全 文 ：第 39 卷 第 10 期 东 北 林 业 大 学 学 报 Vol． 39 No． 10
2011 年 10 月 JOURNAL OF NORTHEAST FORESTRY UNIVERSITY Oct． 2011
第一作者简介:李雷鹏，女，1969 年 12 月生，东北林业大学高等
教育研究所，副编审。E－mail:llp_2010909@ 163． com。
收稿日期:2011 年 6 月 21 日。
责任编辑:张 玉。
超声波提取红瑞木红色素工艺参数的遴选
李雷鹏 马晓倩
(东北林业大学，哈尔滨，150040) (辽宁美术职业学院)
摘 要 用超声波法提取落叶灌木红瑞木(Cornus alba)红色素，并分析了超声提取的温度、时间、物料比等因
素对红瑞木红色素提取率的影响。结果表明:温度 60 ℃、功率 250 W、料液质量比 1 g ∶ 30 mL的提取条件，超声提
取 30 min，提取率最大。
关键词 红瑞木;超声波提取;红素色;工艺参数
分类号 Q946
Extraction Process of Red Pigment from Cornus alba by Ultrasonic Wave /Li Leipeng(Northeast Forestry University，
Harbin 150040，P． R． China) ;Ma Xiaoqian(Liaoning Art Vocational College)/ / Journal of Northeast Forestry Universi-
ty． －2011，39(10)． －134 ～ 135
An experiment was conducted to study the effects of extraction temperature，extraction time and ratio of material to
solvent on the extraction efficiency of red pigment from Cornus alba by ultrasonic wave． The optimal extraction conditions
were obtained as extraction temperature 60 degree C，extraction power 250 W，ratio of material to solvent 1 g ∶ 30 mL，and
extraction for 30 minutes． The extraction efficiency of red pigment under the optimal condition is the maximum．
Keywords Cornus alba;Ultrasonic wave extraction;Red pigment;Technological parameters
超声波是一种弹性波，他能产生并传递强大的能量［1］。
大能量的超声波作用在液体里，在震动处于稀疏状态时，超声
波在植物组织细胞里比电磁波穿透更深，停留时间更长，并产
生空化作用，使植物细胞破裂。此外，超声波还有利于植物中
的有效成分转移、扩散及提取［1］。落叶灌木红瑞木(Cornus
alba)春可观花、夏可观果、秋叶变红;枝条越冷越红，冬季枝
条变血红色，和瑞雪衬托，红装素裹分外美丽，为冬季少有的
观皮树种。是重要的绿化用材，同时还有很好的药用价值。
本试验通过对红瑞木红色素提取工艺参数的遴选，旨在为落
叶灌木红瑞木红色素的开发和利用提供有益的参考。
1 材料与方法
红瑞木采摘于东北林业大学试验林场，采后烘干，粉碎成
40 目颗粒。
超声提取红瑞木红色素工艺流程:红瑞木叶片→干燥→
粉碎→提取→抽虑→定容→测定。
对红瑞木色素提取，采用单因素试验进行。确定最佳的
单因素条件然后，通过正交试验确定最佳的提取工艺条件，同
时比较用超声提取法和其它提取方法提取红色素的差异［2］。
在紫外－可见光谱下进行全光谱(800 ～ 200 nm)扫描，确
定红色素的最大吸收峰处的波长。根据朗伯－比尔定律 A =
εbc，即 A=Kc，以实验测定的最大吸收波长下的吸光度 A来代
表色素提取液(pH≤3)的浓度。A 越大，表明色素提取率越
高。分光光度计测试时，以蒸馏水作为空白对照进行测
定［2－3］。
2 结果与分析
2． 1 单因素试验
