全 文 ：第2 期
20 0 0 年6 月
韩 山 师 范 学 院 学 报
Jo u
rn al o f H an s hn aT e e ahe r, OC l l
e g e
N o Z
J
u
en 20 0 0
火焰原子吸收法测定佛手瓜中钙镁铜锌
黄俊盛 任乃林
(韩 山师范学院化生系
赵岱琼
广东潮州
彭明朗
5 2 1 0 4 1 )
摘 要 研究 了用火焰原子吸收法测 定佛手瓜中钙 、 铁 、 栩 、 锌等元素的方法 . 佛手瓜样品
经 注法消化处理后 . 在最佳仪器条件下 , 叶上述元常进行侧定 , 仍 、 筷 、 祠和锌的回 收率分别为
9 8
.
9%
、
9 8
.
0 %
、
9 7
.
1%及 1 0 3 . 2 % , 相对标准偏差为 0 . 3 4~ 1 . 4 0% .
关健词 佛手瓜 钙 镁 翎 锌 原子吸收 光讲法
中圈分类号 0 6 5 7 . 3 1 文献标识码 : C 文章绷号 : 1 0 0 7一 6 88 3 ( 2 0 0 0 ) 0 2一 0 0 52一 0 5
佛手瓜为葫芦科佛手瓜属的多年生攀缘性草本植物 。 佛手瓜中含有较多的维生素 、 蛋白质 、 糖类和多
种矿物元素 。 钙 、 镁 、 铜和锌是人体必需的矿物元素 , 具有非常重要的生理 生化功能川 。 食品是人体徽量
元 素的主要获取途径之一 , 研究其中微量元素的分布具有重要惫义 。 钙 、 镁 、 铜 、 锌常见的侧定方法有 X
射线荧光分析法图 、 等离子体原子发射光谱法 .s[ 们 、 原子吸收光谱法 .s[ 幻及电化学 法 t,] 等 . 其中以原子吸收
光谱法侧是较为简便 。佛手瓜中徽量元素的测定 还未见报道 。本 文用空气— 乙 炔焰原子吸收光谱法测定了佛手瓜中的徽量钙 、 镁 、 铜和锌含量 。 实验结果表明 , 本法具有快速简便 , 准确灵敏 , 易于推广等优点 。
试验部分
1
.
1 仪 器及工作条件
WF X一 1 型原子吸收分光光度计 (北京瑞普光电器件厂 ) ; 钙 、 镁 、 铜 、 锌空心阴极灯 (北京瑞普光
电器件厂 ) ; 空气压缩机 (北京第二光学仪器厂 ) 。 试验 中在保持灯电流 、 狭缝宽度和空气流量不变的荃础
上 , 改变乙炔流量和嫌烧器高度来选择仪器的最佳条件 , 试验中各元素侧定的仪器工作条件见表 l 。
表 1 仪器工作条件
元家灯 波长
( n m )
灯电流
(m A )
狭缝
( n m )
嫩烧器高度
(m m )
乙炔
( L /m i
n )
空气
( L /m i
n )
C a 4 22
.
7 2 0
.
4 1 0 0
.
8 5
M g 28 5
.
2 1 0
.
4 1 0 0
.
8 5
C u 3 2 4
.
7 2 0
.
4 8 0
.
8 5
Z n 2 13
.
9 2 0
.
4 8 0
.
8 5
1
.
2 主要试剂及标准溶液的配制
试验中试剂 HCI 、 HN O : 、 H C IO 。 均为优级纯试荆 , 其余化学试剂均为分析纯 . 铜 、 锌元素用 9 . ” %
的金属加少量酸溶解后 配成 l m g / m l的贮备液 ; 钙贮备液用碳酸钙 ( A R ) 加酸溶解后配成 l m g /m 卜 镁标
准液用无水硫酸镁 ( A R ) 配成 l m g /m t的贮备液 。 使用前用 1 . om ol / L H N O : 配制成标准系列溶液 。
1
.
3 样 品处理
新鲜的佛手瓜用水洗干净后 , 切成薄 片放在烘箱 中于 10 5亡烘千水分 , 干操 的样品研成粉末 , 准确称
、 作者筒介 : 黄俊盛 (l 9 71 一 ) , 男 , 汉族 , 广东潮安人 , 韩山师院化生系 , 助教 。
第 2期 黄俊盛 任乃林 赵岱琼 彭明朗: 火焰 原子吸收法侧定佛手瓜中钙镁铜锌
5 3
取 5. 09 0 0 0 , 放在烧杯中 , 加人 s om l 消解液 ( H N O : : H C 10 ; = 3 : l ) , 盖上表面皿 , 置于低温 电炉上小
心 加热至溶液呈淡黄色并无固体微粒时 , 再加热至近千 , 冷却后 , 加人蒸馏水溶解 , 过滤 , 定容 至 I O Om l .
备用 。
2 结果与讨论
2
.
