全 文 ：水蒸气蒸馏与超临界 CO2萃取土木香挥发油的 GC-MS分析
内蒙古医学院(010059)　　　姚　芳　俞腾飞
内蒙古药品检验所(010020)　朱惠珍　张晓东
摘　要:目的:研究土木香挥发油的化学成分 ,并比较水蒸气蒸馏提取(SD)与超临界 CO2 萃取(SFE)所得土木香挥发性成分
的差异。方法:土木香 SD和 SFE 提取物 ,分别运用 GC-MS 技术 , 结合计算机检索对其化学成分进行分离和鉴定 , 用色谱峰
面积归一化法计算各组分的相对含量。结果:SD提取物中分离出 32 个峰 , 鉴定了其中 19 个组分 , 占提取物总量的 98.8%。
SFE 提取物中分离出 42个峰 , 鉴定了其中 25 个组分 ,占提取物总量的 96.86%。结论:超临界 CO2 萃取法与水蒸气蒸馏法提
取得到的土木香挥发油在成分及相对含量上均有一定差别 , 超临界 CO2 萃取法具有提取时间短 、效率高 、活性组分含量高等
优点 ,是提取土木香挥发油的理想方法。
关键词:土木香;挥发油;SD;SFE;GC-MS
中图分类号:R291.2　文献标识码:B　文章编号:1006-6810(2008)01-0061-02
　　土木香为菊科旋覆花属植物土木香 Inula helenium L.的
干燥根。 别名:青木香(《本草衍义》), 祁木香(《河北药
材》),玛奴(蒙名)。 据记载:土木香味辛 、苦 , 性温 , 无毒。
归肺 、肝 、脾经。具有健脾和胃 , 调气解郁 , 止痛安胎之功
效。主治胸胁挫伤 、脘腹胀痛 , 呕吐泻痢 , 疟疾 , 胎动不
安〔1〕。配沉香 , 温中降逆;配大腹皮 , 利尿消肿;配槟榔 , 降
气行水。土木香也是蒙医中常用药材 , 用于清“巴达干”热 ,
解“赫依”血相讧〔2〕。
文献报道土木香中含挥发油 1%～ 3%, 油中主要成分
为土木香内酯(Alantolactone)、异土木香内酯(Isoalantolac-
tone)、三氢土木香内酯(Dihydroalantolactone)、二氢异土木香
内酯(Dihydroisoalantolactone)、土木香酸(Alantolicacid)等〔3〕。
本实验分别采用水蒸气蒸馏法(SD)及超临界 CO2 萃取法
(SFE)提取土木香中的挥发性成分 , 并采用气质联用技术
(GC-MS)对挥发油进行成分分析。
1　仪器与分析条件
HA221-50-025 型超临界萃取装置
气质联用仪器型号:FINNIGAN TRACE GC-MS2000;色
谱柱型号:DB-5ms　30m×0.25mm×0.25μm;仪器条件:进
样口温度:250℃;检测器温度:230℃;载气:氦气;流速:1ml/
min;;炉温:程序生温:80℃持续 2 分钟 ,以 25℃/min 升温至
130℃,再以 6℃/min 升温至 240℃, 再以 20℃/min 升温至
300℃。收集:45～ 525amu。
2　样品及挥发油的提取
土木香药材购呼和浩特市天力药业 , 经内蒙古药品检
验所康双龙主任鉴定为 Inula helenium L.。
2.1　水蒸气蒸馏提取(SD):取药材 500g , 粉碎后分批于挥
发油提取器中进行水蒸气蒸馏 ,收集提取物 , 收率:0.92%。
2.2　超临界 CO2萃取(SFE):取药材 600g ,粉碎过 40 目筛 ,
置 2L萃取釜中 ,设置萃取压力 20MPa、温度 35℃, 分离 Ⅰ压
力 9MPa、温度 40℃,分离Ⅱ压力 5MPa、温度 35℃, 进行循环
萃取。 CO2 流量为 33.1L/h , 萃取 3 小时后 , 收集提取物 , 收
率:4.2%。
3　结果与讨论
按上述条件进样 , 得到土木香 SD、SFE提取物的总离子
流图 , 见图1、图2。SD提取物分离出32 个峰 , SFE提取物分
离出 42个峰 。每个组分的质谱图由计算机检索与标准图
谱对照 , SD提取物鉴定了其中 19 种组分 , SFE 提取物鉴定
了其中 25种组分 , 并计算各组发在提取物中的相对含量 ,
结果见表 1。
图 1　SD提取物总离子流色谱图
图 2　SFE提取物总离子流色谱图
612008年 1 月第 1 期　　　　　　　　　　　　　中国民族医药杂志　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　
DOI :10.16041/j.cnki.cn15-1175.2008.01.047
表 1　土木香 SD、SFE提取物化学成分及相对含量
编号 化　合　物 相对含量%
SD SFE
1
1-乙烯基-1-甲基-2 , 4-二异丙烯基-
环己烷 0.02 0.13
2 β-榄香烯 0.53 2.93
3 反-石竹烯 0.06 0.25
4 4-(2 , 6 ,6-三甲基-1-环己烯)-2-丁酮 - 0.21
5 6 ,10-二甲基-5 , 9-十一烯-2-酮 - 0.03
6 β-檀香烯 - 0.13
7
2-异丙烯基-4a , 8-二甲基-1 , 2 , 3 , 4, 4a ,
5 ,6 , 7-八氢萘 0.1 1.27
8
1 ,8a-二甲基-7-异丙基-1 , 2 , 3, 5 , 6 , 7 ,
8 ,8a-八氢萘 0.14 1.05
9 α-芹子烯 0.03 0.34
