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同时蒸馏萃取/GC-MS法分析蜘蛛香挥发油的化学成分



全 文 :· 研究简报 ·
同时蒸馏萃取/既 一 MS 法分析蜘蛛香
挥发油的化学成分
杨再波 ` , 彭黔荣“ ` ,杨敏 ` , 3 , 王 东山 “ (l . 贵州大学化工学
院 ,贵阳 5 创刃 3 ; 2 . 贵阳 黄果 树烟草集团 公 司 技术 中心 , 贵阳
5 (X x )3 ; 3
. 四川大学化学学院 ,成都 61 侧贬闷 )
中图分类号 : 2R 84 . 2 文献标识码 : A
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文章编号 :
蜘蛛香 ( Va le iar an aj t~ ns i Jon e S )为败酱草科属植物 , 药用其根茎及根 , 别名 : 马蹄香 (云南 、 广
西 ) ;锐八够 eR il adb go ub (贵州松桃 ) ; 窝岗牙 v ob
gan gh vas (贵州黔东南 ;) 蛙共 Uab gh on 邵 (贵州黔
南 ) ;薄街单 N go x gh e nb S ih k l ld l l l o l (贵州毕节 ) 。 本
实验采用同时蒸馏萃取 / GC 一M S 对蜘蛛香根及 根茎
中挥发性成分进行分析研究 。
1 材料 、 仪器与实验条件
1
.
1 材料
蜘蛛香采 自贵州石降董家山海拔 l 以x ) m 左
右 ;经贵州师范大学地生学院王承录副教授鉴定为
Va le iar an aj tal
了如。 1 oJ ne S 。
1
.
2 仪器
同时蒸 馏 萃 取仪 ( sD E ) ( 自制 ) , H玛 890 /
5 97 3 M SD 气质联用仪 (美国惠普公司 ) 。
1

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表 1
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蜘蛛香挥发油的化学成分
温 :柱初温印 ℃ ( 2 m in) ,程序升温 8 ℃ · m i n 一 ’ ,终
温 2 50 ℃ ( 2 0 m i n ) :载气 : H e ;柱头压 : 7 6 kaP ;进样 口
温度 : 2 50 ℃ ;柱流速 : 1 . 3 m L · m in 一 ’ ;进样方式 : 分流
进样 ;分流比 : 5 :0 ;1 进样量 : 1 拼L ;质谱条件 : EI 离子
源 ; 电离电压 : 70 e V ;离子源温度 : 2 30 ℃ ;传输线温
度 : 2 80 ℃ ;扫描范围 : 30 ~ 5 50 ~ ;溶剂延迟时间
:
3
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2 方法与结果
2
.
1 蜘蛛香挥发油的提取
将采得蜘蛛香切片自然阴干 ,然后粉碎成 20 目
粉末 , 蜘蛛香 50 . 0 9 置于 l 仪心 mL 的圆底烧瓶中 ,
加人 4田 mL 蒸馏水并接到同时蒸馏萃取仪 ( S D )E 的
一端 ,该端用恒温电热套加热 ;在同时蒸馏萃取仪
( SD E )的另一端接盛有 40 mL 二氯甲烷的 巧o mL 圆
底烧瓶 ,该端用恒温水浴锅加热 ,水浴温度 60 ℃ ;同
时蒸馏萃取 4 h 。 所得的提取物用无水硫酸钠干燥
除水 , 除去溶剂 , 得到淡黄色透 明液体 , 其得率为
0
.
8%

.2 2 定性分析
取 l 拜L 蜘蛛香挥发油 (二氯甲烷 ) , 用气相色
谱 一质谱仪进行分析鉴定 ,共分离出 72 种成分 , 通过
HMP S
D 工作站检索明 LE 2Y 75 和 M S叨 8 质谱库 ,结
合有关 文献 , 确认 其 中 61 种化学 成分 。 通 过
H
MP S
D 化学工作站数据处理系统 ,按峰面积归一化
法确定了各成分在挥发油中的相对含量 , 所确认的
化学成分在蜘蛛香的挥发油中共计 97 . 94 % 。 结果
见表 l 。
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作者简介 : 杨再波 . 男 ,硕士研究生 通讯作者 :彭黔荣 , 男 , 教授 , 博十 E 一ma :il 伴 n脚· @ 卿 ihl c . 邵 . m
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3 讨 论
采用同时蒸馏萃取法提取蜘蛛香中挥发油 ,从
提取的化学成分来看比文献报道的多 ,这种差异主
要与生长环境 、气候条件有关 , 同时与所采用的样品
前处理和分析方法有关 。
(收稿日期 二2仪岭~ 1 1一03 )
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年连续出版的综合性 、资料性药学工具书 。 可供医药系统教学 、科研 、生产 、 经营 、管理以及医院药房等各层次人员参考使用 。
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处 ;帐号 : 4 3() 10 l 10 1久l ) 102 983 1 ;电话 : ( ()2 5 )832 7 1020 / 83 27 14 78 ;传真 : ( ()25 ) 83 27 115 6/ 8327 145 8 〔本刊讯 〕
中国药学杂志 2以巧年 I 月第 4 1卷第 I 期 既 in 产丫配乙欣 J , 2众巧 勺人二刀之故厅 , 】之记. 41 No . ] · 7 5