全 文 ：实验研究 221中国医药指南 2010 年 12 月第 8 卷 第 34 期 Guide of China Medicine, December 2010, Vol.8, No.34
2.3 供试样品的制备
分别取树皮及果皮超临界萃取物10mL加水20mL稀释，乙醚萃取
3次，每次30mL，合并乙醚层，水反洗3次，每次100mL，乙醚层加2g
无水硫酸钠脱水，乙醚层至蒸发皿中挥干，分别称取50mg，加乙酸乙
酯1mL溶解，0.45μm滤膜滤过，得供试品。
3 结果与讨论
3.1 实验结果
将供试品进行GC-MS分析，总离子流图如图1及图2所示，在
NIST1998.L资料库支持下并查阅有关文献资料，确定成分及相对含
量，并比较其异同，如表2、3所示。
4 讨 论
胡桃楸是我国重要的药源植物，其树皮和果皮为其重要的药用部
位，树皮具有清热解毒、抗菌消炎和明目的作用，而果皮则因清热解
毒、祛风疗癣、止痛止痢功效入药，二者功效有所不同。现有文献多
针对二者的乙酸乙酯及氯仿等高极性萃取部位，对其挥发性部位鲜有
报道。故本次实验对其超临界CO2流体萃取物进行GC-MS分析，比较
成分异同。结果表明两个药用部位的低极性化学成分组成差异较大，
为其不同的功效提供一定的物质依据。
参考文献
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[5] 《全国中草药汇编》编写组.全国中草药汇编(上册) [M].北京:
人民卫生出版社,1975:58.
[6] 江苏新医学院.中药大辞典(下册) [M].上海科技出版社,1986:
1793.
一年蓬超临界提取物的GC-MS测定
赵昱玮1 南敏伦2 吕雪峰3 李庆杰1 张莲珠4 赫玉芳2*
【摘要】目的 分析一年蓬的超临界 CO2 流体萃取成分。方法 超临界 CO2 流体萃取一年蓬，通过气相色谱 - 质谱法（GC-MS）分析测定萃
取物中成分。结果 GC-MS 分析确定了 50 种化合物，其中酸类化合物占 19.08%，尿嘧啶占 16.27%，甾醇类化合物占 10.961%，酯类化合
物占 4.37%。结论 超临界萃取物中的化学成分均是首次从该植物中得到。
【关键词】一年蓬；超临界萃取；气相色谱 - 质谱
中图分类号：R282.710.3 文献标识码：B 文章编号：1671-8194（2010）34-0221-03
1 吉林天药科技有限公司（130012）
2 吉林省中医药科学研究院（130012）
3 松原市食品药品检验所（138000）
4 长春中医药大学附属医院实验中心（130021）
基金项目：国家科技支撑计划项目（2007BAI38B05）
*通讯作者：E-mail: hyf_1992@163.com
一年蓬（Erigeron annuus（L.）Pers.）为菊科飞蓬属植物，又名女
菀、野蒿、牙肿消、牙根消、千张草、墙头草、长毛草、地白菜、油
麻草、白马兰、千层塔、治疟草、瞌睡草、白旋覆花[1]，分布广泛，
多生于路边旷野或山坡荒地。该植物为一年或两年生草本，茎粗壮，
高30~100cm，直立，上部有分枝：基部叶花期枯萎，长圆形或宽卵
型，少有近圆形，下部叶与基部叶同形，但叶柄较短，中部和上部叶
较小，长圆状披针形或披针形，最上部叶线形；头状花序数个或多
个，排列成疏圆锥花序，花期6~9月[2]。一年蓬全草可入药，有治疟的
功效[3]，并有清热解毒，助消化的作用，主治消化不良，肠炎腹泻，
传染性肝炎，淋巴结炎，血尿[4]。
已有的文献中报道一年蓬中主要含有黄酮类[4,5]、萜类[6]、甾醇类[6]
及有机酸[7,8]等成分。本研究所用一年蓬药材采自吉林省烟筒山镇西大
屯，经鉴定为菊科植物一年蓬（Erigeron annuus （L.）Pers.）。目前
我们正对该植物进行系统的研究。
1 仪器与试药
HA221-50-06型超临界流体萃取装置（江苏，南通华安超临界萃
取有限公司）；美国AgilentHP6890-5973型气相色谱质谱联用仪；氦
气（纯度99.999%）、CO2（99.9%）均由长春市光机气体有限公司提
供；乙醚，乙酸乙酯（分析纯，北京北化精细化学品有限公司）；一
年蓬药材。
2 方 法
2.1 超临界萃取条件
一年蓬药材，粉碎成适当粒度（20~80目），超临界提取装置
（南通华安超临界提取有限公司）分离挥发性物质。
2.2 GC-MS条件
色谱柱：石英毛细管柱（30m×0.25mm ×0.25μm），（HP-
INNOWAX）INNO相（TM）键合聚乙二醇；氢气： 40mL/min，空
气：400mL/min，载气：氦气；程序升温： 130~150℃（8℃/min），