10
(s)-1-甲基-4-(5-甲基-1-甲烯基-
4-己烯)-环己烯 - 0.06
11
7-甲烯-2 , 4, 4-三甲基-2-乙烯基-二
环[ 4.3.0] 壬烷 0.11 0.9
12 (-)-氧化石竹烯 0.02 0.37
13 β-桉叶醇 - 0.07
　续表 1　土木香 SD 、SFE提取物化学成分及相对含量
编号 化　合　物 相对含量%
SD SFE
14 吉马烯 D-4-醇 - 0.65
15 (+)匙叶桉油烯醇 0.02 0.45
16
α,α, 4a , 8-四甲基-1 , 2 , 3 , 4 , 4a , 5 , 6 , 7-八
氢萘甲醇 0.06 0.34
17 杜松醇 0.09 0.47
18
2-(4a , 8-二甲基-1 , 2 , 3 , 4 , 4a , 5 , 6 , 7-八
氢萘)-2-烯-1-醇 - 0.14
19 Diepicedrene-1-oxide 0.35 0.39
20 反-长松香韦醇 0.6 0.7
21 土木香内〗41.48 53.27
22 异土木香内酯 49.26 30.63
23 二氢土木香内酯 1.16 1.05
24 二氢异土木香内酯 4.64 0.87
25 广木香内酯 0.11 -
26 3-乙基-3-羟在-5α-雄甾-17-酮 0.02 -
27 正三十一烷 - 0.16
其他 未知总和 1.2 3.14
　　由表 1 可见 , 两种方法提取得到的土木香挥发油中主
要成分均为土木香内酯 、异土木香内酯 、二氢土木香内酯及
二氢异土木香内酯。此外 , 提取物中还含有少量萜类化合
物 β-榄香烯 、反-石竹烯 、β-檀香烯 、α-芹子烯等和萘的
衍生物。SFE 提取物中多种成分如 β -檀香烯 、β -桉叶醇 、
吉马烯 D-4-醇等在 SD 提取物中未检测到 , 说明两种方
法得到的提取物组成不同。
研究表明 ,超监界 CO2萃取与水蒸气蒸馏提取相比 , 具
有提取时间短 、提取效率高 、活性组分含量高的优点。且超
临界 CO2 萃取过程温度低 、系统密闭 ,避免了小分子易挥发
物质的破坏 ,更真实的反映出药材中的化学组分 , 所以超临
界 CO2萃取是提取土木香押发油的理想方法。
参考文献
〔1〕中国药典.2005年版一部〔S〕.2005.13.
〔2〕邵彩云 , 刘永喜.气相色谱法测定土木香中土木香内酯
的含量〔J〕.中国民族医药杂志 , 2003 , 9(1):37.
〔3〕赵陆华.高效液相色谱法分析中药成分手册〔M〕.中国医
药科技出版社 , 1004.185.
2007 年 3月 23 日收稿
The analysis of the essential oil from Inula helenium by GC-MS
Yao Fang1 Zhu Hui -zhen2 Yu Teng-fei1 Zhang Xiao-dong2
1.Inner Mongolia Medical College Hohhot 010059　2.Inner Mongolia Institute for Drug Control Hohhot 010020
Abstract:Objective:to study the chemical constituents of the essential oil of Inula helenium L.were extracted by steam
distillation(SD)and supercritical-CO2 fluid(SFE).Methods:The essential oil of Inula helenium L.was extracted by
SD and SFE.The chemical components were separated and identified by GC-MS.The relative content of each compo-
nent was determindy by area nomalization.Results:In essential oil extracted by SD 32 peak were separated and 19 of
them were identified representing 98.8% of the total contents.In essential oil extracted by SFE 42 peak were separated
and 25 of them were identified representing 96.86%of the total contents.Conclusion:There were differences of essen-
tial oils between SD and SFE , extraction of essential oil from Inula heleniumL.by SFE is more satisfactory.
Key words:Inula heleniumL.;Essential oil;SD;SFE;GC-MS
62　　　　　　　　　　　　　　　　　中国民族医药杂志　　　　　　　　　　　　　2008 年 1月第 1 期