全 文 ：121
超声波法提取野生火棘果中红色素的研究
熊海蓉1，文祝友2* ，蒋利华3，熊远福4，李霞4，黄忠良3
(1. 湖南农业大学分析测试中心，长沙 410128;2. 湖南农业大学动物科技学院，长沙 410128;
3. 长沙环境保护职业技术学院，长沙 410004;4. 湖南农业大学理学院，长沙 410128)
摘 要:火棘是我国丰富的野生资源之一，其果实富含天然色素和果胶。以野生火棘果为原料，用乙醇
作提取剂，探讨了超声波提取火棘红色素的工艺条件，并与常规溶剂法进行了比较。分析了料液比、超声波
功率、超声工作 /间歇比、提取时间、提取温度、提取次数等因素对火棘红色素提取效果的影响，运用正交实
验 L9 (3
4)确定了最佳提取工艺条件。结果显示，超声波提取火棘红色素的最佳工艺条件为:料液比 1 ∶ 9，
超声波功率 350W，超声工作 /间歇比 6 ∶ 4，提取温度 40℃，提取总时间 50min，提取 3 次;火棘红色素的提
取率为 96. 3%，产率为 22. 7%，色价为 9. 27。与常规溶剂法相比，超声波法具有提取率高、提取次数少等优
点，总体效果优于常规溶剂法。
关键词:火棘;火棘果;红色素;提取;超声波法;常规溶剂法
中图分类号:TS202. 3 文献标识码:A 文章编号:1006 － 2513(2013)01 － 0121 － 05
Studies on ultrasonic extraction of red pigment from
wild pyracantha fortuneana fruit
XIONG Hai-rong1，WEN Zhu-you2* ，JIANG Li-hua3，XIONG Yuan-fu4，
LI Xia4，HUANG Zhong-liang3
(1. Center of Analysis and Testing，Hunan Agricultural University，Changsha 410128;
2. College of Animal Science and Technology，Hunan Agricultural University，Changsha 410128;
3. Changsha Environmental Protection College，Changsha 410004;
4. College of Science，Hunan Agricultural University，Changsha 410128)
Abstract:Pyracantha fortuneana is an abundant wild resource in China，its fruit has rich natural pigments and pectin．
The extraction of red pigment in wild Pyracantha fortuneana were made by ultrasonic method with ethanol and compared
with those of conventional solvent method． The single factor test included the solid － liquid ratio，extraction tempera-
ture，the watt of ultrasonic，extraction time，the treatment / intermission ratio and extraction times． The optimal condi-
tions of extraction technology were discovered by orthogonal test L9 (3
4)． The results showed that the optimal condi-
tions of ultrasonic extraction are as follows:the ratio of sample to solvent is 1:9，ultrasonic watt 350W，the treat-
ment / intermission ratio 6:4，extraction temperature 40℃， total extraction time 50 minute，and extraction for 3
times． The extraction ratio is 96. 3%，the yield is 22. 7% and the color value is 9. 27． Compared with the convention-
al solvent method，the ultrasonic method had advantages of higher extraction ratio and less extraction times． The gener-
