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·中药及天然药物 ·
天名精挥发油成分的 GC-MS分析
陈　乐 ,韦　唯 ,刘展元 ,龚力民 ,周小江＊(湖南中医药大学中药鉴定与资源实验室 ,湖南 长沙 410208)
摘要:目的　分析天名精中挥发油的化学成分 。方法　采用水蒸气蒸馏法提取天名精中挥发油 ,用 GC-MS 法测定和分析其化学
组分。结果　共鉴定了 41 个成分 , 占总峰面积的 65.47%, 其主要成分为异丁酸香叶酯 、3 , 7 , 11 , 15-四甲基-2-十六碳烯-1-醇 、δ-
杜松烯和反式橙花叔醇等。结论　为天名精的深入开发利用提供了一定的科学依据。
关键词:天名精;挥发油;气相色谱-质谱联用
doi:10.3969/ j.issn.1004-2407.2011.04.001
中图分类号:R284　　　文献标志码:A　　　文章编号:1004-2407(2011)04-0235-03
Analysis of the essential oil from Carpesium abrotanoides by GC-MS
CHEN Le , WEI Wei , LIU Zhanyuan , GONG Limin , ZHOU Xiao jiang ＊(Co llege o f Pharmacy , Hunan Unive rsity of Chinese Medi-
cine , Hunan Chang sha 410208 , China)
Abstract:Objective To analy ze the chemical constituents of the essential o il from Carpesium abrotanoides .Methods The essential
oil in Carpesium abrotanoides w as ex tracted by steam distilla tion , and the constituents we re analy zed by GC-MS.Results 41 com-
ponents w ere separ ated and identified , occupying the to ta l ammount 65.47%, in w hich geranyl isobuty ra te , 3 , 7 , 11 , 15-tetrame thy l-
2-hexadecen-1-ol , delta-cadinene and trans-nero lido l wer e the main composition.Conclusion This study pro vides a scientific basis
for e xploiting the resources o f Carpesium abrotanoides deeply.
Key words:Car pesium abrotanoides ;essential oil;GC-MS
基金项目:湖南省教育厅资助项目(编号:10C1037)
作者简介:陈乐 ,女 ,硕士研究生
＊通信作者:周小江 ,男 , 副教授 ,硕士研究生导师
　　天名精收载于《湖南省中药材标准》 ,为菊科植物
天名精 Carpesium abrotanoides Linnaeus的干燥全
草 ,具有清热解毒 、破血 、止血 、杀虫的功效 ,主要用于
治疗乳蛾 、喉痹 、急慢惊风 、虫积 、衄血 、疔肿疮毒 、皮
肤痒疹等症[ 1] 。天名精在湖南省全省均有分布 ,资源
非常丰富 。现代药效学研究表明 ,天名精具有较好的
抗菌和抗肿瘤作用[ 2-3] 。而对天名精化学成分的研究
主要集中在挥发性成分[ 2 , 4] ,对其挥发油的研究还未
见报道。为了对天名精资源进行深入开发利用 ,笔者
采用水蒸气蒸馏法提取天名精挥发油 ,并运用 GC-
MS 法进行了分析研究。
1　仪器与试药
1.1　仪器　日本岛津 GC-MS(QP2010型气相色谱
质谱联用仪 , GC-MS Solution色谱工作站);标准谱
库为美国 NIST 质谱检索数据库。
1.2　试药　天名精采集于湖南省长沙县 ,经周小江
博士鉴定为菊科植物天名精Carpesium abrotanoides
Linnaeus的干燥全草 。乙酸乙酯和无水硫酸钠均为
分析纯。
2　方法与结果
2.1　方法
2.1.1　供试品溶液的制备　取天名精药材 1 kg ,按
《中国药典》2010年版一部附录Ⅹ D挥发油提取法甲
法进行提取 ,蒸馏 5 h ,收集挥发油 ,用无水硫酸钠脱
水 ,得淡黄色透明的挥发油 ,收油率为 0.8%。将挥
发油以乙酸乙酯为溶剂进行稀释 ,备用。
