全 文 ：江西农业学报　2010, 22(6):108 ～ 110ActaAgriculturaeJiangxi
云木香 GAP基地产品及其生长土壤农药残留与重金属的检测
陈 翠 ,汤王外 ,杨丽云 ,袁理春 ,徐中志 ,康平德 ,杨少华＊
　 　收稿日期:2010-04-01
基金项目:云南丽江华利中药饮片有限公司云木香 GAP认证项目。
作者简介:陈翠(1976─),女 ,云南永胜人 ,硕士 ,副研究员 ,主要从事中药材 GAP栽培研究工作。 ＊通讯作者:杨少华。
(云南省农业科学院高山经济植物研究所,云南丽江 674100)
摘　要:采用气相色谱法 、原子吸收法、原子荧光光谱法对云南丽江云木香 GAP种植基地的云木香及其生长土壤中农药
残留与重金属含量作了检测分析和评价。结果表明:丽江云木香产地的土壤及云木香药材中的农药残留和重金属含量均低
于国家标准。因此丽江云木香种植基地的土壤和药材均符合中药 GAP基地的要求。
关键词:丽江;云木香;土壤;重金属;农药残留
中图分类号:X833　文献标识码:A　文章编号:1001-8581(2010)06-0108-03
StudyonPesticideResidueandHeavyMetalContentinGAP
CultivationofAucklandialappaDecneinYunnan
CHENCui, TANGWang-wai, YANGLi-yun, YUANLi-chun, XUZhong-zhi, KANGPing-de, YANGShao-hua＊
(InstituteofAlpineEconomicPlants, YunnanAcademyofAgriculturalSciences, Lijiang674100, China)
Abstract:ThepesticideresidueandheavymetalcontentintheproductsandsoilsofGAPcultivationofAucklandialappaDecne
inLijiang, Yunnanweredetectedbygaschromatography, atomicabsorptionmethodandatomicfluorescencespectrometry.Theresults
showedthatthepesticideresidueandheavymetalcontentinthetestedproductandsoilsampleswerealunderthenationalstandards.
SoAucklandialappaandsoilinLijiang, YunnanconformedtotherequirementofmedicinalmaterialsGAPbase.
Keywords:Lijiang;AucklandialappaDecne;Soil;Pesticideresidue;Heavymetal
　　云木香(AucklandialappaC.BClark)为菊科云木香
属植物木香的干燥根。具有行气止痛 、健胃消食的功效 ,
主要用于胸脘胀痛 、泻痢后重 、食积不消、不思饮食 、泄泻
腹痛的治疗 [ 1] 。其药用历史悠久 ,是众多中成药配方的
主要原料药材之一 。原产印度 , 1935年开始在云南丽江
引种并逐渐推广至云南全省。 1959年首次出口 ,被誉为
“云木香”。现在我国云南 、广西、四川 、甘肃、陕西等省均
有引种栽培 ,目前以云南产量最高并大量出口 。由于长
期传统云木香栽培中种质退化严重 ,种植管理不规范 ,农
药施用不合理 ,导致云木香商品产量和质量下降。为了
从根本上解决上述问题 ,多年来我所与丽江华利中药饮
片公司一道开展了云木香 GAP(GoodAgriculturalPrac-
ticeofMedicinalPlantsandAnimals,中药材生产质量管
理规范 ,简称中药材 GAP)栽培研究。本文根据中药材
GAP种植要求对云木香 GAP种植基地的土壤及药材中
的农药残留和重金属含量进行了检测 ,以期通过监控重
