全 文 ：中国食品添加剂
ChinaFoodAdditives试验研究
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野生火棘果中黄色素的提取研究
蒋利华 1 , 黄忠良 1 , 熊远福 2 , 文祝友 3 , 何冰崎1 , 李霞2
(1.长沙环境保护职业技术学院 , 长沙　410004;2.湖南农业大学理学院 ,
长沙　410128;3.湖南农业大学动物科技学院 , 长沙　410128)
　　摘　要:野生火棘资源丰富 , 其果实不仅具有较高的营养价值和药用保健价值 , 而且还是一种重要的天
然色素和果胶资源 , 可广泛用于食品 、 医药 、 化妆品等领域中。笔者通过研究首次发现红色火棘果中除了含
有大量的红色素外 , 还含有较多的黄色素。本文以野生火棘果为原料 , 用已获到的提取红色素的方法将火棘
果中的红色素提尽 , 然后用乙醇作提取剂从火棘果渣中提取天然黄色素。探讨了料液比 、 提取时间 、 提取次
数和提取温度等因素对火棘果黄色素提取效果的影响 , 通过 L9(34)正交实验确定了最佳工艺参数。结果显
示 , 火棘果黄色素的最佳提取条件为:料液比 1∶9, 提取时间 75min, 提取次数 5次 , 提取温度 60℃;黄色
素的提取率为 92.5%, 产率为 2.1%, 色价为 22.2。火棘果黄色素为脂溶性色素 , 其乙醇溶液在可见光区内
的最大吸收波长为 450nm。
关键词:火棘;火棘果;黄色素;提取
中图分类号:TS202.3　　　文献标识码:A　　　文章编号:1006-2513(2010)02-0138-05
Studyonextractionofyelowpigmentfrom
wildpyracanthafortuneanafruit
JIANGLi-hua1 , HUANGZhong-liang1 , XIONGYuan-fu2 ,
WENZhu-you3 , HEBing-qi1 , LIXia2
(1.ChangshaEnvironmentalProtectionColege, Changsha410004;2.Colegeof
Science, HunanAgriculturalUniversity, Changsha410128;3.ColegeofAnimal
ScienceandTechnology, HunanAgriculturalUniversity, Changsha410128)
Abstract:TheresourceofwildPyracanthafortuneanaisabundant.Itsfruitnotonlyhashighnourishmentandmedi-
cinevalue, butalsoisanimportantnaturalpigmentandpectinresource, whichcanbeextensivelyappliedinmuch
field, suchasfood, cosmeticsandmedicine.Throughexperimentwefoundfirstlythattherewereplentifulredpigment
andmuchyellowpigmentintheredwildPyracanthafortuneanafruit.Thispaperstudiedtheextractionofyelowpig-
mentbyethanolinPyracanthafortuneanaresiduewhichhadbeenextractedredpigmentcompletely.Thesinglefactor
testsincludedsolid-liquidratio, extractiontime, extractiontimesandextractiontemperature, etc.Thebestparame-
tersofextractiontechnologyweredeterminedthroughorthogonalexperimentL9(34).Theresultsshowedthattheopti-
malconditionsareasfollows:theratioofsampletosolventis1∶9, extractiontime75 minutes, extraction5timesand
extractiontemperature60℃.Theextractionratiois92.5%, theyieldis2.1% andthecolorvalueis22.2.The
yelowpigmentofPyracanthafortuneanafruitislipochrome, themaximumabsorbwavelengthinethanolis450nm.
