全 文 ：第 s 卷 第 3期 沈 阳 药 学 院 学 报 V o l一 3 No 3。 p 。 19 4
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。 。 总2 5期 J o U R A L NO FS HY AE N NG c 0L L G E EO F FA HR M A Y c S e p . z gs 6s o m Zs
不李军 = = =竺李 = =钾 , = 二= 二 - ,军=千一注 竺一一藕蓝叶中靛玉红的提取与分离
陈发奎 陈克梅 * 郭允珍
中成药 分析教研室
靛玉红 (I n id ur ib )n 为治疗慢性粒细胞 白血病的有效成分 , 巳制成片剂用 于` 临 床 ,
治疗效果较好 川 。 据报导靛玉红可用青黛等为原料进行提取 , 也可人工合成 `“ , “ ’ , 但直 接
以十字花科植物落蓝 ( I s at 招 i dn i go t ica F o rt . ) 的叶 , 即蓓蓝叶为原料提取靛玉红 未 见 报
导 。 落蓝叶为大青叶来源之一 , 价格便宜 , 资源充足 , 直接以其为原料提取靛玉红较用青黛
经济实用 。
一 提取’
1
. 氯仿提取: 箱蓝叶碎粉 10 09 , 用氯仿回流提取数次 , 至提取液近无色 , 提取液回收
氯仿得粗提取物 。 粗提取物用冷乙醇浸提 , 过滤 , 回收乙醇得 A 。
「 琴 . 乙醇提取 : 落蓝叶碎粉 1 009 , 用 95 %工业乙醇回流提取数次 , 至提取液近无色 , 回
收艺醇得醇提物 , 再用丙酮热溶 , 放置犷过滤 , 滤液回收丙酮得 oB
二 、 分离与精制
装硅胶 G干柱 〔 ` ’ (柱 : 2 5 c m x s c m ; 硅胶 G : 青岛海洋化工厂生产 , 供薄层层析用 ) 。
将提取物A拌少量硅胶 G装入柱上端 , 用苯一氯仿一丙酮 ( 5 : 4 : 1 ) 下行展开 , 至溶剂前沿达
柱底端 , 将硅胶 G倒出 , 收集紫红色部分 , 用以上混合溶剂洗脱 , 回收溶 剂 , 用 丙 酮 重 结
晶 , 得紫红色针状结晶 70 m g , 收率 0 . 07 % (以生药重量计 ) 。
B同上法操作 , 得紫红色针晶 32 m g , 收率 。 . 0 32 % 。
三 、 分析鉴定
微量升华实验表明所得结晶可升华 , 高分辨质谱 (J M S一 D 。 。 。型和 z A B 一 Z F型质谱仪测
定 ) m / e 2 6 2 . 0 9 6 0 (M 十 , 1 0 0 ) , 计算值M . 2 6 2 . 2 7 0 3 ,分子组成 C , 。 H 工。 o Z N Z ; 红外光 谱 (岛津
x R一 2 7 0 型红外光谱仪测定 ) ” 盖登二( e m 一 ’ ) : 3 3 4 5 , 3 1 8 0 ( 一 N H 一 ) , 1 7 0 1 , 1 6 6 5 (二C = o ) , 2 6 3 7
(
c = e )
, 1 6 2 0
, 1 6 1 0 (芳环 ) , 紫外光谱 ( 日立 一 2 0 0型紫外光谱仪测定 ) 入三咒 ’ 3 n m 2 4 2 , 2 9 2 ,
36 2
,
5 40
。 与巳知报导比较 , fR 值 、 质谱 、 红外和紫外光谱均一致。
参 考 文 献
1
, 沙静妹等 : 药学通报 1 8 ( 1 2 ) : 2 7 , 1 9 8 3
2
。 吴莲明等 : 中草药通讯 ( 4 ) : 6 , 1 97 8
3
, 陈迪华等 : 中草药通讯 ( 3) : 7 , 1 9 7 9
4
, 邓伯林 : 中草药 ( 6 ) : 1 1 , 1 9 8 1
1 9 8 5
.
9
.
1 7收稿 本院第一届夜大 毕业生
DOI : 10. 14066 /j . cnki . cn21 -1349 /r . 1986. 03. 012