al effect of ultrasonic method was better than that of conventional solvent method．
Key words:Pyracantha fortuneana;Pyracantha fortuneana fruit;red pigment;extraction;ultrasonic method;con-
ventional solvent method
收稿日期:2012 － 11 － 21 * 通讯作者
基金项目:湖南省科技厅计划项目 (2012NK3075) ;湖南省教育厅重点项目 (07A030)。
作者简介:熊海蓉 (1979 － ) ，女，(汉) ，湖南常德人，实验师，硕士，主要从事植物功能成分提取与应用研究。
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火棘 (pyracantha fortuneana)是蔷薇科苹果
亚科 (maloideane)常绿野生灌木果树，主要分
布于我国东南、西南和西北部［1］。我国火棘资源
丰富，且分布集中、易于采集利用［2］。例如，湖
北省鄂西南以及神农架年均产鲜果近 5 万吨［3］，
湖南省仅湘西自治州年产火棘鲜果在 1. 1 万吨以
上［4］。在我国火棘果代粮食用已有一千七百多年
的历史，火棘果不仅具有很高的食用价值［5］和药
用保健价值［6］，而且还是一种重要的天然色素［2］
和果胶［7］资源。火棘色素色泽鲜艳，兼有营养保
健作用，是天然食用色素中的新秀，可广泛用于
食品、医药、化妆品等领域［4］，应用前景广阔。
目前，国外研究主要集中在火棘提取物在化妆品
等领域中的应用［8 － 9］，未见火棘色素提取的相关
报道;国内已有常规溶剂法提取火棘红色
素［3，10 － 12］和火棘黄色素［13］的报道，但超声波法提
取火棘红色素的报道很少［14］，尚未见超声波法与
常规溶剂法的比较研究报道。本文以酸性乙醇为
提取剂，探索了用超声波提取湖南野生火棘果中
红色素的方法与工艺条件，并与常规溶剂法进行
了比较，以期为野生火棘果中色素、果胶等系列
有效成分的的高值利用提供参考。
1 材料与仪器
1. 1 材料与试剂
野生火棘果，2011 年 11 月采自湖南湘西自治
州永顺县高坪乡，15℃左右避光晾干、粉碎，作为
提取红色素的原料。95%乙醇，食用级，市售。盐
酸，分析纯，国药集团化学试剂有限公司。
1. 2 仪器与设备
U －3310 型紫外分光光度计，日本日立公司。
HF －2B超声波循环萃取仪，北京弘祥隆生物技
术开发有限公司。Heidolph 型旋转蒸发仪，德国
Heidolph公司。pHS － 3C 型精密 pH 计，上海雷
磁仪器厂。DZF － 6020 型真空干燥箱，上海精宏
实验设备有限公司。
2 实验方法
2. 1 红色素提取的单因素实验
根据笔者前期研究结果［11］，本实验以 75%
乙醇 (pH3. 0)作为提取剂提取火棘红色素。准
确称取 10. 00g 火棘干果原料，按一定的料液比
(g ∶ mL)加入一定量的提取剂，置于超声波循环
萃取仪中，在一定的超声波功率和温度下提取一
定时间，过滤，合并所得滤液，定容至相同体
积，用分光光度法在最大吸收波长 450nm 下测定
红色素的吸光度，以吸光度值作为红色素含量的
衡量标准［11］。分别探讨料液比、提取温度、超声
波功率、超声总时间、超声工作 /间歇比和提取
次数对火棘果红色素提取效果的影响。
2. 2 红色素提取的正交实验
根据单因素实验结果，选取料液比、超声波
功率、提取温度、提取总时间 4 个因素，每个因
素取 3 个水平，做 L9(3
4)正交实验，以确定超声
波法提取火棘红色素的最佳工艺条件。运用正交
设计助手ⅡV3. 01 软件进行统计分析。
2. 3 提取率、产率和色价的测定
准确称取质量相等的火棘果原料 2 份，每份
质量 W1 (g) ，一份用最佳提取条件反复多次提
取，直至用分光光度法检测提取液已无红色素为
止，收集提取液后定容为 V1 (mL) ，测定其吸光
度 A1。另一份完全按最佳条件提取，收集提取液
后定容为 V2 (mL) ，测定其吸光度 A2。将完全按
最佳条件提取获得的提取液通过减压蒸馏和真空干
燥等处理，得到红色素膏体，质量为 W2 (g)。准
确称取该膏体状红色素 W (g)溶解、稀释至
100mL，在最大吸收波长 450nm 下测其吸光度为
A。红色素提取率、产率以及色价［15］按下式计算:
提取率 = (A2 × V2) / (A1 × V1) × 100%;
产率 = (W2 /W1) × 100%;
色价 = (A ×10) /W
3 结果与分析
3. 1 红色素提取单因素实验
3. 1. 1 料液比对红色素提取的影响
料液比对红色素提取效果的影响如图 1 所示。
由图 1 可知，随着料液比的增加，提取液中红色
素的吸光度值开始上升较快，当料液比达到 1 ∶ 9
之后吸光度值上升幅度很小。因此，料液比选