150~205℃（20℃/min），205~240℃（15℃/min，10min），检测器：
250℃；柱流量：1mL/min。
2.3 供试品制备
取一年蓬超临界萃取物10mL加水20mL稀释，用乙醚萃取3次，每
表1 超临界CO2流体萃取条件
萃取压力 萃取温度 动态萃取时间 CO2流量
25Mpa 45℃ 90min 30（L/min）
实验研究222 中国医药指南 2010 年 12 月第 8 卷 第 34 期 Guide of China Medicine, December 2010, Vol.8, No.34
次30mL，合并乙醚层，乙醚层用水反洗3次，每次100mL，乙醚层加
2g无水硫酸钠脱水，乙醚层至蒸发皿中挥干，称取50.04mg，加乙酸
乙酯1mL溶解，过0.45μmL滤膜得供试品。
3 结果与讨论
3.1 结果
按上述的GC-MS条件对一年蓬挥发油进行分析，得总离子流图
（图1），对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得质谱图，经过计算
机检索及核对标准质谱图，查阅有关资料[9]，共鉴定出50个化合物，
利用面积归一法计算各化合物相对含量，鉴定出化合物含量占总挥发
油的58.26%，化学成分及相对含量结果见表2。
从表2可以看出，鉴定出成分中，尿嘧啶占16.27%；醇类化合物
占1.812%；甾醇类化合物占10.961%；酸类化合物占19.08%；酯类化
表2 一年蓬挥发油化学成分GC/MS分析结果
序号 保留时间 化合物名称 分子式 相对含量（%）
1 5.52 异丙苯 C9H12 0.082
2 5.90 2-七碳烯醛 C7H12O 0.128
3 7.12 尿嘧啶 C4H4N2O2 16.27
4 9.43 苯乙醇 C8H10O 0.084
5 12.04 α-（氨基甲烯）戊烯二酸酐 C6H5NO3 0.097
6 12.70 苯乙酸 C8H8O2 0.076
7 13.07 2-环己烯醇 C6H10O 0.065
8 13.77 2，4-十碳二烯醛 C10H16O 0.172
9 14.70 2-溴辛烷 C8H17Br 0.270
10 15.16 2-甲氧基-3-（2-丙烯基）苯酚 C10H12O2 0.069
11 15.66 香草醛 C8H8O3 0.118
12 17.41 10-（四氢吡喃-2-氧）三环[4.2.1.1（2，5）]癸-9-醇 C15H24O3 0.110
13 17.71 1-（1-环己-1-烯）乙基酮 C8H12O 0.132
14 18.92 二氢猕猴桃内酯 C11H16O2 0.220
15 19.22 2，6-二叔丁基对甲酚 C15H24O 0.068
16 20.11 1-甲基-5-硝基-1H-咪唑 C4H5N3O2 0.277
17 21.06 氧化石竹烯 C15H24O 0.236
18 21.73 3-环己烯-1-醇，5-（2-亚丁烯基）-4，6，6-三甲基 C13H20O 0.333
19 22.49 2，3，4，4a，5，6，7，8，八氢，7-四甲基，顺式-1H-苯并环庚烯-7-醇 C15H26O 0.388
20 23.53 氧化喇叭烯 C15H24O 0.850
21 24.57 十七烷 C17H36 0.123
22 25.33 1-（丁炔-3-酮）-薄荷醇 C14H22O2 0.465
23 25.97 合金欢醇;里哪醇 C15H26O 0.103
24 26.66 1-（2-甲氧苯基）-2-丙醇 C10H14O2 0.115
25 27.76 植酮 C18H36O 0.495
26 28.11 十五酸 C15H30O2 0.505
27 28.32 3-氨基苯甲醇 C7H9NO 0.149
28 29.13 氧化异香橙烯 C15H24O 0.140
29 29.78 邻苯二甲酸二丁酯 C16H22O4 0.470
30 30.91 正十六酸 C16H32O2 17.28
31 31.33 十六酸乙酯 C18H36O2 0.597
32 32.84 十七酸 C17H34O2 0.563
33 33.68 1，8-二氧环己-2，10-二酮，5，6:12，13-二环氧-8，16-二甲基 C16H24O6 0.184
34 36.91 3-二十烯 C20H40 0.226
35 39.24 二十酸 C20H40O2 0.475
36 40.37 二十四烷 C24H50 0.081
37 42.31 二十烷 C20H42 0.279
38 43.12 二十二酸 C22H44O2 0.181
39 44.17 二十六烷 C26H54 0.074
