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野生火棘果中红色素的提取研究



全 文 :58 
野生火棘果中红色素的提取研究
蒋利华1 熊远福 1, 2 李霞 1 文祝友 3 刘薇 2 马力4 刘浩荣5
(1. 湖南农业大学理学院;2. 湖南农业大学分析测试中心;
3. 湖南农业大学动物科学技术学院;4. 湖南农业大学食品科技学院;
5. 湖南农业大学资源环境学院 , 长沙 410128)
  摘 要:以野生火棘果为原料 , 用酸性乙醇为提取剂直接从野生火棘果中提取天然红色素。 探讨了料液
比 、 提取时间 、 提取次数和提取温度等因素对火棘果红色素提取效果的影响 , 通过 L
9
(34) 正交实验确定了
最佳工艺参数。结果显示 , 最佳提取条件为:料液比 1 ∶9, 提取时间 40m in, 提取次数 4次 , 提取温度 40℃;
提取率为 93.5%, 产率为 20%。
关键词:火棘;火棘果;红色素;提取
中图分类号:TS202. 3   文献标识码:A   文章编号:1006 - 2513 (2007) 01 -0058 - 04
S tudy on extraction of red p igment from
w ildpyracantha fortuneana fru it
JIANG L i-hua1 XIONG Yuan-fu1, 2 LIX ia1
WEN Zhu-you3 LIUW ei2 Ma L i4 LIU Hao-rong5
(1. Co llege of Sc ience, Hunan Agricu ltural Un ive rsity;2. Cen te r of Ana ly sis and Testing,
Hunan AgriculturalUn iversity;3. C ollege o fAnimal Science and Technology, Hunan
Ag ricultu ra lUniversity;4. Co llege of Food Sc ience and Technology,
Hunan Agricu ltural Unive rsity;5. Co llege of Resources and Environmen t,
HunanAg ricultu ra lUniversity, Chang sha 410128)
Abstrac t:Na tural red pigment is directly ex tracted from na turalPyracan tha fortuneana fruit by ac id ity ethano.l It dis-
cussed some facto rs, the ratio of sam ple to so lvent, ex trac tion tim e, extrac tion tim es and ex traction tem pe ra ture e tc,
how to influence the extrac tion of red pigm ent from Pyracan tha fortuneana frui.t The best param eters of ex trac tion te ch-
nology w e re de term ined through o rthogona l experim ent L9 (34). The resu lts showed that the op tim a l conditions are as
fo llow s: the ra tio of sam ple to so lvent is 1 ∶9, ex traction tim e 40 m inutes, ex trac tion 4 tim es and extrac tion tempera-
tu re 40℃. Ex trac tion ra te is 93.5%, produce ra te is 20%.
K ey words:pyracan tha fo rtuneana;py racantha fortuneana fruit; red pigm ent; ex traction
火棘 (py racantha fo rtuneana)为蔷薇科苹果
亚科 (malo ideane)常绿野生灌木果树 , 又名火
把果 、救命粮 、 赤阳子等 , 分布于我国东南 、西
南和西北部 [ 1] 。我国火棘资源极为丰富 , 且分布
收稿日期: 2006 - 11 - 14
基金项目:湖南省教育厅优秀青年基金项目 (02B008);湖南农业大学稳定人才基金项目 (04WD12)。
