鉴定了其化学成分。
1 仪器与试药
1.1 仪器 Ag ilent-5975 型气相色谱-质谱联用仪
(美国安捷伦科技公司);FZ102型植物试样粉碎机;
挥发油提取器;电热套;电子天平。
1.2 试药 留兰香采自江苏东台地区 ,经江苏省中
国科学院植物研究所郭荣麟研究员鉴定为唇形科薄
荷属Mentha spicata L.。凭证标本保存在江苏省中
国科学院植物研究所标本馆 。7 月下旬采集其地上
部分 ,阴干 ,切成段 ,粉碎。
2 实验方法
2.1 挥发油提取 取粉碎好的药材干样 200 g ,置挥
发油提取器中 ,加水 1 000 mL ,按《中国药典(2000年
版)》附录Ⅹ D挥发油测定法提取挥发油 。提取 6 h ,
收集挥发油 ,用无水硫酸钠脱水[ 6] ,滤纸过滤 ,得黄色
挥发油 ,得率为 0.4%。
2.2 GC-MS 分析 色谱柱为 HP-5弹性石英毛细
管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);初始温度 60 ℃,
恒温 3 min;程序升温 3 ℃·min-1至 240 ℃,保持 10
min;进样口温度和检测温度分别为 250 ℃和 280
℃;进样量为 0.2 μL ;分流比为 20∶1;载气为氦气 。
质谱条件:EI 离子源 ,离子源温度 240 ℃,电子能量
70 eV ,扫描范围 40 ~ 550 u 。
159西北药学杂志 2011 年 6 月 第 26 卷 第 3 期
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3 测定结果
采用色谱数据处理系统 ,以峰面积归一法测得留
兰香挥发油中各组分相对百分含量 。总离子流图中
的各峰经质谱扫描后得到质谱图(图 1)。化学成分
通过 C8-C25正构烷烃系列计算相对保留指数(Re ten-
tion Index , RI)。用 NIS T 质谱库(2005版)检索 ,查
阅相关文献 ,并比较 RI 值[ 7] ,以确定留兰香挥发油的
化学成分 ,结果见表 1 。 图 1 留兰香挥发油总离子流图
表 1 留兰香挥发油化学成分
编号 化学成分 相对保留指数(RI) 分子式 相对分子质量 相对百分含量%
1 α- 蒎烯α-pinen e 926 C10H16 136 1.8
2 莰烯 camphene 938 C10H16 136 0.1
3 桧烯 s abin ene 961 C10H16 136 1.5
4 β-蒎烯 β-pinene 964 C10H16 136 2.1
5 月桂烯 β-my rcene 981 C10H16 136 0.8
6 柠檬烯 lim onene 1 020 C10H16 136 30.8
7 顺式氧化柠烯 cis-limonen e oxide 1 112 C10H16O 152 0.3
8 反式氧化柠烯 t rans-limonene oxide 1 116 C10H16O 152 0.2
9 薄荷酮 menthone 1 135 C10H18O 154 0.9
10 异薄荷酮 isomenthone 1 140 C10H18O 154 0.4
11 二氢香芹酮 dihyd rocarvone 1 166 C10H16O 152 1.7
12 香芹酮 carvone 1 220 C10H14O 150 52.5
13 乙酸薄荷酯 menthyl acetate 1 276 C12H22O 2 198 0.2
14 新二氢香芹醇 neodihydrocarveol 1 306 C10H18O 154 1.1
15 β-波旁烯 β-bourb onene 1 372 C15H24 204 0.2
16 β-石竹烯 β-caryophyllene 1 406 C15H24 204 0.3
总计 94.9
4 讨论
从留兰香挥发油中共分离鉴定出 16种化合物 ,占
挥发油总量的 94.9 %。其中含量较高的是香芹酮
(carvone ,52.5%)、柠檬烯(limonene ,30.8%)和 β-蒎烯
(β-Pinene ,2.1%),3种成分占总成分的 85.4%。单萜
氧化物(57.1%)和单萜(37.1%)是构成留兰香挥发
油的主要成分 ,而倍半萜含量则较低 ,仅为 0.5%。
本研究为留兰香的进一步开发利用提供了依据。
参考文献:
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(收稿日期:2011-01-11)
白花牛角瓜茎的化学成分研究
王 聪 ,王玉梅 ,康绍龙 ,李兆云 ,肖 怀*(大理学院
药学院 , 云南 大理 671000)
摘要:目的 研究白花牛角瓜茎的化学成分。方法 通过反
复硅胶柱色谱分离 , sephadex LH-20 及重结晶等方法进行分
离纯化 , 根据波谱数据结合理化性质鉴定化合物结构。 结果
从白花牛角瓜的茎中分离得到 5 个化合物 , 其结构分别鉴
定为蒲公英甾醇乙酸酯(Ⅰ), 蒲公英甾醇(Ⅱ), 6 β-羟基-豆
甾-4-烯-3-酮(Ⅲ), 过氧麦角甾醇(Ⅳ)和吲哚-3-甲酸(Ⅴ)。结
论 化合物Ⅳ和 Ⅴ为首次从该植物中分离得到。
关键词:白花牛角瓜;化学成分;甾体
doi:10.3969/ j.issn.1004-2407.2011.03.003
中图分类号:R284 文献标志码:A
文章编号:1004-2407(2011)03-0160-03
基金项目:云南省自然科学基金项目(编号:2009ZC122M);
云南省教育厅重点项目(编号:09Z0079)
作者简介:王聪 , 男 ,在读硕士研究生
*通信作者:肖怀 ,女 , 副教授 ,硕士研究生导师
白花牛角瓜 Calotropis procera L.为萝藦科植
物 ,分布于亚洲和非洲的热带 、亚热带地区 ,在我国主
要分布于广西 、广东和云南[ 1] 等地 。该植物具有广泛
的药用价值 ,其根 、茎 、叶 、果等各部位均可药用 ,具有
抗菌 、消炎 、驱虫 、化痰 、解毒等作用 ,用于哮喘 、咳嗽 、
160 西北药学杂志 2011 年 6 月 第 26 卷 第 3 期