1 ∶ 9 1 ∶ 11 较适宜。
3. 1. 2 超声波功率对红色素提取的影响
由图 2 可知，红色素的吸光度值随超声波功
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图 1 料液比对红色素提取的影响
Fig1 Effects of ratio (sample:solvent)
on extraction of red pigment
率增大而逐渐升高，当功率大于 350W 后，吸光
度值反而有所下降，可能是功率过大、导致红色
素分解所致。故超声波功率以 350W为宜。
图 2 超声波功率对红色素提取的影响
Fig. 2 Effects of watt on extraction of red pigment
3. 1. 3 超声工作 /间歇比对红色素提取的影响
在总时间一定的情况下，超声工作 /间歇比越
大，表示超声波工作时间越长、而停顿时间越短。
由图 3可知，红色素吸光度值随超声工作 /间歇比
增加而缓慢升高，当达到 6 ∶ 4 之后吸光度值上升
幅度已经很小。故超声工作 /间歇比选 6 ∶ 4为宜。
3. 1. 4 温度对红色素提取的影响
由图 4 可见，随着温度的升高，红色素吸光
度值初期快速上升;温度在 35 40℃之间吸光度
值无明显变化;温度高于 40℃后，吸光度值开始
逐渐下降，可能是温度高引起红色素分解所致。
故提取温度以 35 40℃为宜。
3. 1. 5 提取总时间对红色素提取的影响
由图 5 可知，红色素吸光度值随提取总时间
增加而逐渐升高，当提取总时间超过 50min 后，
图 3 工作 /间歇比对红色素提取的影响
Fig. 3 Effects of work /stop ratio on
extraction of red pigment
图 4 温度对红色素提取的影响
Fig. 4 Effects of temperature on extraction
of red pigment
吸光度值已无明显变化。因此，提取总时间以
50min为宜。
图 5 提取时间对红色素提取的影响
Fig. 5 Effects of time on extraction of red pigment
3. 1. 6 提取次数对红色素提取的影响
由图 6 可知，随着提取次数的增加，吸光度
值开始时上升较快，但达到 3 次之后其增幅已不
明显。提取次数多费时、且提取剂耗量大，考虑
经济因素，提取 3 次较适宜。
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图 6 提取次数对红色素提取的影响
Fig. 6 Effects of times on extraction of red pigment
3. 2 红色素提取正交实验
上述单因素实验结果表明，料液比 (A)、超
声波功率 (B)、提取温度 (C)、提取总时间
(D)对火棘红色素的提取效果影响较大。因此，
选择这 4 个因素、每个因素设定 3 个水平，进行
L9 (3
4)正交实验，结果如表 1、表 2 所示。
从表 1 各因素的极差 (R)大小和表 2 方差
分析可知，影响火棘红色素提取效果的因素从主
到次依次为:A ＞ C ＞ B ＞ D;其中料液比的影响
最大，达显著水平 (a = 0. 10)。从表 1 每个因素
3 个水平的均值 (k)大小及表 2 方差分析可知，
最佳提取条件组合为 A2B2C3D2，即超声波提取火
棘红色素的最佳工艺条件是:料液比 1 ∶ 9、超声
波功 率 350W、提 取 温 度 40℃、提 取 总 时
间 50min。
通过在最佳工艺条件下进行 5 轮重复提取验
证实验，测得红色素提取率平均值为 96. 3%、膏
状红色素产率平均值为 22. 7%、色价平均值
为 9. 27。
表 1 正交实验结果
Table 1 Results of orthogonal experiment L9(3
4)
实验号 A(料液比) B(功率 /W) C(温度 /℃) D(时间 /min) 吸光度 A
1 1 (1 ∶ 7) 1 (300) 1 (30) 1 (40) 0. 582
2 1 (1 ∶ 7) 2 (350) 2 (35) 2 (50) 0. 686
3 1 (1 ∶ 7) 3 (400) 3 (40) 3 (60) 0. 650
4 1 (1 ∶ 9) 1 (300) 2 (35) 3 (60) 0. 824
5 1 (1 ∶ 9) 2 (350) 3 (40) 1 (40) 0. 851
6 1 (1 ∶ 9) 3 (400) 1 (30) 2 (50) 0. 807
7 1 (1 ∶ 11) 1 (300) 3 (40) 2 (50) 0. 782
8 1 (1 ∶ 11) 2 (350) 1 (30) 3 (60) 0. 758
9 1 (1 ∶ 11) 3 (400) 2 (35) 1 (40) 0. 737
