全 文 ：2017年 第 2期 广 东 化 工
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川党参中钙元素含量的测定
曾淼，付文森，林晓婷，朱斌
(阿坝师范学院，四川 汶川 623002)

[摘 要]在 pH=11.0的氨性缓冲溶液中，钙与邻甲酚酞可以迅速形成紫色络合物，在 572 nm处测其吸光度，计算川党参中钙元素的含量。
钙标准曲线方程为：Y=0.5386x-0.025，线性相关系数 r=0.9960。测定川党参中钙元素含量为 3.747 mg/g。此试验方法操作简便，结果准确。实
验结果可以为研究中药食补提供科学的依据。
[关键词]川党参；钙；分光光度法
[中图分类号]O657.32 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2017)02-0109-01

The Determination of Calcium Content in Sichuan Dangshen

Zeng Miao, Fu Wensen, Lin Xiaoting, Zhu Bin
(Aba Teachers College, Wenchuan 623002, China)

Abstract: In the pH=11. 0 of ammonia in the buffer solution, calcium and a phenolphthalein can rapidly form a purple complex, measuring the absorbance at
572 nm, calculating the content of calcium in sichuan dangshen. Calcium standard curve equation is:Y=0.5386x-0.025, the linear correlation coefficient r=0.9960.
Determination of calcium content in sichuan and dangshen is 3.747 mg/g. The test method is simple, the result is accurate. The experimental results provide scientific
basis for study to eat the traditional Chinese medicine.
Keywords: Sichuan Dangshen；calcium；spectrophotometry

川党参(拉丁学名：Codonopsis tangshen Oliv.)别称天宁党参、
巫山党参、单枝党参。桔梗科，党参属多年生草本有乳汁的植物。
其具有补中益气，健脾益肺。用于治疗脾肺虚弱，气短心悸，食
少便溏，虚喘咳嗽，内热消渴效果良好。钙是人体所不可或缺的
元素之一，钙参与人体整个生命过程，是人体生命之本。从骨骼
形成、肌肉收缩、心脏跳动、神经以及大脑的思维活动、直至人
体的生长发育、消除疲劳、健脑益智和延缓衰老等等，生命的一
切运动都离不开钙。机体可以采用中药材来补钙，研究川党参中
的钙的含量具有重要的现实意义。
1 实验部分
1.1 材料、仪器与试剂
材料：川党参 100 g(市售)。
仪器：FW-100 高速万能粉碎机；T6 新世纪可见—紫外分光
光度计；DHG-9075AD 电热恒温鼓风干燥箱；DL-1 万用电炉；
BSM120.4电子天平；DB-IV型不锈钢电热板；SX2-4-10马弗炉；
PHS-25C型数显酸度计。
试剂：10.0 μg/mL钙标准溶液：准确称取于 105~110 ℃干燥
至恒重的碳酸钙 0.100 g，于 50 mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿后，
再加少量 6 mol/L 盐酸使其完全溶解，并加热除去二氧化碳，冷
却后定容至 100.0 mL；准确移取上述溶液 2.50 mL于 100 mL的
容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，备用。
0.02 %邻甲酚酞溶液：称取 0.02 g邻甲酚酞，先用乙醇溶解，
然后加水定容至 100 mL。
1∶6三乙醇胺溶液：取 10 mL三乙醇胺与 60 mL蒸馏水混合
均匀。
pH=11.0的 NH3-NH4Cl缓冲溶液。
1.2 试验方法
1.2.1 样品处理
准确称取 1.0000 g待测样品于瓷坩锅中，先小火在可调式电
热板上炭化至无烟，再移入马弗炉以 500 ℃灰化 8 h，冷却。在可
调式电炉上小火加热，重复多次直到消化完全。放冷，用硝酸(0.5
mol/L)将灰分溶解，然后将试样消化液转入容量瓶中定容至刻度，
混匀待测。
1.2.2 标准曲线绘制
取 6个 10 mL的容量瓶，分别移取 0.00、0.20、0.40、0.60、
0.80、1.00 mL 10.0 μg/mL钙标准溶液，加入 1 mol/ L pH=11.0
NH3-NH4Cl缓冲溶液 1.0 mL，0.02 %邻甲酚酞溶液 1.50 mL，1∶6
三乙醇胺溶液 0.30 mL，加水定容至 10.0 mL，放置 5 min后，以
空白溶液为参比，于 572 nm处测定其吸光度(A)，绘制 A-C标准
曲线，计算线性方程。

