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小叶女贞花挥发性成分分析



全 文 :  收稿日期:2010-07-06   修回日期:2011-02-25
 *通讯作者:金 华,女,硕士,讲师,主要从事分析化学和仪器分析方面研究.
第27卷第6期
Vol.27 No.6
分 析 科 学 学 报
JOURNAL OF ANALYTICAL SCIENCE
2011年12月

Dec. 2011
文章编号:1006-6144(2011)06-0814-03
小叶女贞花挥发性成分分析
金 华*1,马驰骁2
(1.吉林化工学院分析测试中心,吉林吉林132022;
2.中国人民解放军65575部队,吉林四平136001)
摘 要:采用水蒸汽蒸馏法,分别以正己烷和乙醚为萃取剂从小叶女贞花中提取挥发性
成分,结合气相色谱-质谱(GC-MS)法,运用峰面积归一化法计算各化学成分在挥发油
中的相对含量。在正己烷萃取的挥发油中鉴定了45种组分,在乙醚萃取的挥发油中鉴
定了58种组分。研究了不同极性溶剂作萃取剂对小叶女贞花挥发性成分的影响。
关键词:小叶女贞;挥发油;水蒸汽蒸馏;气相色谱/质谱
中图分类号:O657.63   文献标识码:A
小叶女贞(Ligustrum quihoui Carr.)系木犀科女贞属植物,其叶和树皮可入药,具有清热解毒、治烫
伤、外伤等功效。目前对该属植物的研究主要集中在女贞果实上,但有关采用不同极性萃取剂提取小叶女
贞花挥发油未见报道。本文采用水蒸汽蒸馏法,分别以正己烷和乙醚萃取小叶女贞花挥发油,运用气相色
谱/质谱(GC-MS)联用技术对其进行分离分析。实验显示,采用水蒸汽蒸馏法提取小叶女贞花挥发油的
结果与李彩芳等[1]的固相微萃取法提取的结果有明显不同。如后者苯醇类物质含量高达41.5%,本试验
挥发油中此类物质含量很少,而长链脂肪酸类衍生物含量很高(45.38%)。这可能是由于轻组分物质易损
失,另外与挥发油提取方法、色谱柱的选择以及植物生长环境等诸多因素有关,具体原因还有待进一步研究。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
QP2010型气相色谱/质谱联用仪(日本,岛津公司)。
实验所用试剂均为分析纯,小叶女贞花采集于吉林化工学院校园内。
1.2 实验方法
1.2.1 小叶女贞花挥发性成分的提取 将采集的小叶女贞花自然阴干,粉碎后,称取粉碎样品100g,水
蒸汽蒸馏法蒸馏7h,分别用正己烷和乙醚萃取,回收溶剂得小叶女贞花挥发油。
1.2.2 仪器工作条件 气相色谱条件:RTX-5色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm),载气为氦气
(99.999%),流量3.0mL/min,进样量0.2μL,柱前压30kPa,气化室温度280℃。程序升温:起始温度
50℃,保持3min,以5℃/min速率升至100℃,以7℃/min速率升至200℃,以10℃/min速率升至290℃,
保持10min。分流比50∶1。质谱条件∶电子轰击(EI)离子源,电子能量70eV,温度200℃,接口温度
230℃,质量扫描范围为35~500amu,溶剂切除时间3min。
2 结果与讨论
2.1 小叶女贞花挥发性成分分析
挥发油经GC-MS分析,结合相关文献[1-4]并通过 NIST库检索并,在正己烷萃取的挥发油中鉴定了
45种成分,在乙醚萃取的挥发油中鉴定了58种成分。采用峰面积归一定量法计算各化学成分在挥发油
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第6期 分 析 科 学 学 报 第27卷
中的相对含量,结果见表1、表2。
表1 正己烷为溶剂提取小叶女贞花挥发油化学成分分析
Table 1 Essential oil from the flowers of Ligustrum quihoui Carr.(n-hexane)
Component Relativecontent(%)
Semblance
(%) Component
Relative
content(%)
Semblance
(%)
Hexanal  0.34  90 Pristane  1.14  91
Linalool  0.89  92  4-Ethoxycyclohexanone  0.44  84
Nonanal  0.33  85 Octadecane  2.30  96
Azulene  0.41  88 Phytane  2.01  94
Butanoic acid cyclohexyl ester  0.39  91 (1-Butylhexyl)cyclohexane  0.37  85
1-Methylnaphthalene  0.43  87 Eicosane  0.55  92
Bicyclohexane  0.34  92 Heneicosane  0.67  93
Pentanoic acid,cyclohexyl ester  18.32  96 Hexanedioic acid,diethyl ester  0.31  86
Bicyclo[2.2.2]oct-2-ene  0.53  86  6,10,14-Trimethyl-2-pentadecanone  0.86  94
Dicyclohexyl ether  17.82  93 Dibutyl phthalate  2.14  94
Hexanedioic acid,diethyl ester  2.40  91 Docosane  0.41  95
Tetradecane  0.41  92 Hexadecanoic acid  5.01  95
Isovaleric acid,octyl ester  1.34  86 Hexadecanoic acid,ethyl ester  0.81  90
Hexanoic acid,cyclohexyl ester  8.54  93 Tetracosane  1.41  93
4,6-dimethyl dodecane  0.41  85 Ethyl linoleate  1.25  94
10-Hendecenoic acid,methyl ester  0.38  86 Methyl linolenate  0.92  93
Pentadecane  1.97  97 Pentacosane  0.59  93
2,6-bis(1,1-dimethylethyl)-4-methyl-Phenol  2.22  95 Hexacosane  7.83  95
1-Acenaphthenone  0.54  85 Heptacosane  0.59  94
Decanoic acid,methyl ester  0.61  86 (Z)-9-Tricosene  2.52  94
Ethyl palmitate  0.41  85 Octacosane  3.00  95
Hexadecane  0.39  90 Nonacosane  0.38  88
Heptadecane  2.79  97
表2 乙醚为溶剂提取小叶女贞花挥发油化学成分分析
Table 2 Essential oil from the flowers of Ligustrum quihoui Carr.(ether)
