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矢车菊药材质量标准初步研究



全 文 :矢 车 菊 药 材 质 量 标 准 初 步 研 究
新疆维吾尔自治区维吾尔医医院(乌鲁木齐 830001) 艾合买提·买买提 努尔拉江
新疆维吾尔自治区维吾尔医研究所(乌鲁木齐 830001) 吐鲁洪
摘 要:目的:对维吾尔药矢车菊药材的质量标准初步进行了研究。方法:采用显微鉴别法对其粉末特征进行了鉴别 , 薄层色
谱法对矢车菊中倍半萜类化合物进行了鉴别。结果:建立了矢车菊药材的显微及薄层色谱鉴别方法。结论:操作简便 、方法
准确可靠 、重现性好 , 可用于矢车菊药材的质量控制。
关键词:维吾尔药;矢车菊;药材;质量标准
中图分类号:R291.5 文献标识码:A 文章编号:1006-6810(2006)04-0058-02
  矢车菊是菊科植物欧矢车菊 (Centaurea behen L.)的
干燥根及根茎。是维吾尔医常用药材之一 , 主要分布在伊
朗 、 亚美尼亚等地区。根据功能分类属于填精药 , 性味二
级干热 、 具有生干生热 、 补心壮阳 、 肥体填精 、 燥湿固精 、
消除黄疸 、 温宫生辉功能。 主治湿寒性或黏液质性疾病 ,
如心悸阳痿 、 早泄遗精 、 滑精 、 黄疸等〔1-3〕。但是目前没
有该药材的质量标准。因此 , 我们为了控制该药材的质量 ,
采用显微鉴别法对其性状及粉末特征进行了鉴别 , 薄层色
谱法对矢车菊中倍半萜类化合物进行了鉴别 , 建立了矢车
菊的显微及薄层色谱鉴别方法。现报告如下。
1 试验材料与仪器
药材:矢车菊是菊科植物欧矢车菊(Centaurea behen L.)
的干燥根(购买于新疆维吾尔自治区维吾尔医医院制剂中
心)。仪器:显微镜 , 数码相机 , 紫外分析仪 , 超声波等。试
剂:薄层层析硅胶 G(青岛海洋化学试剂有限公司);显色剂
(10%硫酸乙醇液),所用试剂均为分析纯。
2 试验方法与结果
2.1 显微鉴别
2.1.1 本品横切面:木栓细胞数余列 、皮层窄 , 韧皮部宽广 、
偶散有淡黄色及灰色内含物。形成层明显 , 木质部导管单个
或数个成群 、成放射状排列 ,木纤维少数 , 成束存在于木质部
中心的导管周围。薄壁细胞内含菊糖 、油室分布于韧皮部及
木质部 ,髓部有裂隙。结果见图。
2.1.2 粉末:本品粉末淡黄色 , 用水合氯醛液装置(不加
热), 菊糖呈不规则块状或略呈扇形 , 易见。木纤维多成束 、
呈长梭形 , 末端倾斜成细尖 , 纹孔细小 、呈人字形 、十字形。
导管呈为网纹导管 , 少数梯纹导管。油室细胞中含挥发油
滴。木栓细胞表面观呈多角形 , 排列整齐。薄壁细胞无色。
结果见图。
2.2 薄层鉴别:取本品粉末 1.0 克 , 加醋酸乙酯 10ml、超声
20 分钟 、过滤 、滤液浓缩至 1ml作为供试品溶液。另取矢车
菊对照药材适量 , 照供试品溶液制备方法制备对照药材溶
液。照薄层色谱法(录Ⅵ B 试验), 吸取供试品溶液及对照药
材溶液 10ul 点于同一硅胶 G 薄层板上 , 以石油醚(60 -
90℃)-乙醚(3:1)为展开剂 , 展开 , 取出 , 晾干 , 喷以 10%硫
酸乙醇液显色。供试品色谱中 ,在于对照药材色谱相应的位
置上出现明显的斑点;显色后置紫外灯下(365nm)检视 , 呈
明显的荧光斑点。
1 、2、3:供试品溶液
4:对照药材溶液
10%硫酸乙醇液显色色谱图
58 中国民族医药杂志                2006年第4期
DOI :10.16041/j.cnki.cn15-1175.2006.04.055
1、2、3:供试品溶液
4:对照药材溶液
显色后紫外灯(365nm)下检视色谱图
3 讨 论
3.1 根据文献报道该药材含有等倍半萜类内酯和愈创木内
酯类等化合物〔4-5〕。因此 , 我们对提取溶剂氯仿(回流提取
1 小时),醋酸乙酯(超声 20 分钟)等不溶剂及不同的展开剂
石油醚-乙醚(3:1)、石油醚-醋酸乙酯(20:1)、氯仿-甲醇
(9:1)进行了筛选试验 , 试验结果表明 ,两种提取溶剂的试验
结果都一样 ,因此 ,提取溶剂选为醋酸乙酯;以石油醚-乙醚
(3:1)为展开剂 , 并展开距离 10 时 , 斑点清晰 ,分离度好。因
此 ,列入正文。
3.2  结果表明 , 显微特征明显 、斑点清晰 , 操作简便 、方法
准确可靠 、重现性好 ,可用于矢车菊药材的质量控制。
参考文献:
〔1〕茹克娅木·莎地克主编.维吾尔医常用药材学〔M〕.新疆
科技卫生出版社.1993:204
〔2〕易沙克江·马合穆德主编.中国医学百科全书维吾尔医学
〔M〕.上海科学技术出版社.2005:264
〔3〕阿布都热依木·卡地尔.中华本草维吾尔药分卷〔M〕.上
海科学技术出版社.2005:234
〔 4 〕 SevilOksuz , ett. AGuaianolideFromCentaureaBehen.