金属和农药残留量 ,使产品符合国家相关标准 ,达到药材
质量“优质、安全 、稳定、可控 ”之目标。
1　实验材料
1.1　试剂　标准品购自中国药品生物检定所;浓硝酸 、
浓硫酸均为优级纯;其他试剂为分析纯;去离子水为
自制。
1.2　样品　药材为随机采集于云木香 GAP种植基地生
产区 ,土壤样品采用随机多点的方法采集于生产区。
2　实验方法[ 2～ 6]
2.1　检测六六六和 DDT
2.1.1　标准液的制备　标准品储备液的制备:分别精密
吸取 0.1 mg/mL的六六六 、DDT各异构体 1 mL,加石油
醚配成每毫升含农药 10.0 μg的标准品储备液 ,摇匀 ,置
冰箱中保存备用 。
2.1.2　供试液的制备 　药材和土样分别粉碎 ,过 60目
筛 ,精确称取 20 g置于碘量瓶中 ,加入丙酮及石油醚各
30 mL,震摇 ,放置 6 h,取上清液 30 mL置烧杯中 , 40 ℃
下蒸去大部分溶剂后再加石油醚定容至 30 mL,加入浓
硫酸 0.3 mL,离心机离心 10 min(9000 r/min),备用。
2.1.3　气相色谱条件 　进样口温度 215 ℃,检测器温
度 225 ℃,升温程序:初始温度 100 ℃,保持 2 min,以 7
℃/min升至 215 ℃,保持 2min。载气:纯度为 99.99 %
的高纯氮 ,载气流速 10 mL/min。进样量为 1 μL,外标法
定量 。
2.1.4　检测方法 　分别精密吸取样品溶液和标准溶液
各 1 μL进样 。在稳定的气象条件下 ,根据样品中各峰的
保留时间 ,并与标准品对比就可确定各峰。
2.2　检测铅、镉 、砷 、铜 、铬 、镍 、锌
2.2.1　供试液的制备　精密称取样品 2 g置于锥形瓶
中 ,加入浓硫酸 30 mL,盖上表面皿 ,放置过夜 ,第 2 d置
电热板上加热消解至无 NO2气体生成 。再加入 4 mL高
氯酸 ,蒸至近干 ,冷却后加蒸馏水溶解残渣 ,通过中性滤
纸(预先用酸洗过)滤入 50 mL容量瓶中用水定容。
2.2.2　检测方法　用原子吸收法及原子荧光法分别测
定土壤与药材中的重金属含量 。
2.3　检测汞
2.3.1　标准溶液的制备　精密称取 0.1354 g干燥过的
二氯化汞 ,加硫酸 +硝酸 +水混合酸(1∶1∶8)溶解后移
入 100 mL容量瓶中定容 ,此标准溶液浓度为 1 mg/mL。
再移取 1 mg/mL汞标准溶液 1 mL于 100 mL容量瓶中 ,
用硝酸溶液稀释至刻线 ,混匀 ,此溶液浓度为 10 μg/mL。
再吸取 10 μg/mL汞标准溶液 10 mL于 100 mL容量瓶
中 ,用硝酸溶液稀释至刻线 ,混匀 ,浓度为 0.1 μg/mL。
2.3.2　供试液的制备　称取经粉碎过 40目筛的样品
1.00g,置于聚四氟乙烯塑料罐中 ,加硝酸 5 mL,混匀后
放置过夜 ,再加 7mL过氧化氢 ,盖上盖子放入不锈钢外
套中旋紧密封 。然后将消解器放入普通干燥箱中加热 ,
升温至 120℃后保持恒温 2 ～ 3 h,至消解完全后 ,自然冷
却至室温 。将消解器用硝酸溶液定量转移并定容至 25
mL,摇匀 。同时做空白试验。
2.3.3　检测方法　分别吸取 10μg/mL汞标准溶液
0.25、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50 mL于 25 mL容量瓶中 ,
用硝酸溶液稀释至刻线 ,混匀 ,分别得到相当于汞浓度
1.00、2.00、4.00、8.00、10.00 ng/mL的标准系列溶液。
将标准系列 、空白和样品溶液逐个进样并读数。绘制标
准曲线 ,可从标准曲线上查出测试液中汞的含量 ,按以下
公式计算试样中的汞含量。
X=(C-C0)×V×1000m×1000×1000
式中:X─试样中汞的含量(mg/kg);C─试样消化
液中汞的含量(ng/mL);C0 ─试剂空白液中汞的含量
(ng/mL);V─试样消化液总体积(mL)。
3　结果与分析
3.1　土样中的农药残留与重金属含量　从云木香 GAP
基地的土壤农药残留和重金属含量检测结果(见表 1)可