Keywords:pyracanthafortuneana;pyracanthafortuneanafruit;yelowpigment;extraction
收稿日期:2009-11-26
基金项目:湖南省教育厅重点项目 (07A030)。
作者简介:蒋利华 (1983-), 女 , 汉族 , 湖南益阳人 , 助理工程师 , 硕士 , 主要从事天然产物功能成分研究 、环境监测。
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火棘 (Pyracanthafortuneana)为蔷薇科苹果
亚科 (Maloideane)常绿野生灌木果树 , 又名火
把果 、救命粮 、 赤阳子等 , 分布于我国东南 、 西
南和西北部[ 1] 。我国火棘资源极为丰富 , 且分布
集中 , 便于采集利用 。如湖北省鄂西南及神农架
年均产果近 5万吨 , 湖南省仅湘西自治州年产火
棘鲜果在 1.1万吨以上[ 2] 。火棘不仅极具观赏价
值 , 而且其果实具有较高的营养价值和药用保健
价值 , 具有生津止渴 、清热解毒和收敛止泻等药
理功效[ 3] , 同时还是一种重要的天然色素和果胶
资源 [ 4] , 可广泛用于食品 、 医药 、 化妆品等领域
中 , 具有广阔的发展前景。国内已有从野生火棘
果中提取红色素的研究报道 [ 2, 5] , 尚未见从火棘
果中提取黄色素的报道;国外主要集中在火棘果
提取物应用于化妆品的研究上 [ 6] , 未见火棘色素
提取的相关报道。笔者通过研究发现红色火棘果
中除了含有大量的红色素外 , 还含有较多的黄色
素。本文以提尽红色素的火棘果渣为原料 , 以乙
醇为提取剂 , 通过单因素实验和正交实验 , 首次
对火棘果中黄色素的提取及其在可见光区的吸收
谱图进行了较系统的研究 , 以期为野生火棘果色
素 、 果胶等系列有效成分的综合利用提供参考。
1　主要仪器和材料
1.1　主要仪器
U-3310型紫外分光光度计 (日本日立);
pHS-3C型精密 pH计 (上海雷磁仪器厂);DK
-S24型电热恒温水浴锅 (上海精宏实验设备有
限公司);Heidolph型旋转蒸发仪 (德国 Heidolph
公司);DZF-6020型真空干燥箱 (上海精宏实
验设备有限公司)。
1.2　材料与试剂
红色火棘果:2008年 11月采自湖南湘西自
治州永顺县高坪乡 , 于 15℃左右避光晾干 , 粉
碎 , 用酸性乙醇溶液提尽火棘红色素 [ 5] , 抽滤 ,
滤渣为提取黄色素的备用原料;乙醇:95%, 食
用级 。
2　实验方法
2.1　火棘果黄色素提取的单因素实验及其吸收谱图
首先 , 通过实验确定提取火棘果黄色素的最
佳提取剂 , 通过紫外 -可见分光光度计对该提取
剂提取的色素溶液进行扫描 , 确定其在可见光区
的吸收谱图和最大吸收波长 , 并以最大吸收波长
下的吸光度值作为黄色素含量的衡量标准 。然
后 , 称取一定量的备用原料 , 分别研究料液比 、
提取时间 、 提取次数和提取温度对火棘果黄色素
提取效果的影响 。其中 , 料液比:火棘果 (g)∶
提取剂 (mL)。
2.2　火棘果黄色素提取的正交实验
根据单因素实验结果 , 以料液比 、 提取时
间 、提取次数和提取温度为因素 , 做 L9(34)正
交实验 , 以确定火棘果黄色素的最佳提取条件。
2.3　火棘果黄色素产率和提取率的测定
准确称取一定量的备用原料两份 , 每份为
W1g, 一份在最佳提取条件下提取 , 直至提取液
无色 (即色素提尽), 收集各次提取液合并后定
容为 V1 , 测定其吸光度 A1。另一份按最佳条件
提取 , 同样收集各次提取液合并后定容为 V2 , 测
定其吸光度 A2。然后将最佳条件下的提取液通过
减压蒸馏和真空干燥等处理 , 得到黄色素粉末重
量为 W2g。取该粉末 Wg稀释至 100mL, 于最大
吸收波长下测得吸光度为 A, 则提取率 、 产率及
色价按下式计算:
提取率 =A2 ×V2A1 ×V1 ×100%
产率 =(W2 /W1) ×100%
色价 =A×10W(g)
3　结果与讨论
3.1　提取条件对黄色素提取效果的影响
