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不同产地珠子参中微量元素含量分析



全 文 :第 28卷 ,第 6期 光 谱 实 验 室 Vol . 2 8 , No . 6
2 0 1 1年 1 1月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory November , 2 01 1
不同产地珠子参中微量元素含量分析①
① 陕西省教育厅 2010年科学研究计划项目 ( 2010JK502) ;陕西省教育厅省级重点实验室科研与建设计划项目 ( 09 JS016)
② 联系人 ,手机: ( 0) 13636733632;电话: ( 029) 38185166; E-mail: songxiaom@ 126. com
作者简介:崔九成 ( 1957— ) ,男 ,陕西省铜川市人 ,教授 ,主要从事中药资源研究工作。
宋小妹 ( 1963— ) ,女 ,陕西省蒲城县人 ,教授 ,博士 ,主要从事中药药效物质基础及中药炮制研究工作。
收稿日期: 2010-12-22;接受日期: 2011-01-27
崔九成 张 旋 杨新杰 王 薇 李渊源 宋 蓓 宋小妹②
(陕西中医学院药学院 陕西省咸阳市世纪大道  712046)
摘 要 分析不同产地珠子参中微量元素的含量变化情况。应用电感耦合等离子体 -原子发射光谱法
( ICP-AES)测定不同产地珠子参中 Ca、 Cr、 Cu、 Fe、 Ga、 Li、Mg、M n、 Ni、 Sn、 Sr、 Ti、 T l、 V、 Zn、 Pb 16种微量元
素的含量。 结果表明 ,不同产地珠子参中各微量元素含量有所差异 ,陕西宁强产珠子参中 Ca、Mg、 Mn、 Zn、
Cu等含量高于其他产地。 珠子参中微量元素的含量与产地的土壤、水质等有关。
关键词 珠子参 ;微量元素 ;电感耦合等离子体 -原子发射光谱法
中图分类号: O657. 31   文献标识码: A   文章编号: 1004-8138( 2011) 06-2866-05
1 引言
珠子参又名钮子七、扣子七 ,为五加科植物珠子参 [Panax japonicus C. A. Mey. var. major
( Burk. ) C. Y. Wu et K. M. Feng ]或羽叶三七 [Panax japonicus C. A. Mey. var. bipinnatif idus( Seem )
C. Y. Wu et K. M. Feng ]的干燥根茎。主产于陕西、甘肃、四川、云南、贵州、西藏等地。具有补肺、养
阴、活络、止血功效 ,用于气阴两虚、烦热口渴、虚劳咳嗽、跌扑损伤、关节疼痛、咳血、外伤出血等
症 [1 ]。文献报道珠子参主要化学成分为皂苷 [2— 4 ]、多糖 [5 ] ,以及人体必需的多种微量元素 [ 6]等。现代
研究表明 ,中药中的微量元素与疗效有着密切的关系 [7 ]。本文通过对不同产地珠子参药材中微量元
素的分析测定 ,为珠子参微量元素分布规律及珠子参资源的道地性研究提供科学依据 ,并有利于进
一步的资源开发利用。
2 实验部分
2. 1 仪器与试剂
2. 1. 1 仪器
CEM MARS高通量密闭微波消解系统 (美国 CEM公司 ) ; TTL-10B高纯水系统 (北京同泰联
科技发展公司 ) ; 2100DV电感耦合等离子体-原子发射光谱仪 (美国 Pekin Elmei Optima公司 ) ;
BP-121S电子天平 (北京赛多利斯仪器系统有限公司 ) ;中兴高速万能粉碎机 (北京中兴伟业仪器有
限公司制造 )。
2. 1. 2 试剂
Ca标准溶液 1000μg· mL- 1 (国家有色金属及电子材料分析测试中心 ,批号: 09514) ;多元素标
准溶液 1 00μg· mL- 1 (国家有色金属及电子材料分析测试中心 ,批号 : 0 96 1 3,光谱纯 ) ;
高纯氩气 (氩体积分数> 99. 99% ) ;硝酸 (浙江巨化集团试剂厂 ,优级纯 )。实验用水为高纯水。
2. 2 实验样品
珠子参药材分别购自甘肃、云南、贵州、陕西、湖南等地 ,经陕西中医学院药学院王继涛高级实
验师鉴定为珠子参 [Panax japonicus C. A. Mey. v ar.major ( Burk. ) C. Y. Wu et K. M. Feng ]的干燥
根茎。
2. 3 实验方法
2. 3. 1 样品处理
将不同珠子参药材先用自来水冲洗 3次后 ,再用高纯水洗涤 3次。清洗后的药材自然风干 2h ,
放入电热鼓风干燥箱中 ,于 50℃恒温干燥至恒重 ,待干燥完全后取出 ,粉碎 ,过 100目筛 ,置干燥器
中备用。
2. 3. 2 供试品溶液制备
分别称取不同产地珠子参药材粉末约 0. 5g ,准确称定 ,置于消解管中 ,加入 8mL 70%硝酸 ,浸
泡过夜。微波消解 ,再蒸至近干 ,冷却至室温后 ,转移至 50mL容量瓶用水定容 ,静置 ,取上清液
10mL备用。 同法制备空白对照液。
2. 3. 3 仪器工作条件和分析谱线的选择
用经过选定的各元素分析线和适当的仪器工作条件设定程序。采用 ICP-AES测定 ,仪器测定