以看出 , 2006 ～ 2008年从云木香 GAP基地采集的 8份土
壤样品除镉 、锌 、六六六等 3项指标达到 《国家土壤环境
质量标准》(GB15618— 1995)的二级标准外 ,其余 7项指
标均达到一级标准。依照 《绿色食品产地环境质量现状
评价技术导则 》中对土壤环境质量的评价标准 ,属清洁
水平 。因此 ,云木香 GAP规划区的土壤条件符合绿色中
药材栽培的环境要求 [ 7] 。
　　　　　　　　　　　　　　表 1　云木香 GAP基地的土壤农药残留和重金属含量检测结果 mg/kg
地块编号 pH 重金属含量镉 汞 砷 铜 铅 铬 镍 锌
农药残留量
六六六 DDT
2005SP-1 5.43 0.22 0.06 3.84 18.35 26.82 71.69 38.39 116.34 0.06 -
2005SP-2 5.48 0.18 0.05 3.71 32.63 28.26 69.82 39.54 113.67 0.09 -
2005SP-3 5.63 0.23 0.08 4.39 36.14 28.21 65.62 38.26 117.53 0.06 -
2007SP-1 5.69 0.21 0.12 0.78 19.37 34.48 69.33 33.04 123.64 0.14 -
2007SP-2 5.56 0.24 0.08 3.83 18.92 26.56 68.00 40.64 115.94 0.09 -
2007SP-3 5.40 0.18 0.06 5.17 12.07 33.88 64.29 27.77 106.67 - -
2008SP-1 5.35 - 0.11 0.84 18.83 33.64 52.71 24.66 107.16 <0.002 <0.002
2008SP-2 5.17 - 0.13 1.11 15.50 31.26 56.30 25.42 115.66 <0.002 <0.002
一级标准 自然背景 ≤0.20 ≤0.15 ≤15 ≤ 35 ≤35 ≤90 ≤40 ≤100 ≤ 0.05 ≤0.05
二级标准 < 6.5 ≤0.30 ≤0.30 ≤40 ≤ 50 ≤250 ≤150 ≤40 ≤200 ≤ 0.50 ≤0.50
　注:“ -”为未检出;标准引自《国家土壤环境质量标准 》(GB15618— 1995)。
3.2　药材样品中的农药残留与重金属含量　从云木香
GAP基地药材产品的检测结果(见表 2)可以看出 , 3个
不同地块的 17份云木香药材重金属和农药残留含量都
低于中华人民共和国药用植物及制剂出口绿色行业标
准 [ 8] 。对药材质量的检测跟踪表明云木香 GAP规划区
的药材符合绿色中药材要求 。说明云木香 GAP基地在
环境选择、种植、管理、运输、初加工、贮藏中都严格依照
前期研究制定的相关 SOP规程进行了操作 ,全程监管与
相关规程的严格执行是有效的 。
4　讨论
长期以来滇西北道地产区云木香种植缺乏一套完
整的规范化种植技术和科学的指导 。按照国家 GAP相
关要求 ,建立云木香规范化种植(GAP)基地 ,能提高当地
药农的种植水平 ,杜绝药农在种植过程中使用农药残留
和重金属含量高的化肥 、农药 ,从而提高云木香的产量和
质量 。
GAP在源头上保证了中药材的质量 ,只有严格按照
GAP生产规范进行中药材栽培 ,才能保证其质量 ,以达
到绿色药材的标准。有利于促进云木香种植产业的可持
续发展 ,促进中药材生产的现代化和国际化 。
109　6期　　　　　　　　　陈翠等:云木香 GAP基地产品及其生长土壤农药残留与重金属的检测
　　　　　　　　　　　　　　　　表 2　云木香 GAP基地药材产品检测结果 mg/kg
地块编号 样品 重金属元素含量铅 镉 砷 汞
农药残留量
六六六 DDT
SP-1 1 1.81 0.13 0.14 0.007 痕量 痕量
2 1.88 0.25 0.24 0.045 痕量 痕量
3 1.18 0.21 0.14 0.008 痕量 痕量
4 2.37 0.24 0.16 0.026 痕量 痕量
5 2.23 0.24 0.25 0.008 痕量 痕量