2.1.2　测试条件[ 5] 　气相色谱柱:Rtx-5ms(30 m×
0.25 mm×0.25 μm);载气:He;流速:1.0 mL·min-1;
进样口温度:250 ℃;程序升温:60 ℃开始 ,以 5 ℃·min-1
升至250 ℃,并保持12 min;进样量:1μL ,分流比10∶
1。离子源温度:200 ℃;电离方式:EI ,电子能量:70
eV;接口温度:250 ℃;溶剂切割时间:2.5 min;质量
扫描范围:35 ～ 550 amu;采集方式:SCAN 扫描。
2.2　测定结果　天名精挥发油总离子流图见图1 ,用
面积归一法计算各组分的相对百分含量 ,再对各成分
的质谱图进行质谱谱库检索 、人工图谱解析 ,按各色谱
峰的质谱裂片图与文献核对 ,确定天名精挥发油的成
分 ,共鉴定了 41个化学成分 ,占总峰面积的 65.47%,
结果见表 1。
图 1　天名精挥发油总离子流图
Fig.1　Total ion chromatogram of the essential oil fromCar pe-
siumabrotanoides
235西北药学杂志　2011 年 8 月　第 26 卷　第 4 期
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表 1　天名精挥发油化学成分分析结果
Tab.1　Result of analysis on the chemical constituents of the essential oil from Carpesium abrotanoides
序号 化合物 相对分子质量 分子式 保留时间/min 相对峰面积/ %
1 cis-3-hexene-1-ol(顺-3-己烯-1-醇) 100 C6H12O 3.922 0.31
2 1-hexanol(1-己醇) 102 C6H14O 4.094 0.11
3 linalool(芳樟醇) 154 C10H18O 9.362 0.28
4 nonanal(壬醛) 142 C9H18O 9.450 0.10
5 alpha-t erpieol(α-松油醇) 154 C10H18O 12.019 0.11
6 nerol(橙花醇) 154 C10H18O 13.015 0.62
7 meth yl thy myl ether(百里香酚甲醚) 164 C11H16O 13.163 0.31
8 2-hexanoylfuran(2-己酰基呋喃) 166 C10H14O 2 13.613 0.09
9 (+)-cyclois osat ivene((+)-环异洒剔烯) 204 C15H24 16.989 0.19
10 copaene(可巴烯) 204 C15H24 17.191 1.15
11 2-(1 , 1-dimethyleth yl)-1 , 4-dimethoxy-b enzene(2-叔丁基-1 , 4-二甲氧基苯) 194 C12H18O 2 18.357 1.54
12 caryophyllene(石竹烯) 204 C15H24 18.419 0.92
13 trans-alpha-bergamotene(反式-α-佛手柑油烯) 204 C15H24 18.725 0.09
14 2-m ethyl-3-methy lene-2-(4-methyl-3-pen tenyl)-bicyclohep tane(2-甲基-3-亚甲基-2-(4-甲基-3-戊烯基)-双环庚烷) 204 C15H24 19.072 0.25
15 alpha-caryophy llen e(α-石竹烯) 204 C15H24 19.326 0.25
16 allo-aromadend rene(别香橙烯) 204 C15H24 19.526 0.17
17 12-methyl-oxa-cyclododecan-2-one(12-甲基-氧杂环十二烷-2-酮) 198 C12H22O 2 19.593 0.78
18 phenol , 5-methyl-2-(1-methylethyl)- acetate(麝香草酚醋酸酯) 192 C12H16O 2 19.957 1.07
19 geranyl isobu ty rate(异丁酸香叶酯) 224 C14H24O 2 20.051 9.24
20 2-m ethylene-5-(1-m ethylviny l)-8-methyl-bicyclodecane(2-亚甲基-5-(1-甲基乙烯基)-8-甲基-双环癸烷) 204 C15H24 20.196 1.47
21 alpha-muurolene(衣兰油烯) 204 C15H24 20.481 0.48
22 del ta-cadinene(δ-杜松烯) 204 C15H24 21.086 8.91
