全 文 ：垂盆草药材质量控制方法的研究
潘金火1 ,杨建平2
(1江苏扬子江药业集团公司博士后工作站 ,江苏 泰州　225321;2南京中医药大学药学院 ,江苏 南京　210029)
摘要:目的　建立垂盆草药材的质量控制方法。方法　以异鼠李素-3 、7-二-O-D-葡萄糖苷为指标 , 用 TLC 法 , 建立了垂盆
草药材的定性鉴别方法;用 RP-HPLC 法测定了 2 个产地垂盆草药材中指标成分的含量。结果　南京紫金山样品平均
含量为:0.032%, RSD=3.83%(n =5);宜兴凤凰山样品平均含量为:0.030%, RSD=3.33%(n=5)。数理统计显示 ,两者
有显著性差异(P<0.05)。结论　该质量控制方法简便易行 、稳定可靠。
关键词:垂盆草;异鼠李素-3 、7-二-O-D-葡萄糖苷;质量控制
中图号:R282.710.3　　　文献标识码:A　　　文章编号:1000-5005(2002)02-0103-02
　　垂盆草为景天科景天属植物垂盆草(Sedum
sarmentosum Bunge)的干燥全草 , 是 2000 年版《中
国药典》收载的常用中药之一 ,具有清热 、利湿 、解
毒之效 ,主治“湿热黄疸 ,小便不利 ,痈肿疮疡和急
慢性肝炎”等 ,全国各地均有分布 , 现栽培品较
多[ 1] 。
目前 ,垂盆草药材缺乏能真正体现其内在质
量的质量控制物质和质量控制方法 ,其化学 、药理
研究也缺乏系统性 ,临床上更是缺乏制备工艺先
进 、质量易控制 、疗效较稳定的垂盆草制剂 ,所有
这些都限制了垂盆草药材在抗肝炎研究方面的深
度与广度[ 2] 。
鉴于此 ,我们以自制的单体异鼠李素-3 、7-二-
O-D-葡萄糖苷为质量控制指标 , 通过 TLC 法的
RP-HPLC 法 ,建立了垂盆草药材的定性 、定量方
法。现报道如下 。
1　仪器和材料
PE100型HPLC 仪 , CC-12型微处理机;垂盆
草药材 1997年 7月分别采自南京紫金山和宜兴
凤凰山 ,经南京中医药大学中药鉴定教研室王春
根教授鉴定均为 Sedum sarmentosum Bunge 的全
草;异鼠李素-3 、7-二-O-D-葡萄糖苷对照品自制
(HPLC归一化法测得纯度为 98.10%);硅胶 G预
制板(5 cm×15 cm ,青岛海洋化工厂生产);甲醇 、
乙腈为色谱纯 ,其它试剂均为 AR级。
2　方法和结果
2.1　定性鉴别
2.1.1　对照品溶液和供试品溶液的制备
(1)对照品溶液:精密称取低温干燥至恒重的
异鼠李素-3 、7-二-O-D-葡萄糖苷约 5 mg ,甲醇定容
至 25 mL ,备用 。
(2)供试品溶液:称取垂盆草药材(40目)约 5
g ,用 85%的乙醇超声提取 2次 ,滤液合并后挥尽
乙醇 ,用水饱和的正丁醇萃取 2次 , 合并正丁醇 ,
低温挥干正丁醇 ,少量甲醇溶解 ,备用。
2.1.2　薄层层析
(1)展开条件 。硅胶 G预制板;展开剂:正丁
醇-冰醋酸-H2O(4∶1∶5上层液)或醋酸乙酯-甲醇-
H2O(8∶1∶1 ,每 50 mL加 1 mL冰醋酸)。显色剂及
显色方法:20%H2SO4 溶液喷后 , 105℃5 min , 365
nm下观察荧光 。
(2)层析结果 。①同一块板上点对照品溶液
约 4μL 、8μL 2个点 ,分别用以上 2种展开系统展
开 ,在 Rf=0.52及 Rf=0.29处各有 1个黄绿色荧
光斑点;②同一块板上点对照品溶液及 2种样品
溶液适量 ,用醋酸乙酯-甲醇-H2O(8∶1∶1 ,每 50 mL
加1 mL冰醋酸)依法展开 、显色 ,在 Rf =0.30处
各有 1个黄绿色荧光斑点 。
收稿日期:2001-11-15;修稿日期:2001-12-11
基金项目:江苏省中医管理局中医药 、中西医结合科研项目(97017)
作者简介:潘金火(1963-),男 ,江苏丹阳人 ,南京中医药大学药学院副教授。
—103—南京中医药大学学报(自然科学版)2002 年 3月第 18 卷第 2 期JOURNAL OF NANJING TCMUNIVERSITY (NATURALSCIENCE)Vol.18 No.2 Mar .2002
DOI :10.14148/j.issn.1672-0482.2002.02.015
2.2　含量测定
2.2.1　色谱条件
固定相:Kromasil C18柱(5 μL , 250 mm ×3.9
mm ,大连化学物理研究所);流动相:甲醇-H2O-乙
腈-冰醋酸(10∶80∶8∶2),流速:0.8 mL/min;检测波
长:355 nm;柱温:30℃。
2.2.2　线性关系考察
精密称取异鼠李素-3 、7-二-O-D-葡萄糖苷对
照品约10 mg ,甲醇定容至 50 mL。精密吸取上述
对照液 4.0 、8.0 、10.0 、12.0 、16.0 、20.0μL进样 。
以对照品进样量 C(μg)对峰面积积分值 A进
行回归处理后 ,得回归方程:C=2.004 8×10-6A-