Component Relativecontent(%)
Semblance
(%) Component
Relative
content(%)
Semblance
(%)
Hexanal  0.62  92  1-Decylcyclohexane  0.19  87
Furfural  0.41  96 α-Cadinol  0.71  85
2-Hexenal  0.25  94 Nonadecane  1.46  96
Benzaldehyde  0.38  95 Pristane  0.62  95
3-Ethenylpyridine  0.92  89 Anthracene  0.34  93
2-Pentylfuran  0.26  94 Ethyl myristate  0.23  92
Linalool  1.30  96 Eicosane  0.46  95
Nonanal  0.68  96 Phytane  0.50  94
Benzeneethanol  0.97  97  2-Ethylhexyl 4-methylbenzoate  0.24  92
Azulene  0.33  92  6,10,14-Trimethyl-2-pentadecanone  0.47  93
1-Methoxyadamantane  0.45  85 Hexadecanoic acid methyl ester  0.34  95
2-Undecanone  0.45  86 Hexadecanoic acid  2.82  96
2,4-Decadienal  0.70  85  1-Butyl 2-(8-methylnonyl)phthalate  0.67  85
Methyl anthranilate  0.25  87 Ethyl 9-hexadecenoate  1.09  94
Eugenol  0.29  88 Ethyl palmitate  14.34  96
2-Propyl-1,3-cyclohexanedione  0.32  86 Heneicosane  2.53  97
Damascenone  0.27  90 Methyl linolenate  0.91  85
Tetradecane  0.38  91 Linoleic acid  0.32  88
Nuciferol  0.22  82 Ethyl linoleate  16.33  95
Caryophylene  0.24  94 Ethylinolenate  14.71  93
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第6期 金 华 等:小叶女贞花挥发性成分分析 第27卷
 (续表2)
Component Relativecontent(%)
Semblance
(%) Component
Relative
content(%)
Semblance
(%)
Hexanal  0.62  92  1-Decylcyclohexane  0.19  87
4-Methyltetradecane  0.45  90 Docosane  1.02  96
Germacrene  1.69  95 Oleyl Alcohol  0.52  91
Pentadecane  2.68  98 Tricosane  12.27  96
Dodecanoic acid methyl ester  0.28  89 Tricosanol  2.58  86
delta.-Cadinene  0.73  91 Tetracosane  0.62  97
Hexadecane  0.30  90 Octacosane  3.53  96
2-Methylpentadecane  0.29  91 (Z)-9-Tricosene  0.74  95
Heptadecane  2.22  97 Nonacosane  0.52  96
Octadecane  0.42  90
2.2 正己烷和乙醚萃取结果比较
由分析结果可知,正己烷和乙醚萃取小叶女贞花挥发性成分的提取和测试条件相同,只是二者的极性
相差较大,这一差异直接影响到挥发性成分的组成。随着溶剂极性的增强,较小分子量的低极性成分的相
对含量明显下降,而较大分子量的极性较大的成分含量则明显提高。同时,溶剂极性的不同对小叶女贞花
挥发性组分的分布也产生较大影响。在正己烷作萃取剂的挥发油中共鉴定出45种成分,含量较高的是戊
酸环己酯(18.32%)、二环己基甲醚(17.82%)、己酸环己酯(8.54%)、二十六烷(7.83%)、棕榈酸
(5.01%)、二十八烷(3.00%)、十七烷(2.79%)等;在乙醚作萃取剂的挥发油中共鉴定出58种成分,含量
较高的是亚油酸乙酯(16.33%)、亚麻酸乙酯(14.71%)、棕榈酸乙酯(14.34%)、二十三烷(12.27%)、二十
八烷(3.53%)、棕榈酸(2.82%)等。因此,对于植物挥发油的萃取,可以根据所要提取的目标产物的性质
来选择相应的溶剂,以满足实际应用中的需要。
参考文献:
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Analysis of the Essential Oil from Flower of
Ligustrum quihoui Carr.
JIN Hua*1,MA Chi-xiao2
(1.JiLin Institute of Chemical Technology,JiLin132022;2.65575 Troops,Siping136001)
Abstract:The essential oil from Ligustrum quihoui Carr.flowers was distiled by water-vapor and
extracted using two kinds of solvent,diethylether and n-hexane.Components in the essential oil were
analyzed by gas chromatography-mass spectrometry and quantitatively determined by peak area
normalization.Forty-five compounds of essential oil were identified when extracting with n-hexane,and
fifty-eight were identified when extracting with diethylether.The polarity of solvent extraction and the
structure distributing of volatile components was studied.
Keywords:Ligustrum quihoui Carr.;Essential oil;Water-vapor;Gas chromatography-mass spectrometry
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