23 trans-nerolidol(反式橙花叔醇) 222 C15H26O 21.971 6.71
24 geranyl- n-propionate(丙酸香叶酯) 210 C13H22O 2 22.218 4.02
25 linalyl iso-valerate(异戊酸芳樟酯) 238 C15H26O 2 22.381 1.66
26 caryophyllene oxide(氧化石竹烯) 220 C15H24O 22.698 1.50
27 epig lobulol(表兰桉醇) 222 C15H26O 23.240 1.50
28 alpha-cadinol(α-杜松醇) 222 C15H26O 24.076 3.40
29 farnesol(金合欢醇) 222 C15H26O 25.728 0.11
30 2-(4a , 8-dimethyl-1 , 2 , 3 , 4 , 4a , 5 , 6 , 7-octahydro-naph thalen-2-
yl)-prop-2-en-1-ol(2-(4a , 8-二甲基-1 , 2 , 3 , 4 , 4a , 5 , 6 , 7-八氢萘-2-基)-烯丙基-2-烯-1-醇)
220 C15H24O 26.520 0.19
31 hexah ydrofarnesyl acetone(六氢金合欢烯酰丙酮) 268 C18H36O 28.328 0.24
32 n-hexadecan oic acid(正十六烷酸) 256 C16H32O 2 30.921 4.16
33 3 , 7 , 11 , 15-t et ramethyl-2-h exadecen-1-ol(3 , 7 , 11 , 15-四甲基-2-十六碳烯-1-醇) 296 C20H40O 33.790 7.26
34 leinoleic acid(亚油酸) 280 C18H32O 2 34.240 0.92
35 linolenic acid(亚麻酸) 278 C18H30O 2 34.398 1.80
36 octadecanoic acid(硬脂酸) 284 C18H36O 2 34.697 0.20
37 heneicosane(正二十一烷) 296 C21H44 35.248 0.19
38 nonacosane(正二十九烷) 408 C29H60 36.080 0.41
39 tet racosane(正二十四烷) 338 C24H50 39.273 0.52
40 eicosane(正二十烷) 282 C20H42 41.954 1.84
41 tet ratet racontane(正四十四烷) 618 C44H90 49.708 0.40
总计 65.47
3　讨论
天名精挥发油成分主要为萜类 、脂肪酸和脂肪烃类
等化合物。鉴定出的化合物中 ,以萜类相对含量最高 ,
达41%,其中单萜 6.4%、倍半萜 27.6%、二萜 7.2%。
相对含量 4%以上的成分有异丁酸香叶酯 9.24%、
δ-杜松烯 8.91%、3 , 7 ,11 ,15-四甲基-2-十六碳烯-1-醇
7.26%、反式橙花叔醇 6.71%、正十六烷酸 4.16%、丙酸
香叶酯 4.02%。
3 ,7 ,11 ,15-四甲基-2-十六碳烯-1-醇又称叶绿醇 、
植物醇 ,为二萜类化合物 ,是合成维生素 K1 和维生素
E的中间体 ,在天名精挥发油中相对含量达 7.26%,值
得关注 。
该研究为天名精资源的深入开发利用提供了一
定的科学依据。
236 西北药学杂志　2011 年 8 月　第 26 卷　第 4 期
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(收稿日期:2011-03-04)
HPLC法测定银黄口服液中绿原酸 、黄芩苷和木犀草苷的含量
张　静 ,刘文翔 ,韩艳婷 ,岳宣峰 ,梁延华(陕西师范大学化学与材料科学学院 ,陕西 西安 710062)
摘要:目的　建立 HPLC 法同时测定银黄口服液(金银花 、黄芩)中绿原酸 、黄芩苷和木犀草苷的方法。方法　采用 Agilent Eclipse
XDB-C18柱(250 mm × 4.6 mm , 5μm),甲醇-5 mL· L-1磷酸水溶液为流动相的梯度洗脱模式分离各测定组分 ,根据其在 350 nm
波长处的峰面积计算样品含量。结果　绿原酸 、黄芩苷 、木犀草苷测定方法的线性范围分别为质量浓度 1.6 ～ 80.0 , 4.2～ 208.0
和 0.08 ～ 44.0 μg ·mL -1 。样品中各组分含量分别为 1.25 , 9.25 和 0.2 mg· mL-1 。结论　该方法简便 、快速 、准确 ,适用于该
制剂的质量控制。
关键词:银黄口服液;绿原酸;黄芩苷;木犀草苷;高效液相色谱
doi:10.3969/ j.issn.1004-2407.2011.04.002