3.1.1　提取剂对黄色素提取的影响
称取相同重量的备用原料 , 分别用水 、 丙酮
和乙醇等作提取剂提取黄色素 , 发现丙酮 、 95%
乙醇的提取效果明显优于水及其它提取剂 , 表明
火棘果黄色素为脂溶性色素;因乙醇无毒 , 且易
回收 , 故本实验采用 95%乙醇作为提取剂 。
3.1.2　火棘果黄色素的吸收光谱
用 95%乙醇作提取剂提取一定量的火棘果黄
色素 , 用紫外 -可见分光光度计扫描 , 所得可见
光区的吸收图谱如图 1所示。由图 1可知 , 火棘
果黄色素的乙醇溶液在可见光区内的最大吸收波
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长为 450nm。
图 1　火棘果黄色素可见光谱图
Fig.1　Visiblespectrumofyellowpigmentfrom
Pyracanthafortuneanafruit
3.2　单因素实验
3.2.1　料液比对黄色素提取的影响
准确称取 5份备用原料各 5.0g(以干果计),
分别加入料液比为 1 ∶3、 1 ∶5、 1 ∶7、 1 ∶9和 1
∶11的提取剂 , 在 45℃下分别提取 6次 , 每次
100min。冷却后过滤 , 合并所得的相应滤液 , 定
容到相同体积后于 450nm下测其吸光度值 , 结果
见图 2。由图 2可以看出 , 料液比的大小对火棘
果黄色素提取效果有显著的影响 。随着料液比的
增加 , 吸光度值开始增加较快 , 到 1 ∶9后增加缓
慢 , 考虑到经济因素 , 料液比选用 1∶9为宜 。
图 2　料液比对黄色素提取的影响
Fig.2　Effectsofratio(sample:solvent)
onextraction
3.2.2　提取时间对黄色素提取的影响
准确称取 5份备用原料各 5.0g(以干果计),
按料液比 1 ∶9加入提取剂 , 在 45℃下提取 6次 ,
每次提取的时间分别为 50、 75、 100、 125和
150min。冷却后过滤 , 合并所得的相应滤液 , 定
容到相同体积后于 450nm下测其吸光度值 , 结果
见图 3。由图 3可知 , 当提取时间达到 75min时 ,
再延长时间吸光度值变化不大 , 同时考虑到经济
因素 , 提取时间选用 75min为宜 。
图 3　提取时间对黄色素提取的影响
Fig.3　Effectsoftimeonextraction
3.2.3　提取次数对黄色素提取的影响
准确称取 5份备用原料各 5.0g(以干果计),
按料液比 1 ∶9加入提取剂 , 在 45℃下浸提
75min, 提取次数分别为 3、 4、 5、 6、 7和 8次。
冷却后过滤 , 合并所得的相应滤液 , 定容到相同
体积后于 450nm下测其吸光度值 , 结果见图 4。
由图 4可知 , 随着提取次数的增加 , 吸光度值开
始时增加较快 , 但到 4次后其增幅逐渐变小。次
数过多浪费时间且提取剂消耗较大 , 提取次数以
4次为宜 。
图 4　提取次数对黄色素提取的影响
Fig.4　Effectsoftimesonextraction
3.2.4　提取温度对黄色素提取的影响
准确称取 5份备用原料各 5.0g(以干果计),
按 1∶9加入提取剂 , 分别在 35、 40、 45、 50和
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55℃下提取 4次 , 每次 75min。冷却后过滤 , 合
并所得的相应滤液 , 定容到相同体积后于 450nm
下测其吸光度值 , 结果见图 5。由图 5可知 , 随
提取温度的增加 , 吸光度值呈逐渐上升趋势 , 但
温度增加到 50℃之后 , 吸光度上升极少 , 故提取
温度以 50℃为宜 。
图 5　提取温度对黄色素提取的影响
Fig.5　Effectsoftemperatureonextraction
3.3　正交实验
以上单因素实验结果说明 , 在一定的实验条
件下 , 料液比 、提取时间 、提取次数和提取温度
都能影响火棘果黄色素的提取效果 , 但是 , 单因
素实验只能确定单个因素对结果的影响和初步了