提取溶剂选择:准确称取 10 份红瑞木叶片粉末各 1 g，依
次加入蒸馏水、不同体积比的乙醇水溶液和不同体积比的乙
醇－盐酸(0． 1 mol·L－1)溶液、丙酮各 20 mL。在温度 40 ℃、
功率 250 W、时间 30 min 提取条件下，进行超声提取，测定其
吸光度。
时间选择:准确称取 8 份红瑞木叶片的粉末各 1 g，加入
20 mL乙醇体积比为 30%的盐酸(0． 1 mol·L－1)溶液，在温度
40 ℃、功率 250 W、料液质量比(提取物红瑞木粉末与提取液
盐酸乙醇溶液之比)为 1 ∶ 20 提取条件下，超声提取 5、10、
15、20、30、45、70、90 min，测定吸光度。
温度选择:准确称取 5 份红瑞木叶片的粉末各 1 g，加入
20 mL的乙醇体积比为 30%的盐酸(0． 1 mol·L－1)溶液。在
功率 250 W、时间 30 min、料液质量比 1 ∶ 20 及温度分别为
30、40、50、60、70 ℃提取条件下，进行超声提取，测定吸光度。
料液比选择:在温度 40 ℃、功率 250 W、时间 30 min超声
提取条件下，选用溶剂乙醇体积比为 30%的盐酸(0． 1 mol·
L－1)溶液，料液质量比(g ∶ mL)分别为 1 ∶ 15、1 ∶ 20、1 ∶ 30、1 ∶
40、1 ∶ 50 时进行超声提取，测得吸光度。
红瑞木色素溶液提取率确定:全光谱扫描(200 ～ 800
nm) ，以实验测定的最大吸收波长 524 nm 下的吸光度 A524代
表红瑞木红色素提取液(pH≤3)的浓度。
溶剂的选择试验结果见表 1。由表 1 可以看出，乙醇体
积比为 50%的 HCl溶液提取效果最好。但是，乙醇体积比为
30%的 HCl溶液 A值与乙醇体积比为 50%时的 HCl 溶液 A
十分接近，且乙醇体积比超过 50%以后有叶绿素被提取出
来，影响红色素的纯化。当乙醇体积比达到 70%时，色素还
会发生乙酰化，且溶液中杂质含量会增加。综合考虑，选择乙
醇体积比为 30%的 HCl溶液。
温度选择的试验结果见表 2。由表 2 可见:当提取温度
为30、40、50、60、70℃时，A值分别为1 ． 010、1 ． 101、1 ． 610、
1． 516、1． 489。由试验结果可以看出，色素提取率随温度升高
而呈上升趋势，当温度达到 50 ℃时为最高值;当温度继续升
高，提取液就会出现明显的浑浊，可能是由于高温条件下杂质
进一步产生。且持续高温加热也对色素产生不利影响，使其
变得不稳定而造成色素的损失。所以正交试验选用 50 ℃左
右的温度作为提取温度。
表 1 红瑞木红色素提取溶剂选择
溶 剂 溶解性 吸光度
蒸馏水 溶解 1． 710
乙醇体积比占 30%的 HCl溶剂 溶解 2． 134
乙醇体积比占 50%的 HCl溶剂 溶解 2． 140
乙醇体积比占 70%的 HCl溶剂 溶解 2． 066
乙醇体积比占 90%的 HCl溶剂 溶解 1． 492
丙酮 不溶 —
石油醚 不溶 —
表 2 红瑞木红色素提取溶剂的温度选择
溶剂温度 /℃ 溶解性 吸光度
30 溶 解 1． 010
40 溶 解 1． 101
50 溶 解 1． 610
60 溶 解 1． 516
70 略浑浊 1． 489
时间选择的试验结果见表 3。由表 3 可见:当提取时间
为 5、10、15、20、30、45、70、90min时，A值分别为1 ． 401、
1． 421、1． 490、1． 516、1． 589、1． 601、1． 589。由试验结果可以
看出，随着时间的增加，色素的吸光度值变化的比较平稳，这
说明时间对提取率的影响变化不是很大。当时间超过 70 min
后，色素的提取率有下降的趋势，所以在时间的选择上以 70
min前后为好。
表 3 红瑞木红色素提取时间选择
提取时间 /min 溶解性 吸光度 提取时间 /min 溶解性 吸光度
5 溶 解 1． 401 45 溶 解 1． 589
10 溶 解 1． 421 70 溶 解 1． 601
20 溶 解 1． 490 90 略浑浊 1． 589
30 溶 解 1． 516
料液比选择的实验结果见表4，由表4可见:料液比为
1 ∶ 10、1 ∶ 15、1 ∶ 20、1 ∶ 30、1 ∶ 40、1 ∶ 50时，A值分别为
0． 701、0． 721、0． 750、0． 826、0． 909、0． 951。由试验结果可以
