全 文 ：2010 年 5月第 17卷第 13期药品鉴定
中国当代医药 CHINA MODERN MEDICINE
蜘蛛香为败酱科植物蜘蛛香 Valeriana jatamansi Jones
的干燥根茎及根[1]，蜘蛛香又名马蹄香、老虎七、印度缬草等，
系败酱科缬草属植物。主要产于贵州、云南等地。临床主要用
于消化不良 、腹痛 、止水泻 、流感 、镇静 、安定等 。橙皮苷
（hesperidin）是蜘蛛香的主要成分之一，含量高、稳定性好，据
报道 [2-3]，橙皮苷也具有镇静和催眠作用，是新发现的作用于
中枢神经系统的黄酮类化合物，为控制蜘蛛香药材品质，对
贵州不同产地蜘蛛香中橙皮苷进行了高效液相色谱法
（HPLC）含量测定。
1 仪器与试剂
紫外可见分光光度仪：岛津 UV-2550 型分光光度仪；高
效液相色谱仪：岛津 LC-2010ATH 液相色谱仪，LC-solution
色谱工作站。色谱柱为 DiamonsilC18（200 mm×4.60 mm，5 μm）；
橙皮苷对照品（110721-200512）购自中国药品生物制品检定
所；蜘蛛香药材产自贵州省各地，经贵阳中医学院陈德媛老
师鉴定为败酱科植物蜘蛛香 Valeriana jatamansi Jones； 甲醇
为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
含量测定[3]：检测波长的选择，经对橙皮苷对照品溶液进
行紫外扫描，发现在 283 nm 处为最大吸收峰值。因此，选择
283 nm作为检测波长。
2.1 对照品溶液的制备
精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每毫升约含
40 μg的溶液。
2.2 供试品溶液的制备
取本品粉末 0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加
入甲醇 25 ml，密塞，摇匀，称定重量，水浴加热回流 30 min，
放至冷却，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。
取续滤液过 0.45 μm的微孔滤膜，滤液作为供试品溶液。
色谱条件及含量测定：色谱柱为 DiamonsilC18（200 mm×
4.60 mm，5 μm)，柱温 30℃；流动相为甲醇-醋酸-水（35∶4∶61）；
检测波长为 283 nm，流速 1.0 ml/min。
2.3测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10 μl，注入高效
液相色谱仪，进行含量测定。
2.4 线性关系考察
精密吸取上述橙皮苷对照品溶液 2、6、10、14、18、22 μl
注入高效液相色谱仪，依法测定，以峰面积为纵坐标，橙皮苷
浓度为横坐标，绘制标准曲线，线性回归方程：Y=2E+0.9X+
350.56，R2=1。 结果表明，橙皮苷在 0.077 18～0.848 76 μg 范
围内具有良好的线性关系。 见图 1。
贵州地产蜘蛛香质量分析
陈 玲，鲍家科，徐 洪，熊慧林， 陈万里
（贵州省药品检验所，贵州贵阳 550004）
[摘要] 目的：评价贵州省各地所产蜘蛛香的内在质量。方法：采用高效液相色谱法对蜘蛛香中橙皮苷进行含量测定；色
谱柱为 DiamonsilC18（200 mm×4.60 mm，5 μm），流动相为甲醇-醋酸-水（35∶4∶61）；检测波长为 283 nm，流速为 1.0 ml/min，
柱温为 30℃。 橙皮苷在 0.077 18～0.848 76 μg范围内，进样量与峰面积呈良好线性关系，相关系数 r=0.999 99（n=6）；
橙皮苷回收率为 102.32%，RSD=1.95%（n=6）。结果：不同产地蜘蛛香中橙皮苷含量变化范围较大。结论：通过检测蜘
蛛香中橙皮苷含量，可以为蜘蛛香内在质量控制提供参考数据，该方法简单、可行，结果准确、可靠。
[关键词] 蜘蛛香；橙皮苷；高效液相色谱法
[中图分类号] R927.2 [文献标识码] C [文章编号] 1674-4721（2010）05（a）-046-02
Quality analysis for Valeriana jatamansi Jones from different habitats in
Guizhou
CHEN Ling, BAO Jiake, XU Hong, XIONG Huilin, CHEN Wanli
（Guizhou Provincial Institute for Drug Control,Guiyang 550004,China）
[Abstract] Objective: To appraise the quality for Valeriana jatamansi Jones from different habitats in Guizhou. Methods:
By high performance liquid chromatography on Valeriana jatamansi Jones to determine the content of hesperidin;column
was DiamonsilC18 (200 mm×4.60 mm,5 μm), mobile phase was methanol-acetic acid-water (35 ∶4∶61); detection wavelength
was 283 nm,flow rate was 1.0 ml/min,column temperature was 30℃.Hesperidin in 0.077 18~0.848 76 μg range,the sample
volume and the peak area was linear with a correlation coefficient of r=0.999 99(n=6);hesperidin recovery was 102.32%,
RSD=1.95%(n=6). Results:Valeriana jatamansi Jones from different areas of hesperidin content varied greatly. Conclusion:
By detecting the content of hesperidin in Valeriana jatamansi Jones for internal quality control of reference data,the method
is simple,feasible, accurate and reliable.