解较好的提取条件范围 , 这些因素对色素提取效
果的具体影响程度还有待进一步探讨。因此 , 选
取料液比(A)、提取时间(B)、提取次数(C)和提
取温度(D)4个因素 , 并固定 3个水平 , 进行 L9
(34)正交实验 , 正交实验设计表及结果如表 1和
表 2所示 。
从表 2正交实验结果来看 , 提取次数对火棘
果黄色素提取效果的影响最大 , 而提取时间次
之 , 提取温度对提取效果的影响最小 。按表 2实
验结果可知 , 最佳提取条件组合为 A3B2C2D3 , 即
表 1　火棘果黄色素提取因素水平表
Table1　Extractionfactorsofyelowpigment
fromPyracanthafortuneana
水平 /
因素 A
A B C D
料液比
/g∶mL
提取时间
/min 提取次数
提取温度
/℃
1 1∶5 50 4 40
2 1∶7 75 5 50
3 1∶9 100 6 60
表 2　黄色素最佳提取条件的 L9(34)正交实验设计及结果
Table2　ResultandorthogonalexperimentL9(34)
ofextractconditionofyelowpigmentfrom
Pyracanthafortuneana
实验号及
因次分析
因　　素
A
料液比
B提取
时间 min
C提取
次数
D提取
温度℃
实验结果
吸光度
1 1∶5 50 6 50 0.092
2 1∶5 75 4 40 0.025
3 1∶5 100 5 60 0.125
4 1∶7 50 5 40 0.095
5 1∶7 75 6 60 0.135
6 1∶7 100 4 50 0.042
7 1∶9 50 4 60 0.045
8 1∶9 75 5 50 0.146
9 1∶9 100 6 40 0.120
K1 0.242 0.232 0.112 0.240
K2 0.272 0.306 0.366 0.280
K3 0.311 0.287 0.347 0.305
k1 0.081 0.077 0.037 0.080
k2 0.091 0.102 0.122 0.093
k3 0.104 0.096 0.116 0.102
极差 R 0.023 0.025 0.085 0.022
较优位级 A3 B2 C2 D3
因素次序 3 2 1 4
火棘果黄色素提取确定最佳条件是:料液比 1∶9,
提取时间 75min, 提取次数 5次 , 提取温度 60℃。
3.4　提取率及产率测定结果
通过在最佳条件下 5次重复提取实验 , 测得
在此条件下黄色素的平均提取率达 93.5%, 黄色
素粉末平均产率达 2.1%, 色价为 22.2。
4　小结
用 95%食用乙醇作提取剂 , 提取火棘果中黄
色素的最佳工艺条件为:料液比 1∶9, 提取时间
75min, 提取次数 5次 , 提取温度 60℃。该条件
下黄色素的提取率达 92.5%, 黄色素粉末产率达
2.1%, 色价为 22.2。
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火棘果黄色素为脂溶性色素 , 该色素的乙醇
溶液在可见光区内的最大吸收波长为 450nm。以
食用乙醇为提取剂提取火棘果黄色素 , 工艺简
便 、 提取剂易回收 、成本较低 , 所得产品安全无
毒。
本文初步研究了火棘果黄色素的提取方法 ,
但尚不清楚该黄色素的组成与结构 , 有关火棘果
黄色素的组成与结构鉴定目前正在进行之中 。
参考文献:
[ 1] 王三根 , 邓如福.野生植物火棘的开发利用及生理生态
[ J] .中国野生植物 , 1988, (3):13-15.
[ 2] 蒋利华 , 熊远福 , 李霞 , 等.野生火棘果有效成分研究进展
[ J] .中国野生植物资源 , 2007, 26 (2): 8-10.
[ 3] 四川中药志编写组.四川中药志 [ M] .成都:四川人民出
版社 , 1982:31.
[ 4] 陈熠 , 熊远福 , 文祝友 , 等.果胶提取技术研究进展 [ J] .
中国食品添加剂 , 2009, (3):80-84.