40 44.37 十七烷基环氧乙烷 C19H38O 0.075
41 45.97 二十七烷 C27H56 0.148
42 48.43
1-吡咯烷丁酸，2[（1，1-二甲基乙氧基）羰基]-α-硝基，2，6-双（1，
1-二甲基乙基）-4-甲氧苯酯
C28H44N2O7 0.120
43 49.38 二十三烷 C23H48 0.545
44 53.71 菜油甾醇 C28H48O 0.265
45 54.48 γ-麦角甾醇 C28H48O 0.437
46 55.06 豆甾-7，16-二烯-3-醇 C29H48O 7.955
47 55.89 豆甾-7-烯-3-醇 C29H50O 2.304
48 56.72 维生素 E C29H50O2 0.666
49 57.80 3-氧代-12-烯-24-乌宋酸甲酯 C31H48O3 2.963
50 59.47 1，3-双（三甲基硅）苯 C12H22Si2 0.232
实验研究 223中国医药指南 2010 年 12 月第 8 卷 第 34 期 Guide of China Medicine, December 2010, Vol.8, No.34
合物占4.37%；酮类化合物占0.627%；烃类化合物占1.821%；醛类化
合物占0.418%；萜类化合物占1.226%。
3.2 讨论
CO 2超临界萃取提取的挥发油与传统提取挥发油工艺相比，
CO2超临界萃取具有工艺简单、步骤少、耗时短、无溶剂残留、常
温操作不会破坏活性组分等优点，具有较好的应用前景。一年蓬
CO2超临界萃取物中含有的尿嘧啶可以用于治疗与单胺类递质减少
有关的老年性疾病如忧郁症和帕金森氏病；甾醇类化合物如谷甾醇
和豆甾醇等都具有镇痛作用，可以用于制备镇痛药物等。一年蓬
CO2超临界萃取物的分析测定为其以后临床应用提供了一定的理论
基础。
参考文献
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图1 一年蓬超临界萃取物GC-MS分析的总离子流
盐巴戟天炮制工艺的优化
邹 兵1 马雪松2 佟连琨3 姜永粮3*
【摘要】目的 优选盐巴戟天最佳炮制工艺。方法 以巴戟天中耐斯糖、多糖为指标，采用正交试验法对加盐量、闷润时间、蒸制时间 3 个因素，
每个因素取 3 个水平，进行巴戟天盐工艺的优选。结果 加盐量、蒸制时间对实验结果有显著影响，闷润时间对实验结果无显著影响。确
定盐巴戟天最佳工艺为：50g 药材加入 50mL 2% 的盐水拌匀闷润 5h，加热蒸制 60min，趁热除去木心，切段，干燥。结论 该工艺合理可行。
【关键词】巴戟天；炮制工艺；正交试验；耐斯糖；多糖
中图分类号：R282.710.2 文献标识码：B 文章编号：1671-8194（2010）34-0223-04
*通讯作者
1 辽宁省鞍山市食品药品检验所（114006）
2 辽宁中医药大学附属医院（110032）
3 辽宁中医药大学（116600）
巴戟天为茜草科植物巴戟天（Morinda officinalis How.）的干燥
根，味甘辛，性微温，有补肾阳、强筋骨、祛风湿之功效[1]。巴戟天
始载于《神农本草经》，列为上品，历代本草均有记载。是我国著名
的“四大南药”之一，用于阳痿遗精，宫冷不孕，月经不调，少腹冷
痛，风湿痹痛，筋骨痿软等症。巴戟天中含有蒽醌、多糖、寡糖、脂
类、有机酸等11类化合物及24种无机元素[2]。巴戟天的化学成分及其
药理作用已有部分研究[3,4]，陈小娟等[5]探讨了巴戟多糖的免疫作用，
认为其能增加幼年小鼠的胸腺的重量，提高小鼠巨噬细胞吞噬百分率
和小鼠脾脏免疫特异玫瑰花结形成细胞的形成；巴戟天多糖可以提高
果蝇性活力，并显著提高果蝇新生幼虫的羽化率，认为巴戟天多糖具
有明显的补肾壮阳作用[6]。巴戟天寡糖具有明显的补肾壮阳作用，属
于巴戟天补肾壮阳作用的有效成分之一[7]。临床上一般用盐巴戟天，
炮制后寡糖变化如何？尚无人考察，因此我们测定了巴戟天中补肾壮
阳的主要成分耐斯糖和多糖的含量，并以此为指标确定了盐巴戟天的
炮制工艺。
1 仪器与试药
1.1 仪器
岛津LC-20AB液相色谱仪；LC-Solution色谱数据工作站；电雾
式检测器（美国惠泽公司）；UV-3010紫外分光光度计；METTLER
AE240型十万分之一分析天平（瑞士METTLER）。
1.2 试药
生品巴戟天药材购自广东德庆种植基地，经辽宁中医药大学中药
鉴定教研室翟延君教授鉴定为茜草科植物巴戟天（Morinda officinalis
How.）的干燥根；盐（市售）；耐斯糖对照品（购自sigma公司，纯
度＞98%）；D-无水葡萄糖对照品（购自中国药品生物制品检定所，
批号：110833-200503）。