[Key words] Valeriana jatamansi Jones; Hesperidin; HPLC
[作者简介] 陈玲（1959-），女，副主任药师，主要从事药物检测。
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CHINA MODERN MEDICINE 中国当代医药
2010 年 5月第 17卷第 13期 药品鉴定
织金县
金沙县
毕节市
兴义市
兴义坡岗镇
六盘水钟山区
都匀市甘塘镇
铜仁市
2009-09
2009-10
2009-09
2009-09
2009-08
2009-08
2009-10
2009-09
1.992 767
4.089 124
5.796 832
41.529 030
1.865 475
8.385 552
41.577 670
29.687 940
1.37
1.56
1.80
1.59
1.68
1.46
1.35
1.95
产地 时间 橙皮苷 RSD（%）
表 2 蜘蛛香中橙皮苷含量测定结果（mg/g，n=3）
图 2 橙皮苷对照品、蜘蛛香样品 HPLC 图
2.5 精密度考察
取同一对照品，分别重复进样 5 次，对照品溶液中橙皮
苷 RSD=0.46%（n=5）。
2.6 重复性实验
取本品 6份，精密称定样品，按“样品含量测定”项下的方
法操作，制成供试品溶液，测定橙皮苷的平均含量为 1.89 mg/g，
RSD 为 1.7%（样品为兴义坡岗镇产）。
2.7 稳定性实验
将配置好的供试品溶液在室温下放置，分别于 0、2、6、10、
14、16 h测定，结果样品溶液在 16 h内基本稳定，RSD为 1.64%。
2.8 加样回收率实验
精密称取已知含量的样品共 6 份，分别加入等量橙皮苷
对照品，照供试品方法制备，测定含量，橙皮苷平均回收率为
102.32%，RSD=1.95%（n=6）。 见表 1。
表 1 橙皮苷回收率实验结果
2.9 蜘蛛香中橙皮苷的含量测定
按“2.2”项方法，制备供试品溶液，测定蜘蛛香药材中橙
皮苷的含量，测定结果见表 2。
2.10 橙皮苷对照品（A）和蜘蛛香样品（B）HPLC 图
见图 2。
3 讨论
实验中采用橙皮苷对照品溶液进行紫外扫描 ，发现
283 nm 处为最大吸收峰，故采用 283 nm 作为本实验的检测
波长。
对提取方法进行考察，比较超声、加热回流和冷浸的提
取效果，发现加热回流提取的橙皮苷分离较好，橙皮苷的含
量也明显大于其他 2 种提取方法，因此，本实验的样品采用
加热回流提取。
对提取溶剂进行考察，比较甲醇、70%乙醇、50%甲醇的
加热回流提取效果，发现甲醇加热回流提取的橙皮苷分离较
好，且橙皮苷的峰面积也明显大于其他 2 种提取溶剂，故选
择甲醇作提取溶剂。
对加热回流提取时间进行考察，比较了 10、30、40、60 min
的加热回流提取效果，橙皮苷在 30～60 min 的含量区别不明
显，因此，本实验的样品提取时间采用 30 min。 对色谱柱的考
察，比较依利特色谱柱和迪马色谱柱的分离效果，依利特色谱
柱和迪马色谱柱的分离效果都不错，本实验选用迪马色谱柱。
对流动相的考察，比较乙腈∶水∶磷酸（15∶85∶0.02）[2]和甲醇∶
醋酸∶水（35∶4∶61）分离效果及出峰时间，甲醇∶醋酸∶水（35∶4∶61）
较乙腈∶水∶磷酸（15∶85∶0.02）好。
不同产地的蜘蛛香中橙皮苷含量变化范围较大，其中，以
兴义市、都匀市甘塘镇产的蜘蛛香中所含橙皮苷的含量最高。
故实际检测中样品含量高的供试品溶液通过稀释后再取
10 μl，注入高效液相色谱仪，进行含量测定。本实验说明对
各地所产蜘蛛香进行橙皮苷含量测定，是非常有必要的。
[参考文献]
[1] 贵州省药品监督管理局 .贵州省中药材、民族药材质量标准 [S].2003
年版.贵阳:贵州科技出版社,2003:401.
[2] 石晋丽,刘勇,肖培根,等.HPLC 法测定不同产地蜘蛛香中橙皮苷的含
量[J].中草药,2005,36(3):449-450.
[3] 中国科学院植物志编辑委员会 .中国植物志 [M].北京 :科学出版社 ,
1986:28.
（收稿日期：2010-03-23）
图 1 橙皮苷线性关系示图
0.2 512
0.2 509
0.2 487
0.2 507
0.2 554
0.2 594
0.475 528
0.474 960
0.470 796
0.474 582
0.483 479
0.491 051
0.508
0.508
0.508
0.508
0.508
0.508
1.003 759
1.003 171
0.977 212
0.982 686
1.010 756
1.011 572
103.982 5
103.978 5
99.688 2
100.020 5
103.794 7
102.464 7
102.321 5 1.95
取样量
（g）
样品中橙皮
苷的量 (mg )
加入橙皮
苷对照品
量（mg）
实测值
（mg）
回收率(%)
平均回收
率(%)
RSD
(%)
47