参数为: 进样系统: 气动雾化器 ; 功率: 1300W; 冷冻气流速: 15L· min- 1; 辅助气流速:
0. 2mL· min- 1 ;雾化气流速: 0. 8L· min- 1 ;进样泵流速: 1. 5mL· min- 1;冲洗时间: 15s;积分时间:
长波 5s,短波 15s;测量次数: 3次。根据各元素含量高低 ,选择共存元素谱线干扰小、检出限低和信
背比高的谱线 (结果见表 1)。
表 1 各元素分析线波长 ( nm)
元素 Ca Cr Cu Fe Ga Li Mg Mn
分析波长 393. 4 283. 6 324. 8 259. 9 294. 4 670. 8 279. 6 257. 6
元素 Ni Pb Sn Sr Ti Tl V Zn
分析波长 221. 6 220. 4 189. 9 407. 8 334. 9 190. 9 309. 3 213. 9
2. 3. 4 各元素校准曲线的绘制及样品溶液的检测
将各元素的标准溶液系列由低浓度到高浓度导入仪器中 ,分别绘制各元素的校准曲线 ,结果显
示见表 2。各元素校准曲线相关系数 r为 0. 9939— 0. 9999, Ca在 0. 002— 100μg· mL- 1范围线性关
系良好、其他各元素在 0. 0005— 10μg· mL- 1范围线性关系良好。
表 2 不同元素回归方程及相关系数
元素 回归方程 r 元素 回归方程 r
Cr y= 410. 47559x+ 1. 122864 0. 9986 Sn y= 1545. 27161x+ 3. 887337 0. 9994
Cu y= 514. 907515x+ 11. 92446 0. 9997 Sr y= 23723. 8972x - 31. 73235 0. 9999
Fe y= 278. 821584x - 4. 152443 0. 9994 Ti y= 1435. 15809x+ 1. 049455 0. 9995
Ga y= 68. 90863x+ 5. 794383 0. 9977 Tl y= 574. 529653x+ 0521542 0. 9993
Li y= 203. 5134x+ 45. 212834 0. 9939 V y= 1037. 58265x - 67. 917283 0. 9998
Mg y= 17897. 5168x+ 308. 4486 0. 9952 Zn y= 10740. 2458x+ 101. 035452 0. 9990
Mn y= 1725. 11873x+ 2. 296494 0. 9997 Pb y= 1416. 87156x+ 5. 792095 0. 9992
Ni y= 5625. 41955x - 15. 099475 0. 9994 Ca y= 97012. 8703x+ 5296. 208 0. 9973
  各元素的方法加标回收率介于 96%— 113. 5%之间。据此 ,认为上述分析方法能够满足珠子参
2867第 6期 崔九成等:不同产地珠子参中微量元素含量分析
样品中 16种微量元素的分析测定。
2. 3. 5 样品溶液的检测
依法将样品溶液导入仪器中 ,得到样品溶液中各种微量元素的含量。
2. 3. 6 数据分析
所得数据用 SAS9. 2软件进行相关性分析。
3 结果与讨论
3. 1 不同产地珠子参中 16种微量元素的含量分析
结果见表 3。
表 3 不同产地珠子参中 16种微量元素含量测定结果 (μg· g- 1 ,n= 3)
元素 甘肃 云南 贵州 四川 陕西眉县 湖南 陕西宁强
Cr 1. 75 0. 44 0. 69 1. 96 1. 94 0. 47 1. 23
Cu 35. 46 14. 15 20. 02 18. 25 32. 65 22. 49 48. 97
Fe 218. 52 13. 49 15. 86 263. 69 84. 74 7. 35 46. 26
Ga 4. 64 -  -   0. 91 2. 13 -   - 
Li 1. 04 -  -   0. 16 0. 98 0. 01 0. 31
Mg 3152. 58 1762. 77 3134. 21 4191. 33 3115. 43 1257. 96 5173. 44
Mn 39. 00 29. 38 51. 00 58. 44 70. 22 21. 82 140. 39
Ni 9. 30 7. 52 8. 13 9. 33 7. 43 7. 56 15. 32
Sn 0. 31 0. 10 0. 10 0. 02 0. 13 -   0. 14
Sr 98. 33 21. 47 35. 03 56. 73 69. 01 40. 31 37. 84
Ti 2. 34 0. 45 0. 59 2. 48 4. 12 0. 69 7. 78
Tl 1. 67 0. 21 0. 18 0. 14 -  -   - 
V -  1. 26 2. 97 8. 49 9. 04 1. 85 - 
Zn 33. 29 12. 44 21. 56 40. 67 22. 90 13. 23 67. 22
Ca -  2494. 83 2660. 85 -  -  3058. 51 3302. 73
