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贵州蜘蛛香挥发性成分的GC-MS研究



全 文 :用 ,并有一定数量的小鼠死亡 , 但低剂量时未见明显的毒性 ,
其毒性也远远低于治疗剂量下的环磷酰胺 ,说明狼毒低剂量
下无显著性生殖毒性 , 但可能有蓄积毒性 , 其安全用药剂量
有待进一步探讨。
表 2 精子畸变实验结果.n=10 , x±s
Tab 2 The results of sperm distor tion test.n=10 , x ±s
组别 剂量/ 小鼠数 观察精子 畸形数 畸形率 死亡率
g·kg-1·d-1 /只 总数/个 /个 / % / %
阴性对照组 - 10 10000 130 13.0 0
环磷酰胺组 - 8 8000 580 72.5 20
狼毒低剂量组 30 9 9000 135 15.0 10
狼毒中剂量组 180 7 7000 290 41.4 30
狼毒高剂量组 360 3 3000 157 52.3 70
(收稿日期:2002-04-22)
贵州蜘蛛香挥发性成分的 GC-MS 研究
梁光义 ,周欣 ,王道平 ,徐必学 (贵州省中国科学院天然产
物化学重点实验室 ,贵州 贵阳 550002)
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1001-
2494(2002)12-0959-01
作者简介:梁光义 ,男 ,教授 ,博士生导师 Tel:(0851)3804442-8030
蜘蛛香为败酱科缬草属植物蜘蛛香(Valeriana jata-
mansi Jones),药用其根茎及根 , 分布于河南 、湖北 、四川 、贵
州 、云南等省。我们采用水蒸气蒸馏法从蜘蛛香的根及根茎
中提取挥发性成分 ,以 GC-MS 进行分离 , 共鉴定出 37 个挥
发性成分 ,并利用峰面积归一化法测定其相对百分含量。
1 仪器与实验条件
仪器:气质联用仪为 HP6890/HP5973 GC/MS 联用仪
(美国惠普公司)。
气相色谱条件:色谱柱为 HP-5MS 5% Phenyl Methyl
Siloxane 30 m×0.25 mm×0.25 μm 弹性石英毛细管柱 , 柱
温:50 ~ 260℃(4 ℃·min-1), 恒温至完成分析;汽化室温度:
250℃;载气:高纯 He(99.999%);柱前压:53.66 kPa;载气
流量:1.0 mL·min-1;进样量:1 μL(乙醚溶液);分流比:40∶
1。
质谱条件:离子源:EI 源;离子源温度:230℃;四极杆温
度:150℃;电子能量:70 eV;发射电流:34.6 μA;倍增器电
压:1 341 V;接口温度:280℃;溶剂延迟:5 min;扫描范围:10
~ 550 AMU 。
2 方法与结果
2.1 蜘蛛香挥发性成分的提取
采集贵州省蜘蛛香 880g ,经我室严志坚博士鉴定为败酱
科缬草属植物蜘蛛香 Valeriana jatamansi Jones。将其切碎 ,
常压水蒸汽蒸馏 6h , 用乙醚萃取 2 次 ,除去乙醚 , 用无水硫酸
钠除去水分 , 过滤 , 获得具有特殊气味的浅黄色油状物 1.2
g ,得油率为0.14%。
2.2 定性分析
取蜘蛛香挥发性成分 1 μL(乙醚溶液), 用 GC-MS 分析
鉴定 ,共检出 68 个峰及对应的质谱峰 ,通过 HP MSD化学工
作站检索 Nist98 标准质谱图库和 WILEY275 质谱图库 , 并
结合有关文献 ,确认了 37 种化学成分 , 并按峰面积归一化法
进行计算求得各化学成分在挥发油中的相对百分含量共计
83.40%。结果见表 1。
表 1 蜘蛛香挥发油的化学成分
Tab 1  Chemical constituents of vola tile oil from Valeriana
jatamansi Jones g rown in Guizhou province
保留时间 化合物 分子式 相对含量
/min / %
5.87 α-蒎烯(α-pioene) C10H16 1.23
6.21 α-小茴香烯(α-fencene) C10H16 0.76
6.25 莰烯(camphene) C10H16 2.84
7.00 β-蒎烯(β-pinene) C10H16 0.48
8.40 对聚伞花烃(P-cymene) C10H14 0.07
8.52 柠檬烯(limonene) C10H16 0.29
9.48 γ-萜品烯(γ-te tpinene) C10H16 0.07
13.00 L-龙脑(L-bo rneo l) C10H18O 0.48
13.39 萜品烯-4-醇(terpinen-4-ol) C10H18O 0.10
13.85 丙酸里哪酯(linaly lpropionate) C13H22O2 0.19
15.17 2-异丙基-甲氧基-4-甲基苯 C11H16O 0.46
 (2-isopropy l-methoxy-4-
 me thy lbenzene)
15.33 百里基甲基酯 C11H16O 0.19
 (thymy l methy l ether)
17.04 乙酸龙脑酯(borny l aceta te) C12H20O2 13.07
19.09 α-terpineny l aceta te C12H20O2 0.16
20.11 β-绿叶烯(β-patchoulene) C15H24 3.29
20.46 β-榄香烯(β-elemene) C15H24 1.91
21.32 β-石竹烯(β-caryophyllene) C15H24 0.91
21.82 α-香柠檬烯(α-bergamotene) C15H24 0.23
21.91 α-愈创烯(α-guaiene) C15H24 2.36
22.00 塞舌尔烯(seychellene) C15H24 4.74
22.37 α- 草烯(α-humulene) C15H24 3.48
22.44 α-绿叶烯(α-patchoulene) C15H24 1.71
22.54 α-古芸烯(α-gurjunene) C15H24 3.67
23.36 β-蛇床烯(β-selinene) C15H24 0.36
23.57 朱栾倍半萜 1-valencene C15H24 0.85
23.63 α-蛇床烯(α-selinene) C15H24 1.16
23.98 δ-愈创烯(δ-guaiene) C15H24 8.75
24.31 7-表-α-蛇床烯(7-epi-α-selinene) C15H24 1.57
25.24 榄香醇(elemo l) C15H26O 0.20
26.24 蓝桉醇(globulo l) C15H26O 0.20
26.47 喇叭茶醇(ledol) C15H26O 0.12
26.97 草烯氧化物(humulene epoxide) C15H24O 0.15
27.62 10-表-γ-桉叶油醇(10-epi-γ- C15H26O 0.20
 eudesmo l)
28.25 刺蕊草醇(pogo sto l) C16H28O 3.92
28.38 广藿香醇(patchouli alcohol) C15H26O 22.60
28.60 布藜醇(bulnesol) C15H26O 0.32
31.14 德米斯醇(drimenol) C15H26O 0.31
3 小 结
蜘蛛香挥发油中的萜类化合物是存在于植物界的一大
类化合物 ,还具有多种生物活性 , 值得进一步研究。
(收稿日期:2002-04-22)
·959·中国药学杂志 2002年 12月第 37卷第 12期           Chin Pharm J , 2002 December , Vol.37 No.12