全 文 ：收稿日期:2015-08-13; 修订日期:2015-12-14
基金项目:国家科技重大专项(No． 2012ZX09304006)
作者简介:李晓花(1975-) ，女(汉族) ，吉林通化人，中国医学科学院北京
协和医学院药用植物研究所云南分所助理研究员，博士学位，主要从事中
药化学研究工作．
* 通讯作者简介:张丽霞(1975-) ，女(汉族) ，山西长治人，中国医学科学
院北京协和医学院药用植物研究所云南分所副研究员，硕士学位，主要从
事热带药用植物种质资源保护工作．
* 通讯作者简介:管燕红(1975-) ，女(汉族) ，湖南祁东人，中国医学科学
院北京协和医院药用植物研究所云南分所副研究员，硕士学位，主要从事
热带药用植物种质资源保护工作．
不同干燥条件下云木香中木香烃内酯
和去氢木香内酯含量的高效液相色谱法测定
李晓花，马小军，张忠廉，李海涛，张丽霞* ，管燕红*
(西双版纳州傣药南药重点实研室，
中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所云南分所，云南 景洪 666100)
摘要:目的 考察不同干燥条件下云木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法 以甲醇为溶剂，超声提取，采用
HPLC法对不同温度条件下干燥的云木香中木香烃内酯和去氢木香内酯含量进行测定。结果 三个干燥条件下，木香烃
内酯的含量最高为 1． 73%，最低为 1． 39%;去氢木香内酯的含量最高为 3． 55 %，最低为 2． 83 %。结论 木香的最佳干燥
条件为 40℃，在此条件下进行云木香的干燥处理，对木香烃内酯和去氢木香内酯的破坏最小。
关键词:云木香; 不同干燥条件; 木香烃内酯和去氢木香内酯; 含量
DOI标识:doi:10． 3969 / j． issn． 1008-0805． 2016． 03． 030
中图分类号:Ｒ284． 1 文献标识码:A 文章编号:1008-0805(2016)03-0594-02
Contents of Costunolide and Dehydrocostuslactone in Saussurea costus (Falc．)Lipech．
with Different Drying Temperature by HPLC
LI Xiao-hua，MA Xiao-jun，ZHANG Zhong-lian，LI Hai-tao，ZHANG Li-xia* ，GUAN Yan-hong*
(Institute of Medicinal Plant Development Yunnan Branch，Chinese Academy of Medical Sciences ＆ Peking U-
nion Medical College，Jinghong 666100，China)
Abstract:Objective To determine the contents of costunolide and dehydrocostuslactone in Saussurea costus with different drying
temperature． Methods Extracted by microwave － assisted methanol using methol and determined the content of costunolide and
dehydrocostuslactone by HPLC． Ｒesults Among the different temperature conditions，the highest content of costunolide was 1．
73% and the lowest was 1． 39%，the highest content of dehydrocostuslactone was 3． 55 % and the lowest was 2． 83 % ． Conclu-
sion The contents of costunolide and dehydrocostuslactone were the highest at 40℃ which was the optimum drying temperature ．
Key words:Saussurea costus; Different drying temperature; Costunolide and dehydrocostuslactone; Content
云木香 Saussurea costus (Falc．)Lipech． 为菊科植物木香的
干燥根，性温，味辛、苦;归脾、胃、大肠、三焦、胆经，为常用中药，
在《神农本草经》中列为上品。生品行气止痛，健胃消食，用于胸
脘胀痛、泻痢后重、食积不消、不思饮食;煨木香实肠止泻，用于泄
泻腹痛［1］。
云木香主要含有挥发油，活性成分主要为木香烃内酯和去氢
木香内酯，具有松弛平滑肌和解痉作用，含量高低可作为木香质
量优劣的评价指标之一［2，3］。为了控制木香药材质量，以云南丽
江产木香为原料，以木香烃内酯和去氢木香内酯的含量为指标，
采用 HPLC法对不同温度干燥条件下的木香药材中的木香烃内
酯和去氢木香内酯含量进行测定［4］。
1 仪器与材料
1． 1 仪器 Waters 2707 高效液相色谱仪，WF －500E超声波清洗
机(40KHz，500W，宁波海曙五方超声设备有限公司) ，PL 203 型
电子天平［梅特勒 －托利多仪器(上海)有限公司］，XL － 15 型流
水式高速中药粉碎机(上海润实电器有限公司)。
1． 2 试剂 木香烃内酯对照品(批号 111524 － 201208:含量
99． 5%计)、去氢木香内酯(批号 111524 － 201209:，含量 99． 8%
计) ，购自中国食品药品检定研究院。木香经中国医学科学院药
用植物研究所云南分所管艳红副研究员检定为云木香;甲醇(德
国 Merk，色谱纯甲醇) ;蒸馏水(自制Ⅰ级蒸馏水)。
2 方法与结果
2． 1 色谱条件 色谱柱 YMC － Pack ODS － A(250mm × 4． 6mm，
5μm) ，流动相为甲醇 －水(65:35) ，检测波长为 225nm，流速1． 0
ml /min，柱温 30℃。