Pb 1. 60 1. 18 1. 52 12. 31 1. 63 1. 28 1. 39
  注: “- ”表示未检测到。
从不同产地珠子参中 16种微量元素的含量分析结果可以看出 ,不同产地的珠子参中微量元素
的差异较大 ,四川产珠子参中 Fe、 Pb的含量高于其他产地。 陕西宁强产珠子参中 Ca、 Mg、 Mn、 Zn、
Cu等含量高于其他产地。 但陕西眉县、甘肃及四川产珠子参中尚未测得 Ca的含量 ,这可能与检测
有关。
3. 2 不同产地珠子参中 16种微量元素间的相关性分析
结果见表 4。
由表 4可知 ,不同产地珠子参中 16种微量元素间的相关性分析结果表明 ,珠子参中 Mn和
Cu、 Mn和 Mg、Ni和 Cu、 Ni和 Mg、 Sn和 Ca、 Ti和 Ni、 Sr和 Ca、 Ti和 Mg、 Zn和 Cu、 Tl和 Sn、 Ca和
Cr、 Ca和 Fe、 Ca和 Ga等 (P < 0. 05)相关 ; Ni和 Mn、 Ti和 Cu、 Ti和 Mn、 Zn和 Mg、 Zn和 Mn、 Zn和
Ni、 Zn和 Ti等 ( P < 0. 01)显著相关。说明珠子参对 Mn和 Cu、 Mn和 Mg、Ni和 Cu、Ni和 Mg、 Sn和
Ca、 Ti和 Ni、 Sr和 Ca、 Ti和 Mg、 Zn和 Cu、 Tl和 Sn、 Ca和 Cr、 Ca和 Fe、 Ca和 Ga、 Ni和 Mn、 Ti和
Cu、 Ti和 Mn、 Zn和 Mg、 Zn和 Mn、 Zn和 Ni、 Zn和 Ti的吸收积累可能有很好的协同作用。
2868 光谱实验室 第 28卷
表 4 不同产地珠子参中 16种微量元素间的相关性分析结果
元素 Cr Cu Fe Ga Li Mg M n Ni Sb Sn Sr Ti T l V Zn Ca Pb
Cr R 1. 000
P
Cu R 0. 388 1. 000
P 0. 390
Fe R 0. 818 0. 057 1. 000
P 0. 025 0. 903
Ga R 0. 761 0. 243 0. 703 1. 000
P 0. 047 0. 600 0. 078
Li R 0. 790 0. 656 0. 554 0. 543 1. 000
P 0. 035 0. 110 0. 197 0. 207
Mg R 0. 599 0. 632 0. 423 0. 329 0. 355 1. 000
P 0. 155 0. 128 0. 344 0. 471 0. 434
Mn R 0. 326 0. 787 - 0. 014 0. 017 0. 288 0. 865 1. 000
P 0. 476 0. 036
* 0. 977 0. 972 0. 532 0. 012
*
Ni R 0. 178 0. 780 0. 068 - 0. 044 0. 236 0. 803 0. 890 1. 000
P 0. 703 0. 039* 0. 886 0. 926 0. 611 0. 030* 0. 007* *
Sb R 0. 214 0. 615 0. 051 0. 436 0. 561 0. 107 0. 111 0. 155 1. 000
P 0. 646 0. 142 0. 913 0. 328 0. 190 0. 820 0. 814 0. 740
Sn R 0. 372 0. 526 0. 306 0. 793 0. 429 0. 253 0. 145 0. 219 0. 718 1. 000
P 0. 411 0. 225 0. 504 0. 033* 0. 337 0. 585 0. 757 0. 638 0. 069
Sr R 0. 771 0. 370 0. 726 0. 831 0. 840 0. 195 - 0. 068 - 0. 052 0. 645 0. 665 1. 000
P 0. 042
*
0. 414 0. 065 0. 021
*
0. 018
*
0. 675 0. 885 0. 911 0. 118 0. 103
Ti R 0. 473 0. 889 0. 109 0. 141 0. 537 0. 805 0. 948 0. 855 0. 215 0. 254 0. 152 1. 000
P 0. 284 0. 008* * 0. 816 0. 763 0. 214 0. 029* 0. 001* * 0. 014* 0. 643 0. 582 0. 744
Tl R 0. 298 0. 174 0. 531 0. 728 0. 371 - 0. 017 - 0. 285 - 0. 045 0. 612 0. 827 0. 746 - 0. 147 1. 000
P 0. 516 0. 709 0. 220 0. 064 0. 413 0. 971 0. 536 0. 923 0. 145 0. 022
*
0. 054 0. 753
V R 0. 293 - 0. 606 0. 213 0. 075 - 0. 019 - 0. 230 - 0. 388 - 0. 686 - 0. 440 - 0. 492 0. 038 - 0. 391 - 0. 367 1. 000