1.2.3 样品测定
准确移取 0.5 mL待测样品溶液于 10 mL容量瓶中，按前操作
加入试剂，定容后放置 5 min后，以空白溶液为参比，于 572 nm
处测定其吸光度(A)，利用标准曲线或线性方程，求出川党参样品
中钙的含量。
2 结果讨论
2.1 钙标准曲线
按照步骤 1.2.2绘制出来的标准曲线如图 1所示，该曲线线性
回归方程为：Y=0.5386x-0.025，线性相关系数 r=0.996，线性关系
良好。


图 1 钙溶液标准曲线
Tab.1 Calcium solution standard curve

2.2 结果与结论
本文采用邻甲酚酞分光光度法测定川党参中钙元素的含量，
测得川党参中钙的含量为 3.747 mg/g，说明川党参中钙元素含量
较高。实验结果表明该方法简单便捷，准确度高。本法所用仪器
均为实验室常见仪器，便于推广使用。检测钙的含量有常用的分
光光度法、ICP-AES 法、高效液相色谱法等方法，这些方法灵敏
度高、选择性好，但由于仪器和试剂昂贵，使其应用推广受到很
大的限制。

(下转第 122页)
[收稿日期] 2016-12-05
[基金项目] 四川教育厅自然科学科研基金项目(编号：122A001)；阿坝师范学院青年基金项目(编号：ASC16-05)；阿坝师范学院 2015年学生重点科研项目(编
号：JXYZ201521)
[作者简介] 曾淼(1982-)，女，重庆万州人，硕士研究生，主要研究方向为天然产物的合成及应用。
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表 1 甜蜜素面积随时间变化时主峰与副峰面积变化
Tab.1 Cyclamate area change peak and side peak area changes with
time
时间/min 主峰面积/uV 副峰面积/uV 总面积和/uV
60 35785 38070 73855
120 27220 47326 74546
240 11979 62150 74129
480 5017 70210 75227

2 结果
对上述样品进行检测得到，在 0.237 mg/kg浓度下加标、0.474
mg/kg浓度下加标以及 0.948 mg/kg浓度下加标，汽水与包装凉茶、
话梅与蜜饯的回收率在 90.2 %至 105.8 %范围内，计算得到平均
回收率为 97.86 %。通过气相色谱技术对上述 4 中样品的检测得
到，汽水相对标准差为 2.53 %，包装凉茶相对标准差为 4.64 %，
话梅相对标准差为 1.22 %，蜜饯相对标准差为 1.53 %。以色谱分
析中，5009.1为标准，对上述 4中样品予以分析以及通过标准校
正曲线计算得到其检出限的值为 0.01 g/kg，以上结果表示，汽水
与包装凉茶、话梅与蜜饯的中的甜蜜素量符合标准。
虽然本次的检测结果样品中的甜蜜素量符合标准，但是在实
际检测过程中发现其副峰面积随着时间的变化而变化，使得其对
实验产生了加大的干扰性，导致在对样品进行分离时，出现分离
效果不佳的现象，因而灵敏度相对低。对这问题，需通过对标准
曲线优化改进以减少干扰[2]。没有进行改进的标准曲线的实际检
测结果会因为误差使得灵敏度相对低，因此对其进行了改进处理。
在对样品予以不同浓度的甜蜜素候，通过衍生化处理，将样品的
体积固定在 10 L，因为体积的固定可有效消除仪器产生的误差，
此外样品液与标准液的剂量相同，在定量方面相对准确，失误率
会极大的减少。因而实验操作规范性以及科学性较好。通过对标
准曲线予以改进后，对某葡萄酒的甜蜜素进行检测得到，其回收
率十分高，如图 2所示。本次检测结果显示，通过改进后的方法
检测得到，葡萄酒的回收率在 96.84 %至 103.4 %范围内，其相对
标准偏差为 1.04 %。以上结果的准确度较高且重复性以及精密度
表现为良好的状态。葡萄酒的甜蜜素量符合标准。此结果说明，
经过改进后，检测结果更明确与准确。