2． 2 对照品溶液的制备 精确称取木香烃内酯对照品和去氢木
香内酯对照品，加甲醇溶解并稀释至刻度，制成每 1ml 各含0． 1
mg木香烃内酯和去氢木香内酯的混合溶液，即得。
2． 3 样品溶液的制备 取两年生云南丽江产云木香鲜根，切片
后，分 3 份，分别在 40℃、60℃和 80℃条件下烘干后，流水式中药
粉碎机粉碎，过 20 目筛，备用。
按 2010 版《中国药典》木香“含量测定”项下方法进行供试
液的制备。取不同干燥条件下云木香粉末约 0． 3g，精密称定，置
具塞三角瓶中，精密加入甲醇 50ml，密塞，称定重量，放置过夜，
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时珍国医国药 2016 年第 27 卷第 3 期 LISHIZHEN MEDICINE AND MATEＲIA MEDICA ＲESEAＲCH 2016 VOL． 27 NO． 3
超声处理(功率 500W ，频率 40KHz)30min，放冷，再称定重量，用
甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，即得。
2． 4 方法学考察
2． 4． 1 线性关系考察 精密吸取木香烃内酯和去氢木香内酯的
对照品混合溶液 2． 0，4． 0，6． 0，8． 0，10． 0，12． 0μl，注入液相色谱
仪，记录色谱图。以进样量(X，μg)为横坐标，峰面积积分值(Y)
为纵坐标，绘制标准曲线。回归方程分别为:木香烃内酯 Y =
1394053． 5283X － 181310． 4590 (r = 0． 9993) ;去氢木香烃内酯 Y
= 677078． 4829 x － 204077． 0738(r = 0． 9993)。结果表明:木香
烃内酯和去氢木香内酯 0． 2 ～ 1． 2μg 之间，进样量与峰面积线性
关系良好。见图 1。
A．混合对照品;B．供试品;
1． 木香烃内酯;2． 去氢木香内酯
图 1 云木香 HPLC图谱
2． 4． 2 精密度试验 精密吸取对照品溶液 10μl，重复进样 6 次，
测定木香烃内酯和去氢木香内酯的峰面积。木香烃内酯和去氢
木香内酯峰面积的 ＲSD为 0． 011%和 0． 010%，结果表明仪器精
密度良好。
2． 4． 3 稳定性试验 取同一供试品溶液，分别在 0，2，4，6，8h 进
样分析，结果表明:木香烃内酯 ＲSD 为 0． 01%，去氢木香内酯
ＲSD为 0． 014%，说明供试液在 8h内稳定。
2． 4． 4 重复性实验 取同一批样品 6 份，分别精密称定，按“2． 3”
项下方法制备成样品溶液，以“2． 1”项下色谱条件，精密吸取
10μl进样测定木香烃内酯和去氢木香内酯的含量，结果显示:木
香烃内酯 ＲSD 为 0． 010%，去氢木香内酯 ＲSD 为 0． 009%，表明
此方法重复性良好。
2． 4． 5 加样回收率试验 精密称取已知木香烃内酯和去氢木香
内酯含量的同一批样品 0． 1g，分别精密加入一定量的对照品，按
供试品溶液制备项下操作，平行操作 6 份，测定含量，计算回收
率，木香烃内酯平均回收率为 101． 124%，ＲSD 为 0． 031%;去氢
木香内酯的平均回收率为 100． 765%，ＲSD为 0． 024%。见表 1。
表 1 云木香中两种成分回收率实验
名称
样品中含量
/μg
加入量
/μg
测得量
/μg
回收率
/%
平均回
收率 /%
ＲSD
/%
木香烃内酯 0． 991 0． 1 1． 094 102． 754
0． 954 0． 1 1． 049 94． 993
1． 004 0． 1 1． 103 99． 140
0． 969 0． 2 1． 178 104． 497
0． 980 0． 2 1． 184 102． 171 101． 124 0． 031
1． 006 0． 2 1． 201 97． 711
0． 953 0． 4 1． 369 104． 103
0． 946 0． 4 1． 355 102． 261
0． 933 0． 4 1． 343 102． 484
去氢木香内酯 2． 089 0． 1 2． 189 99． 107
1． 994 0． 1 2． 097 103． 110
2． 035 0． 1 2． 137 102． 086
2． 030 0． 2 2． 235 102． 705
2． 095 0． 2 2． 298 101． 745 100． 765 0． 024
2． 086 0． 2 2． 293 103． 628
1． 987 0． 4 2． 384 99． 298
1． 938 0． 4 2． 326 97． 017
1． 953 0． 4 2． 346 98． 187
n =9
2． 5 不同温度下干燥云木香中木香烃内酯和去氢木香内酯含量
测定 分别精密吸取对照品和供试品溶液各 10μl，注入液相色谱
仪，按上述液相色谱条件测定，记录色谱图，测定云木香中木香烃
内酯和去氢木香内酯含量。结果见表 2。
表 2 不同干燥处理云木香中木香烃内酯
和去氢木香内酯 HPLC含量测定结果
干燥温度
/℃
木香烃内酯
含量 /%
去氢木香内酯
含量 /%
总含量
/%
40 1． 738 3． 552 5． 289
60 1． 707 3． 533 5． 240
80 1． 388 2． 838 4． 226
3 讨论
实验结果显示，三个干燥条件下，40℃的干燥处理云木香中
木香烃内酯和去氢木香内酯的含量高于 60℃和 80℃。随着干燥
温度的升高，木香烃内酯和去氢木香内酯的含量均发生下降，说
明两种内酯类化合物具有一定的挥发性和热不稳定性。
参考文献:
［1］ 国家药典委员会． 中国药典，一部［S］． 北京:中国医药科技出版
社，2010:57．
［2］ 魏 华，彭 勇，马国需，等． 木香有效成分及药理作用研究进展
［J］． 中草药，2012，43(3) :613．
［3］ 杨 辉，谢金伦，孙汉董． 云木香化学成分及药理作用研究概况
［J］． 天然产物研究与开发，1997，10(2) :90．
［4］ 张 旭，姜潆津子，贾天柱． HPLC法测定不同来源木香饮片中木
香烃内酯和去氢木香内酯含量［J］． 辽宁中医药大学学报，2011，
13(2) :27．
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