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米蒿和骆驼莲中铅含量测定



全 文 :摘要:目的:测定中草药中重金属铅的含量。方法:采用石墨炉原子吸收
光谱法,样品用湿法消化。结果:重金属铅的平均回收率为 97.3375%。回归
方程:Y=0.0005X+0.0138;相关系数 r=0.9991,RSD=0.651%0.4749%。结
论:本方法准确、操作简单、易行。
关键词:石墨炉原子吸收光谱法 铅 中草药 含量测定
铅是一种对人体危害性很强的蓄积性元素,许多国家对其在
食品及药物中的含量制定了极其严格的标准,中药在走向国际化
的过程中,往往因为金属含量超标而受到限制,因此,测定中药材
中的铅是很有实际意义的,本实验采用石墨炉原子吸收光谱法,样
品湿法消化后直接测定铅的含量,结果表明此方法简单、可行、回
收率高和准确。
1 仪器与试剂
1.1 仪器:TAS- 986型石墨炉原子吸收光谱仪、AE- 260- 瑞士
电子天平、SRJX- 4- 9马弗炉。
1.2 试剂:金属铅(99.99%)、硝酸、高氯酸、过硫酸铵等(均为优
级纯)。
2 实验与结果
2.1 标准溶液的配制
2.1.1 准确称取 0.1g金属铅,分次加少量硝酸(1+1),加热溶
解,总量不超过 3.7ml,移入 100ml容量瓶中,加水至刻度,混匀,配
成浓度为 1mg/ml的铅标准储备液。
2.1.2 精密吸取 2.1.1铅标准储备液 1ml于 100ml容量瓶中,
0.5mol/l硝酸溶液定容至刻度,配成浓度为 10ug/ml铅标准使用液。
2.1.3 精密吸取 2.1.2铅 1ml于 100ml容量瓶中,0.5mol/l硝
酸溶液定容至刻度,配成浓度为 100ng/ml铅标准液。
2.1.4 分别精密吸取 2.1.3铅标准液 2.5、5.0、10.0、15.0、20.0ml
分别置于 25ml容量瓶中,用 0.5mol/l硝酸溶液定容至刻度,配制成
浓度为 10.0、20.0、30.0、40.0、60.0、80.0ng/ml的铅标准系列溶液。
2.2 样品处理
称取试样 2.00克于 100ml锥形瓶中,放数粒玻璃球,加 10ml混
合酸(硝酸 +高氯酸[4+1]),加盖浸泡过程,加一小漏斗电炉上消解,若
变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放
冷用滴管将试样消化液洗入 25ml容量瓶中,用水少量多次洗涤锥形
瓶,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度。同样操作后得空白溶液。
2.3 测定条件
2.4 标准曲线的绘制
2.5 样品测定结果
X= [(C1—C0)V×1000]/(m×1000)X样品中铅含量;C1测定
样液中铅含量 ng/ml;C0空白液中铅含量 ng/ml;V试样消化液定量
总体积 ml;m样品质量 g。
2.6 回收率实验
任意取两样中草药,各称取三份,第二、三份稀释 100倍后加一
定量的标准溶液测定
根据表 5可见该法铅的回收率在 95.0- 99.0% .
2.7 精密度及重现性实验
吸取 40.0ng/ml铅标准溶液 10μl
根据表 6可见,该法精密度高,重现性好。
3 结论
测定中草药中重金属铅的方法有几类:原子吸收光谱法(AAS),
原子发射光谱(AES),电感耦合等离子体发射光谱法(ICP- AES);中
子活化法(INAA);电化学业分析法;光度分析法;色谱分析法;X—射
线分析法。其中,原子吸收光谱法在定量分析中具有许多优点:灵敏
度高,原子吸收法的绝对检出限量可达 10- 10g数量级(火焰法),甚至
可达 10- 14g数量级(非火焰法);准确度高,选择性好,方法简便,分析
速度快。
参考文献:
[1]李仲瑞.石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中重金属含量. 江苏药学
与临床研究,2002,10(3).—22~23.
[2]魏巍,屈凌波,李建军,鲍改玲.用火焰原子吸收分光光度法测定地黄
中的铅.郑州大学学报,2002.3—65~68.
[3]李瑛,李文君,刘克林,王学琳.中药及中药制剂中的锌铜锰铅的含量
测定.研究报告,2003.4—31~32.
[4]P.Y.T.CHOW.T.H.Chua,K.F.Tang and B.Y.Ow.
[5]Oi- wah Lau,Ping- kay Hon,Ching- ying Cheung and Mei- hing
Chau.
米蒿和骆驼莲中铅含量测定
罗彦龙 1 李婷婷 2 (1.杨凌职业技术学院;2.陕西交通职业技术学院)


Pb
波长
(nm)
283.8
灯电流
(mA)
2
光谱带
宽(nm)
0.4
灰化温
度(℃)
600
原子化
温度(℃)
1700
进样体
积(μl)
10
表 1 仪器工作参数
编号
1#
2#
3#
4#
5#
浓度(ng/ml)
10.0
20.0
40.0
60.0
80.0
吸光度
0.019
0.023
0.037
0.047
0.055
表 2 标准曲线吸光度的测定
样品名称
米蒿
骆驼莲
空白
吸光度
0.083
0.097
0.016
浓度(ng/ml)
128.537
154.889
2.478
测定值(ng/g)
1575.7375
1905.1375
表 3 样品测定结果


米蒿
骆驼莲
Pb含量
(ng/g)
15.75
19.05
加入量
(ng/g)
15.50
30.00
19.00
38.00
测得 Pb
总量(ng/g)
30.58
45.08
36.58
55.23
回收率
(%)
97.86
98.54
96.14
96.81
平均回
收率(%)
98.2
96.475
RSD
(%)
0.3462
0.3472
表 4 回收率测定结果
测量次数
1
2
3
4
5
吸光度
0.037
0.036
0.035
0.035
0.034
平均值
0.0354
偏差
0.00102
RSD(%)
2.8814
表 5 精密度实验
样品
米蒿
骆驼莲
测定值(ng/g)
15.50 15.51
15.76 15.74
15.67 15.66
19.05 19.03
19.13 19.14
18.92 18.91
平均值(ng/g)
15.64
19.03
偏差(ng/g)
0.101817
0.09037
RSD(%)
0.651
0.4749
表 6 重现性实验
科学实践 科学实践
306