1 分析线 的选择
佛手瓜 中钙 、 镁 、 铜 、 锌含量较少 , 试验 中选择各元素的共振线作分析线 , 灵敏度高 , 各元素的分析
线见表 l 。
2
.
2 燃烧 器高度的选择
对不同的元素 , 改变燃烧器高度 , 其 吸光度的变化见 图 l 、 图 2 , 为保证测定的灵敏度 , 选择吸光度
大且稳定的燃烧器高度为最佳高度 , 各元素的选择高度见表 1 。
O八7
:
0
9
OU
:
0
6气ù
;
0
76
:
0
M g
/
,c
。/ ::…广\:5
0
2
. 1
:
0
6 8 10 12 H (un )
6 8 10 1 2 14 H (m m )
图 1 C a 、 C u 的燃烧器高度曲线 图 2 M g 、 Z n 的燃烧器高度曲线
.2 3 火焰的选择
试验中选用空气— 乙 炔火焰 , 通过 固定空气流量 , 改变 乙炔流量来选择最佳 乙炔流量 。 样品中各元素在不同乙炔流量下的吸光度见表 2 , 试验选择最佳乙炔流量为 0 . S L / m in 。 此时各元素吸光度值最大 。
表 2 乙炔 流量的影响
C a M g C
u Z n
乙 炔流量
( L /m i n )
吸光度
( A )
乙炔 流量
( L /m i
n )
吸光度
(A )
乙炔 流量
( L /m i
n )
吸光度
( A )
乙炔流量
( L /m i
n )
吸光度
( A )
0
.
8 0
.
4 2 9 0
.
8 0
.
9 9 7 0
.
8 0
.
6 8 4 0
.
8 0
.
2 1 7
0
.
2 5 6 0
.
9 5 5 0
.
6 0 3
0 1 7 0 0
.
9 23 0
.
5 7 5
0
.
2 0 5
0
.
1 6 0
2
.
4 线性范 围和枪出限
54
韩山师范学院学报 (自然科学版 ) 20 0 0年
试验表明 , 钙 、 镁 、 铜 、 锌在一定浓度范围具有 良好的线性 , 各元素的线性范围及检出限见表
表 3 线性范围 、 相关系数和检出限
元素 线性范围( u g /m l )
相关系数
(R )
检出限
( u g /m l )
C a o ~ 1 6
.
0 0
.
9 9 8 5 0
.
0 0 1 1 2
M g o ~ 1
·
0 0
·
9 9 9 3 0
.
0 0 0 1 1
C u o ~ 2
.
0 0
.
9 9 8 5 0
.
0 0 2 1 4
Z
n o ~ 2 0
.
0 0
.
9 9 7 3 0
.
0 0 0 3 4
么 5 干扰的消除
佛手瓜中有些成分 (如蛋白质 、 脂肪 、 糖类等 ) 对分析测定会产生干扰 , 试验中采用湿法消解样品 ,
破坏其中的有 机物质来消除有机物 的干扰 。 磷酸盐对钙 、 镁测定的干扰 , 可以向样品及标准液中加人 59
·
L
一 ’的 E D T A 钠盐来消除 .
么 6 样品分析
将处理好的佛手瓜样品 , 在仪器最佳工作条件下用原子吸收分光光度计测定各元素的吸光度 , 利用标
准曲线求出样 品中各元素含量 , 测定结果见表 4 。
表 4 样品分析结果
元素 测定结果 ( u g / g 湿重 ) 平均值 ( u g / g ) R S D ( % )
8 5
.
7 6
8 6
。
3 4
8 6
.
0 8 0
.
2 5
6 5
.
7 2
6 5
.
8 8
6 5
.
4 9 0
.
4 4
0
.
5 9
0
.
5 8
0
.
6 0
25906761856.010436286 05.0
aC吨u
:
.
7 9 舀. 8: 1. 8 3
2
.
7 回收率和相对标准偏 差
取消化处理好 的佛手瓜样品液 , 分别对钙 、 镁 、 铜 、 锌进行加标回收试验结果见表 5 。
对于不同浓度的钙 、 镁 、 铜 、 锌溶液 , 平行进行 10 次测定 , 相对标准偏差为 。 . 34 % ~ 1. 4 0%测定结
果见表 6 。
表 5 样品 回收率试验
元素 本底值
( u g /m l )
加人量
( u g /m l )
侧得值
( u g /m l )
回收率
( % )
平均回收率
( % )
月了.0甘O甘O`口
0
j .几
C a 4
,
20
6
.
1 4
8
.
3 0
1 0
.
1 4
12
.
0 0
000.…,`连且内b拓匕
0
亡Jnù亡」
.…O以八6tl了O口Q甘口吩M g 0 . 2 0 0 0。 1 0 00 . 2 0 00 . 3 0 0
0
。
4 0 0
0
.
2 9 9
0
.
3 9 6
0
.