中图分类号:R927.2　　　文献标志码:A　　　文章编号:1004-2407(2011)04-0237-03
Determination of chlorogenic acid ,baicalin , luteolin-7-O-glucoside in Yinhuang Oral
Liquid by HPLC
ZHANG Jing , L IU Wenxiang , HAN Yanting , YUE Xuanfeng , LIANG Yanhua(Co lleg e of Chemistr y & Materials Sciences ,
Shaanxi Norma l Unive rsity , Shaanx i Xian 710062 , China)
Abstract:Objective To develop an HPLC me thod for determining chlo ro genic acid , baicalin and luteo lin-7-O-g lucoside in Yinhuang
O ral L iquid(Consisting of Flos lonicerae , Radi x scutellariae).Methods Three active components we re separated on an Agilent E-
clipse XDB-C18 co lumn(250 mm×4.6 mm , 5 μm )w ith a gr adient elution mode.The analy tes wer e quantified according to their
peak area detected at 350 nm.Results The calibr ation ranges of chlorogenic acid , baicalin and luteolin-7-O-gluco side were 1.6-80.0 ,
4.2-208.0 and 0.08-44.0 μg·m L-1 , respectively.And their contents in samples w ere 1.25 , 9.25 and 0.2 mg·m L-1 , respectiv e-
ly.Conclusion The propo sed me thod is sim ple , rapid and accurate.I t might be useful in the quality control of the preparation.
Key words:Yinhuang Oral Liquid;chlor ogenic acid;baicalin;luteo lin-7-O-g lucoside;H PLC
基金项目:陕西省科技公关资助项目(编号:2008K16-07 ,
2008K08-04)
　　银黄口服液是由金银花 、黄芩提取物加工制成的
口服液 ,具有清热解毒 、消炎的作用。用 HPLC 法测
定银黄口服液中 2种主要成分绿原酸和黄芩苷的研
究已有报道[ 1-3] ,现常以绿原酸含量的多少作为衡量
金银花质量优劣的重要指标[ 4] 。按 2010年版[ 5] 中国
药典规定 ,木犀草苷是金银花中的标志性成分之一 ,
用于鉴定正品金银花与山银花等同科植物[ 6] 。木犀
草苷具有较强的呼吸系统杀菌作用 。为有效控制银
黄口服液的质量 ,很有必要对其中包括木犀草苷在内
的多种成分进行同时测定 。
1　仪器与试药
1.1　仪器　LC-20AT 型高效液相色谱仪(日本岛津
公司);SPD-20A检测器(日本岛津公司);超声清洗
器(KQ2200DA 型数控超声波清洗器 ,昆山市超声仪
器有限公司)。
1.2　试药　甲醇(色谱纯 ,Fisher公司);水(娃哈哈纯
净水);磷酸(分析纯 ,西安化学试剂厂);银黄口服液
(陕西白鹿制药股份有限公司 ,国药准字 Z61020207 ,
批号 090145);绿原酸对照品(批号 110753-200413)、黄
芩苷对照品(批号 110715-200514)和木犀草苷对照
品(批号 111720-200604)均购自中国药品生物制品
检定所 。
2　实验部分
2.1　对照品和供试品溶液的制备
2.1.1　对照品溶液的制备　精密称取对照品绿原酸
10 mg 、黄芩苷 26 mg 和木犀草苷 5.5 mg ,分别置于
25.0 mL 棕色量瓶中 ,均用体积分数 50%甲醇稀释
至刻度 ,作为绿原酸 、黄芩苷和木犀草苷对照品储备
液 。取 3种对照品储备液各 1.0 mL ,置于同一 5.0
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