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蜘蛛香中棕榈酸的定性鉴别及总酸性成份的含量测定



全 文 :2 34 山西临床医药 1 9 9 5 年第 4卷第 3期
基础医学
蜘蛛香 中棕桐酸的定性鉴别及总酸性成份的含量测定
山 西 医学院 ( 0 30 00 1 )
太原市中心医院
丁 红 明东升 岳海 庵 米秀英 `
王 军 薛瑞 明
摘要 用薄层层析和紫外光谱鉴定蜘蛛香中含有棕搁酸 , 并用紫外分光光度法测得其 .总酸含量为 2 . 78 % 。
关键词 蜘蛛香 棕搁酸 总酸含量
几诊000
蜘蛛香 ( v a le r ia n a J a t a m a n s i J o n e S ) 系败酱
科撷草属植物 , 药用其根茎和根 , 在云南等省广
泛使用 , 主要用于消化不良、 腹痛 、 止水泻 、 流
感等 。 近年来 , 运用马蹄香 (即蜘蛛香 ) 制剂治
疗某些病毒感染和抗癫痈方面均有一定疗效 , 该
属植物的药用价值已越来越引起重视 , 其化学成
分含有挥发油 、 黄酮 、 撷 草醚醋类 、 生 物碱
等 ( ` )( 2 ) 。 本文用薄层层析和紫外图谱鉴定蜘蛛香
的根茎和根中含有棕搁酸 , 并用紫外分光光度法
测定了其总酸含量 。 现报道如下 。
入蒸馏水洗去 N ao H , 直到 P H 值呈中性 , 然后
移入烧瓶中 , 于水浴上 回收乙醚 , 浓缩至干 . 将
残余物用氯仿溶解 , 转入 10 m l量瓶中定容 , 作
为供试品 1 号溶液 。 将下层水液 (三次 ) 合并 ,
加盐酸调至 P H 值为 3 . 0 , 再加入水饱和 乙醚萃
取 , 每次 30 ml , 共萃取三次 。 合并 乙醚液 , 于
资料和方法
八川曰口日乃é
八曰éO
1
. 仪器和材料 日本岛津 U v 一26 0 紫外分
光光度计 。 蜘蛛香样品购自四川药材公司 , 四川
南川产 , 由本院中药室鉴定为 V a le r ia n a Ja t a m a n -
is j o n es 的干燥根茎和根 。 棕搁酸对 照品 由中国
药品生物制品检定所提供 。 硅胶 G 为薄层层 析
用 , 由青岛海洋化工 厂 生产 。 乙醇 、 氯仿 、 乙
醚 、 石油醚 、 丙酮 、 甲醉等均为分析纯 。
2
. 对照 品溶液与供试品溶液的制备 ①对
照 品 溶 液的制 备 : 精密 称取棕 桐酸 对 照 品
5
.
s m g
, 加入到 5ml 容量瓶中 , 用氯仿溶解并定
容 。 ②供试品溶液的制备 : 精密称取蜘蛛香样品
1 5 9
, 粉碎 ( 4 0 目 ) , 置 s o o m l 圆底烧瓶中 , 加
入 乙 醇 ( 10 0m l、 SOm l、 50m l ) 回 流提取 三 次
(分 别为 1 0 0 m i n 、 30 m in 、 3() m in ) , 合并滤液 .
在水浴上回收乙醇 , 浓缩至膏状 。 不容物用适量
乙醚液多次洗涤 , 合并乙醚液 , 过滤 , 转入分液
漏斗中 , 加入蒸馏水使乙 醚液呈水饱和状态。 然
后加 入 约 3 3 m巧% N ao H 液 , 振摇 , 静 置 分层 ,
将下层水液放出 , 如此重复三次 。 上层乙醚液加
水浴 上浓缩回收乙醚 ,
蒸干 , 将残余物用氯仿
i容解 , 转 入 川m l 量瓶
中定容 , 作为供试品 2
号样品。
3
. 棕搁酸 的 足性
试验 ①薄层层析 : 以
硅胶 G 白制规格为 s x
2 c0 m 的板 , 自然干燥
后 于 1 0 5℃ 活 化 l h r ,
置干燥器 中备用 。 点样
为供试品 1 号样 、 2 号
样 、 对照品溶液 。 展开
齐.J为石油醚一丙酮一甲
醉 ( 3 . 5 : 1 . 5 二 2 1商 ) 。
显 色剂磷铝酸 95 % 乙
醉饱和液 。 将洪试品溶
液和对照 品溶液点于同
一块薄层板上 , 展开后
取出 , 用电吹 风吹干 .
喷显色剂于 1 2 0 ℃ 加热
约 1 0 0m in , 观 察显 色
斑点 。 结果见附图 。 山
图 i普可知 , 2 号样品与
棕搁酸对照品有对应斑