看出，色素提取率受料液比影响很大，料液比每增加一级吸光
度值都会出现明显的提高。但在实际生产中，为了节约原料
考虑，还是要采用适中的料液比例，这样既保证了色素提取
率，又可以有效减少杂质产生，从而有效降低成本。因此，本
实验采用料液比最大一级为 1 ∶ 50。
表 4 红瑞木红色素提取料液比选择
料液比 /(g ∶ mL) 溶解性 吸光度 料液比 /(g ∶ mL) 溶解性 吸光度
1 ∶ 10 溶 解 0． 701 1 ∶ 30 溶 解 0． 826
1 ∶ 15 溶 解 0． 721 1 ∶ 40 溶 解 0． 909
1 ∶ 20 溶 解 0． 750 1 ∶ 50 略浑浊 0． 951
2． 2 正交试验
按照正交试验设计 L9(3
4) ，将单因素试验中优选的提取
条件，即超声水浴温度、超声功率、超声提取时间、料液比 4 个
因素分成 3 个水平(见表 5) ，考察对超声提取花青素的影
响［6－8］。9组试验所测定的吸光度分别为1 ． 308、1 ． 070、
1． 048、1． 072、1． 656、1． 401、1． 190、1． 062、1． 639，吸光度越高，
色素提取率越高。从正交试验极差分析(见表 6)和正交试验
方差分析(见表 7)可知，本实验所设计的 4 个因素对红色素
提取率有着不同程度的影响，其中 D(料液比)的影响效果最
为显著，各因素影响效果大小依次为:D＞A＞B＞C。即料液比
对提取率影响最大，提取温度、提取功率和提取时间影响相对
较小。从正交试验结果看，超声提取的最佳工艺组合为
A2B3C3D1，即:温度 60 ℃、功率 250 W、料液比 1 ∶ 30 提取条
件下，超声提取 70 min，提取率最大。
表 5 试验因素与水平
水平 A温度 /℃ B功率 /W C时间 /min D料液比 /(g ∶ mL)
1 50 100 50 1 ∶ 30
2 60 175 60 1 ∶ 40
3 70 250 70 1 ∶ 50
表 6 正交试验极差分析
极差 A温度 B功率 C时间 D料液比
均值 1 1． 142 1． 190 1． 257 1． 534
均值 2 1． 376 1． 263 1． 260 1． 220
均值 3 1． 297 1． 363 1． 298 1． 061
极差 0． 234 0． 173 0． 041 0． 473
表 7 正交试验方差分析
误差来源 偏差平方和 自由度 F值 F临界值 显著性
A温度 0． 085 2 28． 333 19． 000 *
B功率 0． 045 2 15． 000 19． 000
C时间 0． 003 2 1． 000 19． 000
D料液比 0． 348 2 116． 000 19． 000 *
误差 0 2
3 结论
红瑞木红色素提取工艺:选择乙醇与盐酸体积比为 30%
的盐酸(0． 1 mol·L－1)乙醇溶液作为提取溶剂，各因素影响
效果大小依次为:D ＞ A ＞ B ＞ C。确定最佳工艺组合为
A2B3C3D1，即:温度 60 ℃、功率 250 W、料液比 1 ∶ 30 提取条
件下，超声提取 70 min，提取率最大。
参 考 文 献
［1］ 马晓倩，刘晓东，李雷鹏，等．超声波提取切花菊红色素的工艺
［J］．东北林业大学学报，2007，35(10) :35－36．
［2］ 王振宇，杨谦． CO2 超临界—超声波联用技术萃取花色苷工艺
［J］．东北林业大学学报，2005，33(1) :83－84．
［3］ 马迎杰，周宝利，程孙亮，等．超声波提取番茄果实中类胡萝卜
素条件的优化［J］．植物生理学通讯，2005，41(5) :659－661．
［4］ 徐建国，田呈瑞，胡青平． 超声波提取桑椹红色素的工艺研究
［J］．山西农业大学学报:自然科学版，2005，25(4) :380－382．
［5］ 顾红梅，张新中，将小萍．紫薯中花青素的超声提取工艺［J］．化
学研究与应用，2004，16(3) :404－405，408．
［6］ 彭子模，马晓东，吕海英，等．紫叶小檗叶片红色素提取方法的
研究［J］．生物学杂志，2001，18(4) :25－27．
［7］ 唐春红，幸宏伟．红色非洲菊色素的提取及稳定性研究［J］． 食
品科技，2003(8) :59－62．
［8］ 汪茂田，谢培山，王忠东，等．天然有机化合物提取分离与结构
鉴定［M］．北京:化学工业出版社，2004．
531第 10 期 李雷鹏等:超声波提取红瑞木红色素工艺参数的遴选