作者简介:蒋利华 (1983 -), 女 , 汉族 , 湖南益阳人 , 在读硕士 , 主要从事食品 、 天然产物功能成分。
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集中 , 便于采集利用。如湖北省鄂西南及神农架
年均产果近 5万吨 [ 2] 。据笔者初步调查 , 湖南省
仅湘西自治州年产火棘鲜果在 1.1万吨以上 。火
棘果实不仅具有很高的食用价值和药用保健价
值 , 具有生津止渴 、 清热解毒和收敛止泻等药理
功效[ 3] , 而且还是一种重要的天然色素资源 , 可
用于食品 、 医药 、化妆品等工业中 , 具有广阔的
发展前景。国内有关火棘红色素的研究已有少量
报道[ 4] , 但尚未见通过正交实验确定提取条件的
报道 , 也未见对湖南野生火棘果色素研究的报
道;国外主要集中在火棘果提取物在化妆品中的
应用研究 [ 5] , 尚未见火棘果红色素提取的报道 。
本文用酸性乙醇为提取剂 , 通过单因素实验和正
交实验 , 对火棘果中红色素的提取进行了研究 ,
以期为充分有效地利用我国火棘这一丰富的野生
资源提供参考。本研究已申请国家发明专利 , 申
请号:200610032275.9。
1 主要仪器和材料
1.1 主要仪器
UV1600紫外 -可见分光光度计 (北京瑞利
分析仪器公司), pHS -3C型精密 pH计 (上海雷
磁仪器厂 ), DK - S24型电热恒温水浴锅 (上海
精宏实验设备有限公司), Heido lph型旋转蒸发仪
(德国 Heido lph公司 ), DZF - 6020型真空干燥箱
(上海精宏实验设备有限公司)。
1.2 材料与试剂
火棘果 , 2005年 11月采自湖南湘西自治州
永顺县高坪乡 , 于 15℃左右避光晾干 , 粉碎备
用;乙醇 , 95%, 食用级。
2 实验方法
2.1 火棘果红色素提取单因素实验
首先 , 通过实验确定提取火棘果红色素的最佳
提取剂及其最佳 pH值 , 通过紫外 -可见分光光度
计对该提取剂提取的色素溶液进行扫描 , 确定其在
可见光区的最大吸收波长 , 并以该波长下的吸光度
值作为红色素含量的衡量标准。然后 , 称取一定量
的备用原料 , 分别研究料液比 、提取时间 、提取次
数和提取温度对火棘果红色素提取效果的影响。其
中 , 料液比 ∶火棘果 (g)∶浸提剂 (mL)。
2.2 正交实验确定最佳提取条件
根据单因素实验结果 , 以料液比 、 提取时
间 、 提取次数和提取温度为因素 , 做 L9 (34)正
交实验 , 以确定火棘果红色素的最佳提取条件 。
2.3 产率和提取率的测定
准确称取一定量的原料两份 , 每份为 Wg,
一份在最佳提取条件下提取 , 直至提取液无色 ,
收集各次提取液合并后定容为 V , 测定其吸光度
值 A。另一份按最佳条件提取 , 同样收集各次提
取液合并后定容为 V , 测定其吸光度值 A1。然后
将最佳条件下提至无色的提取液通过减压蒸馏和
真空干燥等处理 , 得红色素浸膏重量为 W1 g。产
率和提取率按下式计算:
产率 =(W 1 W/ ) ×%
提取率 = [A 1 ×V / (A×V)] ×%
3 结果与讨论
3.1 提取条件对红色素浸提效果的影响
3.1.1 溶剂对红色素提取的影响
称取相同重量的火棘果 , 分别用酸性水和不
同浓度的酸性乙醇作提取剂提取 , 发现乙醇提取
效果优于水 , 其中 75%乙醇 (pH3.0)最佳 , 且
乙醇易回收 , 故本实验采用 75%乙醇 (pH3.0)
作为浸提剂。
3.1.2 乙醇提取液的吸收光谱
火棘果红色素为水溶性色素 , 75%乙醇
(pH3.0)作提取剂提取一定量的火棘果红色素 ,
用紫外 -可见分光光度计扫描 , 所得可见光区的
图谱如图 1所示 。由图 1可知 , 该色素的乙醇溶
图 1 火棘果红色素可见光谱图
60 
液在可见光区内的最大吸收波长为 530nm。
3.2 单因素实验
3.2.1 料液比对红色素提取的影响
准确称取 5份火棘果干粉各 5.0g, 分别加入
料液比为 1∶3、 1 ∶5、 1 ∶7、 1∶9和 1 ∶11的提
取剂 , 在 40℃下分别提取三次 , 每次 60m in。冷
却后过滤 , 合并所得的相应滤液 , 定容到相同体
积后于 530nm下测其吸光度值 , 结果见图 2。由
图 2可以看出 , 料液比的大小对火棘果红色素提
取效果有显著的影响 。随着料液比的增加 , 吸光
度值开始增加较快 , 到 1∶9后增加缓慢 , 考虑到
经济因素 , 料液比选用 1∶9为宜。
图 2 料液比对红色素提取的影响
3.2.2 提取时间对红色素提取的影响
准确称取 5份火棘果干粉各 5.0g, 按 1∶9加