[ 5] 蒋利华 , 熊远福 , 李霞 , 等.野生火棘果中红色素的提取研
究 [ J] .中国食品添加剂 , 2007, (1): 58-61.
[ 6 ] HikimaT.Skin-lightening, antinging, skin-conditioning
cosmeticscontainingPyracanthaextractsandbiphenyls[ P] .
JP200515445, 2005-01-20.
(上接第 126页)
较大 , 水不能渗透到内部 , 因此持水力较差。而
甘露糖醛酸对钙离子结合力较差 , 因此形成的凝
胶强度较弱但持水力较强。
在食品中应用褐藻胶时 , 可以根据实际的要
求来改变褐藻胶的 M/G值获得所需要的凝胶强度
和持水力 。
参考文献:
[ 1] 纪明侯.海藻化学 [ M] .北京:科学出版社 , 1997:235.
[ 2] 纪明侯.海藻化学 [ M] .北京:科学出版社 , 1997:237-
238.
[ 3] PercivalEGV, RossAG.Acolorimetricmethodfortheestima-
tionofalginicacidinseaweedspecimens[ J] .J.Soc.Chem.,
Ind., 1948, 67:420-421.
[ 4] 李德茂 , 陈利梅 , 叶乃好.褐藻胶的酶法提取研究 [ J].中
国调味品 (投稿).
[ 5] 纪明侯, 曹文达 , 韩丽君.褐藻酸中糖醛酸组分的测定
[ J].海洋与湖沼 , 1981, 12 (3):240-248.
[ 6] 王秀娟 , 张坤生 , 任云霞 , 姚俊.海藻酸钠凝胶特性的研
究.食品工业科技, 2008, 29 (2):259-262.
[ 7] MorrisER, ReesDA, DavidThom.Characterizationofpoly-
saccharidestructureandinteractionsbycirculardichroism:order
– disordertransitioninthecalciumalginatesystem [ J] .Chem.
Soc., Chem.Commun., 1973:245-246
[ 8] MorisER.MolecularInteractionsinPolysaccharideGelation
[ J].Brit.PolymerJ., 1986, 18:14-21.
(上接第 133页)
表 6　搅拌时间对天然番茄红素纯度的影响
搅拌时间 /h 2 2.5 3
天然番茄红素含量 /% 96.02 94.23 93.12
乙醇残留量 //% 0.0092 0.0143 0.0167
根据表 6可知 , 天然番茄红素的含量随着搅
拌时间的增加呈下降趋势 , 所以我们选择最佳搅
拌时间为 2h。
4　结论
在研究中初步探讨了天然番茄红素中二氯甲
烷的脱除工艺 。通过乙酸异丁酯的使用量 、 搅拌
时间 、搅拌温度 、 乙醇浓度 、 乙醇使用量 、 精制
搅拌时间 6个单因素进行考察 , 优化了脱除工艺。
结果表明:50倍的番茄红素体积的乙酸异丁酯溶
解番茄红素 , 在 80℃下搅拌回流 3h, 再经旋转蒸
发仪将溶剂完全蒸干后 , 加入 10倍天然番茄红素
体积的无水乙醇 , 75℃下搅拌 2h, 冷却结晶后能
够达到天然番茄红素中二氯甲烷有效的脱除 , 所
得番茄红素晶体中的二氯甲烷全部脱除 , 并且脱
除二氯甲烷后的番茄红素具有 96.02%的纯度 ,
整个工艺使收率高达 80%以上。
参考文献:
[ 1] 赵保路.氧自由基和天然抗氧化剂 [ M] .北京:科学出版
社 , 1999.
[ 2] 阎守和.速溶茶生物化学 [ M] .北京:北京大学出版社 ,
1990.
[ 3] 路世武 , 等.溶剂萃取法提取番茄红素的研究.兰州交通大
学学报 (自然科学版), 2006, 25 (6), 154-156.
[ 4] 安徽农学院.茶叶生物化学 [ M].第 2版.北京:北京农
业出版社 , 1982.