附图 蜘蛛香 T r尤
l一供试 品 1号液 。
2一供试品 2 号液 。
3一棕搁酸对照品
本院药学系 9 5 届毕业生
山西临床医药 1 995 年第 4卷第 3期 2 5 3
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点 , 1 号供试品中不含棕搁酸 。 ②紫外图谱 : 将
棕搁酸对照液以氯仿当空白 , 在 2 0 一 4 o o n m 波
长范围内进行光谱扫描 , 棕桐酸在 24I n m 波长
处有最大吸收 。 将供试品 2 号样品以同等条件进
行光谱扫描 , 与棕桐酸对照液的吸收图谱一致 ,
说明供试品 2 号样中含有棕搁酸 。
4
. 线性关系 分别准确量取对照液 0 . 3 ml 、
0
·
6m l

o
·
g m l

1
.
2 m l

1
.
s m l
, 置 刻度离心管
中 . 用氯仿稀释到 4 ml 。 以氯仿为空白 , 在紫外
分光光度计 2 4 I n m 处测定吸收度 。 以对照品溶
液浓度与吸 收度作线性回归 , 经计算回归方 程
为 : Y = l . 0 83 9X一 0 . 057 5 , : = 0 . 9993 。 结果表
明 , 对照品溶液浓度在 0 . 05 7一o . 4 3 s m g / m一范
围内吸收度和浓度呈线性 。
5
. 样品含 i 测定 用刻度移液管从供试品 2
号样溶液中准确量取 0 . s ml 转入 10 ml 量瓶中 ,
用氯仿稀释定容 。 再准确量取 O . sml 置 10 m l量
瓶 「! ,加氯仿至刻度 。 用氯仿作空白 , 在紫外分光
光度计 2 4I n m 波长处测其吸收度 , 共测四次 ,
计算供试品 2 号样中总酸性成分 (以棕搁酸表
示 ) 的含量 。 结果见附表 1。
附表 l 蜘蛛香总酸性成份 (以棕搁酸计算 ) 含量结果
编 号 测定波长 吸收度 含量 % 平均含量
1 2 4 I n m 0
.
0 5 6 2
.
79
2 2 4 I n m 0
.
0 5 4 2
.
7 4
3 2 4 I
n
m 0
.
0 57 2
.
8 1 2
.
7 8
4 24 I n m 0
.
0 55 2
.
7 6
6
. 回收率试验 准确称取供试品 2 号样溶液各
lml
, 分别移入五个 sml 量瓶 中 , 再准确各加入
l m g 的棕桐酸对照品 , 依法测定其吸收度 , 计算
回收率 , 结果见附表 2 。
附表 2 棕搁酸加样回收结果
编号 加人量 检出量 回收率% R S D %
0
.
9 67 m g
0
.
9 69 m g
0
.
9 6 3m g
0
.
9 68 m g
0
.
9 64 m g
结果与讨论
1
. 本文用 IT 一 法结合紫外分光光度法可知
蜘蛛香根茎和根中含有棕搁酸 , 并用紫外分光光
度法测得其根茎 和根中总酸性 成分的含量为
2
.
7 8 %

2
. 蜘蛛香根 茎 部 比例较大 , 应粉碎均 匀
( 4 0 目 ) . 否则因取样不均匀或提取不完全带来
测定误差 。 薄层层析显色时 . 要注意保证加热温
度和时问 。
3
. 蜘蛛香根茎 和根中总酸性成分的含量用
紫外分光光度法测定 , 方法简便 , 精密度高 , 为
蜘蛛香生药质量的制定提供了一定参考价值 。
参考文献
1
. 中国医学科学院药物研究所等编 , 中药志 , 第二册 ,
北京 : 人民卫生出版社 . 198 1 , 9 : 5 5 90
2
. 江苏新医学院编 , 中药大辞典 , 上海 : 上海人 民出
版社 , 19 7 7 , 10 : 2 5 57 。
实验性肝功能衰竭枯否细胞变化免疫组化研究
山 西 医学院病理生理教研 室 ( 03 0 0 1) 尹 镭 赵元昌 马学惠
山西 医学院生 殖免疫研 究室 张义世
山 西 医学院 第一附属医院 病理科 程素珍
肝脏枯否细胞是单核巨噬细胞系统的重要组
成成份 , 在肝 内除起清道夫作用外 . 尚具有多种
功能 , 如参 与免疫反应 . 分泌多种炎症介质 ,
在肝脏疾病中起有重要作用 。 肝功能衰竭不仅是
肝实质细胞损伤的结果 , 肝枯否细 胞功能低下 ,
导致肠溶性内毒素血症起有重要作用 ( ’ ) 。 肝枯否
细胞功能低下的原因 , 可能有以下 二个可能 ,
( i) 直接的作用 山于调理 素水平低下或肝 窦血
流改变所致 . 但我们研究未见到此改变 , (2 ) 问
接的因素 , 很可能由于枯否细胞数目减少或受体
数目减少而引起枯否细胞的功能低下 , 为了了解
肝功能衰竭与肝枯否细胞数目变化的关系 , 我们
进行了以下实验研究 。
材料与方法
实验动物 : W is t a r 大 鼠 一80 一 220 9 , 雌雄兼