6 1.31 0.14 0.51 0.003 痕量 痕量
SP-2 1 1.29 0.14 0.25 0.003 痕量 痕量
2 1.93 0.14 0.38 0.004 痕量 痕量
3 2.53 0.19 0.23 0.005 痕量 痕量
4 2.41 0.21 0.17 0.022 痕量 痕量
5 2.34 0.16 0.18 0.030 痕量 痕量
6 2.57 0.23 0.39 0.013 痕量 痕量
SP-3 1 2.40 0.17 0.26 0.014 痕量 痕量
2 2.39 0.24 0.23 0.016 痕量 痕量
3 1.47 0.23 0.45 0.021 痕量 痕量
4 1.52 0.15 0.37 0.018 痕量 痕量
5 1.38 0.17 0.41 0.006 痕量 痕量
标准 ≤5.0 ≤ 0.3 ≤2.0 ≤0.2 ≤ 0.1 ≤0.1
　注:标准引自《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》。
　　《中国药典 》中所收录的重金属检查法均为原子吸
收分光光度法 ,虽然检测结果准确 、可靠 ,但操作较为复
杂 ,仪器设备投入较大 ,难以推广。因此 ,建议确立一套
简捷、快速 、结果较为准确的检测方法 ,直接应用到中药
材的产地种植 、加工及成药的每一道生产工序中 ,以便随
时监测 [ 9] 。
致谢:云南省文山州三七研究所崔秀明博士 、冯光
泉研究员对本实验检测工作给予了悉心指导。
参考文献:
[ 1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典 (一部)[ M] .2005年
版.北京:化学工业出版社 , 2005:46.
[ 2] GB/T5009.19— 2003.气相色谱法 [ S].
[ 3] GB/T5009.15— 2003.食品中镉的测定方法(原子吸收法)
[ S].
[ 4] GB/T5009.12— 2003.食品中铅的测定方法(原子吸收法)
[ S].
[ 5] GB/T5009.17— 2003.食品中汞的测定方法(原子荧光光谱分
析法)[ S] .
[ 6] GB/T5009.11— 2003.食品中砷的测定方法(氢化物原子荧光
光度法)[ S] .
[ 7] 杨少华 ,康平德 ,陈翠 ,等.云木香 GAP种植基地的环境质量
评价 [J].西南农业学报 , 2009, 22(1):163～ 166.
[ 8] 中华人民共和国外经贸部行业标准 ,药用植物及制剂出口绿
色行业标准 [ S].2001.
[ 9] 袁迎.3种中药重金属成分铅、镉的含量分析 [ J].中国药房 ,
2007, 18(6):447～ 448.
(上接第 107页)
[ 7] 刘霞 ,刘树庆 ,唐兆宏.河北主要土壤中的镉、铅形态和油菜有
效性的关系 [ J] .生态学报 , 2002, 22(10):1688～ 1691.
[ 8] 朱桂珍.北京市东南郊污灌区土壤重金属污染现状及防治对
策 [ J] .农业环境保护 , 2001, 20(3):164 ～ 166.
[ 9] 胡克林 ,张凤荣 ,吕贻忠 ,等.北京市大兴区土壤重金属含量的
空间分布特征 [ J] .环境科学学报 , 2004, 24(3):463～ 468.
[ 10] 郑袁明 ,罗金发 ,陈同斌 ,等.北京市不同土地利用类型的土
壤镉含量特征 [J].地理研究 , 2005, 24(4):542～ 548.
[ 11] 薛艳 ,沈振国 ,周东美.蔬菜对土壤重金属吸收的差异与机理
[ J] .土壤 , 2005, 37(1):32～ 36.
[ 12] 王辉 ,董元华 ,安琼.南京市郊区蔬菜地土壤环境质量评价
[ J] .土壤 , 2005, 37(3):295 ～ 298.
[ 13] 姚春霞 ,陈振楼 ,许世远 , 等.上海市浦东新区蔬菜地土壤重
金属含量及评价 [J].土壤 , 2005, 37(5):517～ 522.
110 江　西　农　业　学　报　　　　　　　　　　　　 　　　　　　22卷