k1 0. 639 0. 729 0. 716 0. 723
k2 0. 827 0. 765 0. 749 0. 758
k3 0. 759 0. 731 0. 761 0. 744
R 0. 188 0. 036 0. 045 0. 035
较优位级 A2 B2 C3 D2
因素次序 1 3 2 4
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表 2 正交实验方差分析
Table 2 Variance analysis of orthogonal experimentL9(3
4)
因素 偏差平方和 自由度 F比 F临界值 显著性
料液比 0. 054 2 3. 541 3. 110 *
功率 0. 002 2 0. 131 3. 110
温度 0. 003 2 0. 197 3. 110
时间 0. 002 2 0. 131 3. 110
误差 0. 06 8
a = 0. 10
3. 3 超声波法与常规溶剂法的比较
从表 3 可知，与常规溶剂法相比，超声波法
提取火棘果红色素具有提取率高、提取次数少等
优点;虽然产品的色价低于常规溶剂法，即产品
的纯度低于常规溶剂法，但超声波法的产率高于
常规溶剂法，其总体效果优于常规溶剂法。
表 3 超声波法与常规溶剂法的比较
Table 3 Contrast of ultrasonic method and solvent method
提取
方式
提取温度
/℃
提取
次数
提取率
/%
产率
/%
色
价
常规溶剂法 40 4 93. 5 20. 1 10. 02
超声波法 40 3 96. 3 22. 7 9. 27
4 结论
(1)用酸性乙醇作提取剂，超声波法提取野
生火棘果中红色素的最佳工艺条件为:料液比
1 ∶ 9、超声波功率 350W、超声工作 /间歇时间
6 ∶ 4、提取总时间 50min、提取温度 40℃，提取
3 次。在该条件下红色素的提取率达 96. 3%，膏
红色素产率达 22. 7%，色价为 9. 27。
(2)超声波法提取野生火棘果红色素，具有
提取率高、提取次数少等优点，总体效果优于常
规溶剂法。
参考文献:
［1］ 王三根，邓如福． 野生植物火棘的开发利用及生理生态
［J］． 中国野生植物，1988，(3) :13 － 15．
［2］ 王三根，邓如福． 火棘果实发育与储藏期间营养成分和色素
的变化研究 ［J］． 营养学报，1996，18 (3) :371 － 374．
［3］ 余红英． 天然火棘色素提取方法的研究 ［J］． 湖北民族学
院学报 (自科版) ，1998，16 (6) :37 － 39．
［4］ 蒋利华，熊远福，李霞，等． 野生火棘果有效成分研究进展
［J］． 中国野生植物资源，2007，26 (2) :8 － 10．
［5］ Dolezal M，Velisek J． Biologically － active phytochemicals in
food ［M］． Prague:Royal chemistry society press，2001． 241
－ 244．
［6］ 四川中药志编写组． 四川中药志 ［M］． 成都:四川人民出
版社，1982:31．
［7］ 王冬妮，陈熠，熊海蓉，等． 野生火棘果中果胶的提取及脱
色研究 ［J］． 中国食品学报，2010，10 (3) :175 － 179．
［8］ Togiya H． Skin cosmetics containing carnitines，antioxidant plant
products and skin － lightening agents ［P］． JP 2004339141，
2004 － 12 － 02．
［9］ Hikima T． Skin － lightening， antinging， skin － conditioning
cosmetics containing Pyracantha extracts and biphenyls ［P］．
JP200515445，2005 － 01 － 20．
［10］ 周先玉，陈渭萍． 火棘果实中油、色素及果胶的联产工艺
研究 ［J］． 食品科学，2004，25 (2) :211 － 213．
［11］ 蒋利华，熊远福，李霞，等． 野生火棘果中红色素的提取
研究 ［J］． 中国食品添加剂，2007，(1) :58 － 61．
［12］ 梁先长，李加兴，黄寿恩，等． 火棘色素与果胶综合提取
工艺优化 ［J］． 食品科学，2011，32 (2) :88 － 92．
［13］ 蒋利华，黄忠良，熊远福，等． 野生火棘果中黄色素的提
取研究 ［J］． 中国食品添加剂，2010，(2) :138 － 142．
［14］ 何玲，陈翠． 超声波提取火棘红色素工艺参数的优化 ［J］．
西北林学院学报 2010，25 (6) :148 － 151．
［15］ 蔺定运． 食用色素的识别与应用 ［M］． 北京:中国食品出
版社，1987:105．