入提取剂 , 在 40℃下提取三次 , 每次提取的时间
分别为 20、 40、 60、 80和 100m in。冷却后过滤 ,
合并所得的相应滤液 , 定容到相同体积后于
图 3 提取时间对红色素提取的影响
530nm下测其吸光度值 , 结果见图 3。由图 3可
知 , 随时间的增加 , 吸光度值变化不大 , 但时间
过短不利于充分提取 , 时间过长又不够经济 , 且
易导致色素分解 , 吸光度值反而会随之下降 。因
此 , 提取时间选用 40m in为宜 。
3.2.3 提取次数对红色素提取的影响
准确称取 5份火棘果干粉各 5.0g, 按 1∶9加
入提取剂 , 在 40℃下浸提 40m in, 提取次数分别
为 1、 2、 3、 4和 5次。冷却后过滤 , 合并所得的
相应滤液 , 定容到相同体积后于 530nm下测其吸
光度值 , 结果见图 4。由图 4可知 , 随着提取次
数的增加 , 吸光度值也增加 , 但到 3次时其增幅
逐渐减小 。次数过多浪费时间又消耗提取剂 , 可
见提取 3次较适宜 。
图 4 提取次数对红色素提取的影响
3.2.4 提取温度对红色素提取的影响
准确称取 5份火棘果干粉各 5.0g, 按 1∶9加
入提取剂 , 分别在 30、 35、 40、 45和 50℃下提
取 3次 , 每次 40m in。冷却后过滤 , 合并所得的
相应滤液 , 定容到相同体积后于 530nm下测其吸
光度值 , 结果见图 5。由图 5可知 , 随提取温度
的增加 , 吸光度值呈上升趋势 , 但温度过高会导
致色素分解 , 吸光度值反而下降 , 故提取温度以
40℃为宜 。
图 5 提取温度对红色素提取的影响
61 
3.3 正交实验
以上单因素实验结果说明 , 在一定的实验条
件下 , 料液比 、 提取时间 、 提取次数和提取温度
都可能影响火棘果红色素的提取效果 , 但是 , 单
因素实验只能确定单个因素对结果的影响和初步
了解较好的提取条件范围 , 这些因素对色素提取
效果的具体影响程度还有待进一步探讨 。因此 ,
选择料液比 、 提取时间 、 提取次数和提取温度 4
个因素 , 并固定 3个水平进行 L9 (34 )正交实
验 , 结果如表 1所示。
表 1 红色素最佳提取条件的 L9 (34) 正交实验设计及结果
实验号及因次分析 因  素
A料液比 B提取时间 m in C提取次数 D提取温度℃ 实验结果吸光度
1 1∶5 20 4 40 0. 574
2 1∶5 40 2 30 0. 372
3 1∶5 60 3 50 0. 500
4 1∶7 20 3 30 0. 600
5 1∶7 40 4 50 0. 635
6 1∶7 60 2 40 0. 475
7 1∶9 20 2 50 0. 540
8 1∶9 40 3 40 0. 790
9 1∶9 60 4 30 0. 720
K 1 1. 446 1. 714 1. 387 1. 692
K 2 1. 710 1. 797 1. 890 1. 839
K 3 2. 050 1. 695 1. 929 1. 675
k
1 0. 482 0. 571 0. 462 0. 564
k2 0. 570 0. 599 0. 630 0. 613
k3 0. 683 0. 565 0. 643 0. 558
极差 R 0. 201 0. 034 0. 181 0. 055
较优位级 A3 B2 C 3 D3
因素次序 1 4 2 3
从表 1正交实验结果来看 , 料液比对火棘果
红色素提取效果的影响最大 , 而提取次数次之 ,
提取时间对提取效果的影响最小。按表 1实验结
果可知 , 最佳提取条件组合为 A 3B2C3D3 , 即火棘
果红色素提取的确定最佳条件是:料液比 1 ∶9,
提取时间 40m in, 提取次数 4次 , 提取温度 40℃。
3.3 提取率及产率测定结果
通过在最佳条件下的重复提取实验 , 测得在
此条件下红色素的提取率达 93.5%, 红色素浸膏
产率达 20%左右。
4 小结
由单因素实验结果可以看出 , 以食用乙醇的
酸性溶液为提取剂 , 对火棘果中红色素进行提
取 , 所得色素色泽鲜艳 , 提取工艺简单 , 提取剂
易于回收 , 操作简便 , 成本低 , 产品无毒害 , 无
污染 , 安全性高 。
由正交实验结果可知 , 75%乙醇 (pH3.0)
提取火棘果红色素的最适宜工艺条件为:料液比
1 ∶9, 提取温度 40℃, 提取时间 40m in , 提取次
数 4次。该条件下红色素的提取率达 93.5%, 红
色素浸膏产率达 20%左右 。
参考文献
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