图 2 某葡萄酒的甜蜜素标准曲线分析结果
Fig.2 Analysis results of the standard curve of a wine
3 讨论
就目前来说，对于食品中甜蜜素的提取液一般使用正己烷也
有使用四氯化碳等。研究发现，无论是正己烷还是四氯化碳都有
较强的毒性，因此对工作人员的健康具有一定危害。同时正己烷
与四氯化碳的沸点分别为68.7摄氏度以及78.6摄氏度，挥发性大，
因此对实验结果造成一定的误差。而相较于正己烷与四氯化碳，
正庚烷毒性较低，且沸点(98.4 摄氏度)高于前二者，挥发性相对
小，因此在对食品的甜蜜素检测中，可以用正庚烷做提取液。除
此以外为了增加精密度，还要对样品进行衍生化处理，以减少副
峰对主峰的影响。在对样品进行衍生化处理时，一定要按严格的
试剂先后加入顺序依次进行，这样才能避免出现样品损失的情况，
检测结果才会更加精密[3]。
4 结束语
气相色谱法能够发挥气相色谱高分离化合物结构进行准确鉴
定的作用，因此该方法用于检验鉴别时能够表现出较好抗干扰性
以及较高灵敏性的特点。所以气相色谱法当前逐渐广泛应用于食
品安全、香精香料等各个领域，且都取得了较好成就。在实际的
检测中，气相色谱法处理对食品中的甜蜜素进行检测外，还可以
对蔬菜中残留的农药检测。当前蔬菜中农药滥用的情况比较突出，
多种农药在蔬菜中残留，但是气相色谱法检测技术存在一定的局
限性，即只能检测一种农药，同时只能依赖时间定性的保留，无
法对多残留进行分析。所以对于蔬菜中残留的农药检测较多使用
高效液相色谱法以及气相色谱-质谱法。除此以外，气相色谱法还
能对动物中兽药残留进行检测，相关学者通过气相色谱法对肉、
肾、肝中 β-受体激动剂的残留量进行检测，对其兽药残量予以评
价分析。
综上所述，气相色谱法检测技术在食品安全检测领域中应用
较广，对于在实际检测中出现的误差，要进行优化以及改进处理，
例如把实验上述说的，把标准曲线制作方法进行改进，通过衍生
化处理，将样品的体积固定在 10 L，因为体积的固定可有效消除
仪器产生的误差，此外样品液与标准液的剂量相同，在定量方面
相对准确，失误率会极大的减少，这样检测结果的准确性才更高。
从本文分析可以得知，在食品检测中气相色谱质谱法用于检
测食品中甜蜜素，检测检出率较高，其结果缝合食品中甜蜜素的
使用量，且检测分析较好，该技术应用对食品质量安全检测的有
效性大，因此可作为食品质量监管问题的有效方法之一。

参考文献
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[3]许士明，李林林，康兆广，等．食品酱腌菜中甜蜜素的气相色谱法检测
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(本文文献格式：罗凯．气相色谱技术检测食品中甜蜜素成分的方
法[J]．广东化工，2017，44(2)：121-122)


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参考文献
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[3]王丽霞，刘安军，王稳航，等．小鼠微量血清钙的邻甲酚酞络合剂测定
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(本文文献格式：曾淼，付文森，林晓婷，等．川党参中钙元素含
量的测定[J]．广东化工，2017，44(2)：109)