0.428 5(r =0.999 2),线性范围为:0.81 ～ 4.05
μg。
2.2.3　稳定性试验
精密吸取对照液 10 μL ,每隔 2 h 进样 1次。
结果表明:在 16 h内 ,指标成分峰面积积分值基
本不变 , RSD =2.07%(n =9)。
2.2.4　精密度试验
精密吸取对照液 10 μL ,重复进样 6次 ,其峰
面积积分值基本不变 , RSD=2.05%(n=6)。
2.2.5　加样回收率试验
精密称取垂盆草药材粗粉(40目)约 5 g(南
京紫金山样品),精密加入对照品溶液 8 mL ,按样
品测定项下之方法提取 、测定 ,结果表明 ,平均加
样回收率为96.82%, RSD=3.10%(n=5)。
2.2.6　样品测定
精密称取垂盆草药材粗粉(40目)约 5 g 。用
85%的乙醇回流提取 3次 ,2 h/次 。滤液合并 ,回
收乙醇后 ,用水饱和的正丁醇萃取 4次 ,合并正丁
醇溶液 ,低温挥干正丁醇 ,甲醇定容至 25 mL ,进
样前用0.45 μL 一次性滤膜压滤 。
分别精密吸取对照液 8.0 、12.0 μL 及各样品
溶液 10μL进样 。根据样品中指标成分的峰面积
积分值 ,由外标二点法算得指标成分的量 ,再计算
出药材中的含量 ,结果见表 1。
表 1　垂盆草药材中异鼠李素-3、7-二-O-
D-葡萄糖苷的含量(n=5)
产地 称样量/ g 含量(%) 平均含量 RSD(%)
南京紫金山 5.980 3 0.033 0.032 3.83
5.082 2 0.032
5.205 5 0.030
4.970 6 0.033
4.823 4 0.032
宜兴凤凰山 5.066 1 0.029 0.030 3.33
4.738 8 0.031
4.850 4 0.030
5.137 9 0.029
4.882 0 0.031
3　讨论
数理统计后表明 , 2 种产地的垂盆草药材中
异鼠李素-3 、7-二-O-D-葡萄糖苷含量有显著性差
异(P<0.05),说明产地对药材内在质量有较大
的影响。
参考文献:
[ 1]国家中医药管理局.中华本草(精选本).上册[ M] .上
海:上海科学技术出版社 , 1997.724.
[ 2]叶淳渠 , 李静芳.垂盆草化学成分的研究[ J] .化学学
报 , 1980 , 38(6):601.
A Study on Quality Control for Crude Herba Sedi Sarmentosi
PAN Jinhuo1 , YANG Jianping2
(1Postdoctoral Station of Yangzijiang Pharmaceutical Group , Taizhou , Jiangsu , 225321 , China;2Pharmacology College of Nanjing U-
niversity of Traditional Chinese Medicine , Nanjing , Jiangsu , 210029 , China)
ABSTRACT:OBJECTIVE　To establish quality control method for crude Herba Sedi Sarmentosi.METHOD　With isorhamnetin-
3 , 7-two-O-D-gly cocide as the index , TLC method was used to establish the qualitative differentiation method for crude Herba Sedi
Sarmentosi.RP-HPLC method was used to determine the content of the target components in two kinds of local crude Herba Sedi Sar-
mentosi.RESULT　The average content of the sample from Purple Mountain in Nanjing was 0.032%, RSD=3.83%(n=5);the
average content of the sample from Fenghuang Mountain in Yixing was 0.030%, RSD=3.33%(n=5).Mathematical statistics showed
marked difference between the two(P<0.05).CONCLUSION　 This method is simple , convenient , stable and reliable.
KEY WORDS:Herba Sedi Sarmentosi ;isorhamnetin-3 , 7-two-O-D-glycocide;quality control
—104— 南京中医药大学学报(自然科学版)2002年 3 月第 18卷第 2 期