P 0. 523 0. 149 0. 647 0. 874 0. 968 0. 620 0. 390 0. 089 0. 323 0. 262 0. 935 0. 386 0. 418
Zn R 0. 452 0. 760 0. 332 0. 161 0. 395 0. 928 0. 892 0. 951 0. 147 0. 247 0. 145 0. 878 0. 015 - 0. 491 1. 000
P 0. 308 0. 048
*
0. 468 0. 731 0. 380 0. 003
* *
0. 007
* *
0. 001
* *
0. 753 0. 594 0. 757 0. 009
* *
0. 974 0. 264
Ca R - 0. 863 0. 028 - 0. 828 - 0. 835 - 0. 612 - 0. 174 0. 173 0. 298 - 0. 130 - 0. 365 - 0. 806 0. 006 - 0. 461 - 0. 516 0. 018 1. 000
P 0. 012* 0. 952 0. 021* 0. 019* 0. 144 0. 709 0. 710 0. 516 0. 781 0. 422 0. 029* 0. 990 0. 298 0. 236 0. 970
Pb R 0. 512 - 0. 315 0. 732 0. 147 0. 097 0. 373 0. 006 0. 016 - 0. 535 - 0. 374 0. 124 - 0. 015 - 0. 109 0. 506 0. 248 - 0. 491 1. 000
P 0. 240 0. 492 0. 061 0. 754 0. 837 0. 410 0. 990 0. 973 0. 216 0. 408 0. 791 0. 974 0. 817 0. 247 0. 592 0. 264
  注 :双侧 t检验 ,* 表示 P < 0. 05水平相关 ,* * 表示 P< 0. 01水平显著相关。
4 结论
珠子参中微量元素含量因产地不同而不同 ,陕西宁强产珠子参中 Ca、 Mg、 Mn、 Zn、 Cu等含量
高于其他产地。这可能与药材产地土壤、水质等自然环境存在着较大的相关性。微量元素不仅有一
定的药理作用 ,更重要的是微量元素之间还有一定的协同作用。因此 ,进行珠子参微量元素的分析 ,
开展微量元素含量与药材品质与疗效方面的相关性研究 ,以及药材中微量元素含量与土壤水质等
自然环境相关性的分析具有重要意义。
参考文献
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Determination of Trace Elements in Rhizoma Panacis Ma joris
from Different Producing Areas
CUI Jiu-Cheng  ZHANG Xuan  YANG Xin-Jie WAN G Wei
LI Yuan-Yuan  SONG Bei  SONG Xiao-Mei
( School of Pharmacy , Shaanx i University of Chinese Med icine,X ianyang , Shaanxi 712046,P . R.Ch ina )
Abstract  The change of contents of the t race elements in rhizoma panacis majoris f rom different
producing areas w ere analy zed. The contents of 16 kinds elements in rhizoma panacis majoris , such as
Ca, Cr, Cu, Fe, Ga, Li , Mg, Mn, Ni, Sn, Sr, Ti, T l, V , Zn, Pb, w ere determined by ICP-AES. There
w ere dif ferences in the contents of t race elements in rhizoma panacis majoris f rom dif ferent producing
areas. The contents of Ca, Mg , M n, Zn, Cu in rhizoma panacis majoris from Shaanxi Ningqiang w ere
higher than other producing areas. The contents of t race elements may be related to soil envi ronment
and w ater quality of manufacturing location.
Key words  Rhizoma Panacis Majoris; T race Elements; ICP-AES
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2870 光谱实验室 第 28卷