4 9 1
0
.
5 9 0
98
。
0
第 2期 黄俊盛 任乃林 赵岱琼 彭明朗 :火焰原子吸收法测定佛手瓜 中钙镁铜锌 5 5
né 0尸乃 .…尸 a行 JO口月」 O Jù甘 O尸匀连ù叮了 0O曰甘 J.…八 jA孟亡 J心 Unù 00.…ǐ .工 Q自,J还二C u 3 . 0 0 9 7 .
I
Zn 0
.
2 0 0
0
.
2 0 0
0
.
4 0 0
0
.
6 0 0
0
.
8 0 0
0
.
4 0 8
0
.
6 1 0
0
.
8 2 0
1
.
2 3 2
1 0 4
.
0
1 0 2
.
5
1 0 3
.
3
1 0 2
.
9
1 0 3
.
2
表 6 精密度试验
Z n M g C
u C a
浓度 ( u g /m l ) R SD (% ) 浓度 ( u g /m l ) R S D ( % ) 浓度 ( u g /m l ) R S D (% ) 浓度 ( u g /m l ) R S D ( % )
0
.
8 0 0
.
8 0 0
.
2 0 0
.
4 6 0
.
2 0 0
.
6 5 4
.
0 0 1
.
4 0
1
.
2 0 0
.
6 0 0
.
4 0 0
.
4 2 0
.
4 0 0
.
4 8 8
.
0 0 0
.
8 0
1
.
6 0 0
.
4 0 0
.
6 0 0
.
4 0 0
.
6 0 0
.
4 5 1 2
.
0 0 0
.
6 5
2
.
0 0 0
.
3 4 1
.
0 0 0
.
3 8 1
.
0 0 0
.
3 6 1 6
.
0 0 0
.
6 3
参 考 文 献
[ l 〕
[ Zj
韩雅珊 , 食 品化学 . 〔M 〕 第二 版 . 中国农业大学 出版社 , 19 98 . 208 ~ 21 1
邱林友 . X 射线荧光测定人血 中 C a 、 M g 、 F e 和 Z n . 仪器仪表与分析监测 , 〔J」1 9 9 6 , ( 1 ) : 45 ~
4 6
杨学群 . IC P一A E S 测定银基杆料中银铜锌 和福含量 . 光谱学与 光谱分析 , 口〕 1 997 , 17 ( 3) : 74
~ 7 7
候列奇 , 王树安 , 盛红武等 . CI P一 A E S 测定陶瓷材料氮化硅中十三 种杂质元素 , 理化检验 . [月
化学分册 , 1 9 9 8 , 3 4 ( 7 ) , 3 1 1~ 3 12
刘京 , 齐 文启 . 在线富集流动注射— 火焰原子吸收法测地 面水 中痕 量铜铅锌福 . 中国环境监测 .
[ J ] 1 9 9 5
,
1 1 ( 3 ) : 6~ 8
陈顺天 . 火焰原子吸收法测定植物性食物 中锌铜铁锰福铅含量 . 福建环境 , [ J〕 1 9 9 3 , 10 ( 4) : 29
~ 3 0
于铁力 , 倪曹 . 微分阳极溶出伏安法连续测定奶粉中铜铅福锌 . 食品科学 . [ J〕 1 9 9 6 , 17 ( 9) , 52
~ 5 3
, .J工J esesJ,一es,J迁ù互口魂勺叮」r.lesLr卫一.L
韩 山师 范学 院学报 (自然科学版 ) 2 0 0 0年
5 6
D et e rm in a t io n o f Ca lc i um Ma gn e si um Co P Pea rn d Zin e
in t heS e ei h umE d uleb y FA AS
H ua n g Jun shen g Rn e N口 1 11,: Z h a o D a i g l’O n g P e n g iM n g l a n g
A b s t r a c t s A F ^ A s m
e t h o d fo r d e t e r m i n a t io 。 。 f e a 、 M g
、
e 。 。 n d z 。 i。 t h。 、 e e h i u m 。 d u一e
s a
m P I 1
5 r e P o r t e d in t h is P a P e r
.
T h e s a m P l e 15 t r e a t e d w i t h m i x t u r e o f H N O : a n d H C IO ; T h e a b o v e
m
e n t io n e d
e l e m e n t s a r e d e t e r m i n e d a t t h e b e s t in s t r u m e n t a ! e o n d i t io n
.
R
e e o v e r i e s o f t h e fo u r e le m e n t s a r e
9 8
.
9%
,
9 8
.
0 %
,
9 7
.
1%
a n
d 1 0 3
.
2 %
K e y w o r d s e
a l e i u m
r e s P e e t i
v e
ly
.
T h
e r e
l
e e t i
v e s t a n d a r d d e v ia t io n 15 0
.
3 4~ 1
.
4 0 %
.
M a g n e s i u m C o P P e r Z i n e F A A S S e e h i u m e d u l e