Phy tochemistry.1982:2747-2749.
〔5〕Sevil Oksuz , ett.A Guaianolide Diol Monoaceta te From
Centaurea Behen C. Solstitialis Ssp. Schouwii.
Phy tochemistry.1993:1267-1268.
2006 年 4 月 7 日收稿
镇 咳 喘 颗 粒 的 质 量 标 准 研 究
新疆维吾尔自治区维吾尔医研究所(乌鲁木齐 830001) 曼尔丹·尼牙孜 希尔艾力·吐尔逊 斯拉甫·艾白
摘要:目的:通过镇咳喘颗粒质量标准的研究 , 以控制该药的内在质量。方法:通过薄层实验对该药物进行定性鉴别 , 通过
HPLC法定量检查。结果:建立了甘草 、玫瑰花的 TLC 鉴别法及甘草酸单铵盐的 HPLC 测定法。结论:该质量标准稳定 、可行 ,
可以控制该药的内在质量。
关键词:镇咳喘颗粒;薄层鉴别;含量测定
中图分类号:R291.5 文献标识码:A 文章编号:1006-6810(2006)04-0059-03
  镇咳喘颗粒是由甘草浸膏 、玫瑰花等药材制成 , 具有镇
咳 ,化痰 ,温肺止喘的功效〔2〕。由于原标准质量可控性差 , 无
含量测定项 ,故我们对其质量标准重新进行研究 , 以更好地
控制该药的质量。
1 仪器和材料
1.1 材料:实验用药材由新疆维吾尔自治区维吾尔医医院
提供 ,经新疆维吾尔自治区维吾尔医研究所维药药剂学实验
室(国家中医药科研三级实验室)鉴定 ,均符合规定。甲醇为
色谱纯 ,水为重蒸水 , 其余试剂均为分析级。
1.2 仪器:SPD-10AVP 型高效液相色谱仪(日本岛津公
司), 包括 LC - 10ATVP 泵 , SPD - 10AVP 检 测器 ,
CTO-10ASVP 柱 温 箱 , SCL - 10AVP 系 统 控 制 器;
LibrorAEG-200 电子天平(日本岛津公司);LS -3120 超声
波发生器(美国科学系统公司)。
2 鉴别项的研究〔3〕
2.1 甘草的鉴别方法〔5〕:甘草浸膏为甘草药材的提取物 , 本
鉴别采用中国药品生物制品检定所提供的甘草对照药材(批
号 0904-200007)作对照 , 为验证该薄层鉴别法的专属性 ,
同时作阴性对照。对药典的展开系统进行了适当的调整;比
较了中性板和碱性板的差别 , 结果证明 ,碱性板重现性好 ,可
以建立甘草的鉴别方法 , 具体方法及结果如下:取本品 20g ,
研细 ,加乙醚 100ml回流提取 , 提取液放冷 、过滤 , 其药渣挥
去乙醚 ,加甲醇 80ml超声提取 30 分钟 , 滤过 , 滤液蒸干 , 残
渣加 20ml水溶解后 ,用正丁醇萃取 3 次 , 每次 20ml , 合并萃
取液 ,蒸干 , 残渣加甲醇 1ml使溶解 , 作为供试品溶液。另取
甘草对照药材 0.5g ,依供试品溶液同法制成对照药材溶液。
另取不含甘草浸膏的阴性颗粒 , 依供试品溶液同法制备阴性
样品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》 2005 年版一部 , 附录
VIB)试验〔1〕 , 吸取上述两种溶液各 10ul , 分别点于同一用
1%氢氧化钠溶液制备的硅胶 G 薄层板上 , 以乙酸乙酯—甲
醇-甲酸—水(15:1:1:2)为展开剂 , 展开 , 取出 ,晾干 , 喷以
10%硫酸乙醇溶液 , 在 105℃加热至斑点显色清晰;置紫外
灯下(365nm)下检视 , 供试品色谱中 , 在与对照药材色谱相
应的位置上 ,显相同橙黄色的荧光斑点。而缺甘草浸膏的阴
592006年第4期              中国民族医药杂志