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不同产地甘松挥发油及浸出物的含量测定



全 文 :收稿日期:2014-04-03; 修订日期:2014-10-19
基金项目:中国科学院藏药研究重点实验室项目(No. Y34291OZ1)
作者简介:张宇霞(1989-) ,女(汉族) ,山西长治人,在读硕士研究生,学士
学位,主要从事药材 GAP与药材质量标准研究工作.
* 通讯作者简介:马世震(1963-),男(汉族),江苏人,中国科学院西北高原
生物研究所副研究员,博士学位,主要从事植物化学与新产品开发工作.
不同产地甘松挥发油及浸出物的含量测定
张宇霞1,2,马世震1* ,冯海生1
(1.中国科学院西北高原生物研究所,青海 西宁 810008; 2.中国科学院大学,北京 100049)
摘要:目的 测定对比不同产地甘松中的挥发油及浸出物含量,为控制甘松药材的质量提供理论依据。方法 参考《中国
药典》附录中挥发油及浸出物测定方法。结果 不同产地和不同采收期甘松挥发油含量存在差异,体积分数范围为 2. 0 ~
5. 2%(ml·g -1) ;采用稀乙醇作溶剂、热浸法的浸出物含量最高,且不同产地甘松浸出物含量也存在差异,含量范围为
14. 2% ~ 37. 7%。结论 不同产地和不同采收期甘松中挥发油和浸出物含量差异较大,浸出物含量可以作为评价甘松药
材质量的指标之一,该研究为完善甘松药材质量标准提供了一定的科学依据。
关键词:甘松; 挥发油; 浸出物; 含量对比
DOI标识:doi:10. 3969 / j. issn. 1008-0805. 2015. 02. 024
中图分类号:R284. 2 文献标识码:A 文章编号:1008-0805(2015)02-0318-02
甘松 Nardostachys chinensis Batal.为败酱科甘松属植物的一
种,主要生长在海拔 3200 ~ 3800m 的高山草原和高寒草甸地区,
以其根及根茎入药,是一种传统的中藏药材。甘松的药用历史悠
久,具有理气止痛、开郁醒脾的功能,可用于治疗脘腹胀痛、头痛、
癔病、胃痛及脚气等病症[1]。甘松化学成分的研究目前已有报
道,包括多糖、有机酸、黄酮类、苯丙素类、萜类、挥发油等[2 ~ 4],主
要成分是萜类和挥发油,具有抗心律失常、影响黑斑产生、保护神
经元、诱导神经干细胞选择性表达等药理作用[5 ~ 8]。目前甘松质
量标准还不够完善,且甘松浸出物含量未见报道,本文对不同产
地及不同采收期的甘松浸出物含量进行测定,分析比较野生甘松
和栽培甘松的含量差异,可以为完善甘松药材质量标准提供实验
依据;同时,本文将测定不同产地及不同采收期的甘松挥发油含
量,为确定甘松最佳采收期提供依据。
1 仪器与材料
1. 1 仪器与试剂 FZ102 型植物粉碎机(天津市泰斯特仪器有限
公司) ;挥发油提取器(上海玻璃仪器厂) ;MH -1000 型调温型电
热套(北京科伟永兴仪器有限公司) ;ESJ182 - 4 型电子天平(沈
阳龙腾电子有限公司) ;超纯水为实验室自制,乙醇、甲醇、正丁
醇均为分析纯(天津市百世化工有限公司)。
1. 2 样品 本文所用样品均经中国科学院西北高原生物研究所
卢学峰教授鉴定为甘松 Nardostachys chinensis Batal.,甘松样品
信息见表 1。第 1 ~ 4 批栽培甘松来自青海省大通县宝库药材基
地,海拔为 2 600 m,引种种源为青海省玉树藏族自治州巴塘乡野
生种源,栽培种源为第 2 代自繁种源;第 5、6 批野生甘松来自青
海省玉树藏族自治州巴塘乡,海拔为3 800 m;第 7、8 批市售甘松
购自西宁市八一路药材市场,采集地区为四川省甘孜地区,海拔
为 3 300 m。采回的甘松经除去泥沙等杂质后,室温下阴干。甘
松的根及根茎部分经植物粉碎机粉碎,过标准 2 号筛后待用。
2 方法及结果
2. 1 挥发油测定 称取甘松样品粉末约 10 g,按照 2010 年版《中
国药典》第一部附录Ⅹ D甲法[9]测定挥发油含量。结果见表 2。
表 1 甘松样品信息
序号 来源 采集时间 地点
1 栽培 2013 - 07 青海省大通宝库药材种植基地
2 栽培 2013 - 08 青海省大通宝库药材种植基地
3 栽培 2013 - 09 青海省大通宝库药材种植基地
4 栽培 2013 - 10 青海省大通宝库药材种植基地
5 野生 2013 - 07 青海省玉树藏族自治州巴塘乡
6 野生 2013 - 09 青海省玉树藏族自治州巴塘乡
7 市售 2013 - 07 购于西宁市八一路药材市场
8 市售 2013 - 09 购于西宁市八一路药材市场
表 2 甘松挥发油含量测定结果
样品序号 挥发油体积分数 /%(ml·g - 1) RSD /%
1 5. 0 0. 07
2 5. 0 0. 10
3 3. 3 1. 02
4 3. 0 0. 14
5 2. 0 0. 27
6 5. 2 1. 60
7 3. 5 0. 15
8 3. 5 0. 07
n = 3
结果表明,同一产地不同的采收期甘松挥发油的含量不同,大
通栽培基地 7、8月份含量最高,均为 5. 0%(ml·g -1) ,9、10 月份
的含量较低,分别为 3. 3%(ml·g -1)和 3. 0%(ml·g -1) ;而玉树
野生 7、9月份样品挥发油含量差异更大,分别为 2. 0%(ml·g -1)、
5. 2%(ml·g -1)。
2. 2 浸出物条件考察及含量测定 选用 2013 年 9 月购于西宁市
八一路药材市场的甘松样品,进行浸出物条件考察。
取甘松样品粉末约 4 g,精密称定,分别采用纯化水、50%乙
醇、75%乙醇、95%乙醇、甲醇、正丁醇、正丁醇饱和的水及水饱和
的正丁醇作溶剂,参照 2010 年版《中国药典》第一部附录Ⅹ A的
冷浸法进行条件考察。结果见表 3。
表 3 提取溶剂冷浸法考察结果 %
溶剂种类 浸出物含量 RSD
纯化水 16. 47 0. 52
50%乙醇 18. 26 1. 76
75%乙醇 18. 49 1. 95
95%乙醇 9. 89 1. 87
甲醇 17. 10 0. 86
正丁醇 4. 73 2. 27
正丁醇饱和的水 9. 96 2. 81
水饱和的正丁醇 17. 90 1. 52
n =3
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时珍国医国药 2015 年第 26 卷第 2 期 LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2015 VOL. 26 NO. 2
取甘松样品粉末约 2 g,精密称定,采用与冷浸法相同的溶
剂,参照 2010 年版《中国药典》第一部附录Ⅹ A的热浸法进行条
件考察。结果见表 4。
表 4 提取溶剂热浸法考察结果 %
溶剂种类 浸出物含量 RSD
纯化水 19. 92 0. 89
50%乙醇 22. 24 0. 11
75%乙醇 18. 53 1. 48
95%乙醇 13. 41 1. 05
甲醇 19. 56 2. 65
正丁醇 9. 70 2. 04
正丁醇饱和的水 11. 97 3. 08
水饱和的正丁醇 21. 19 0. 71
n =3
表 3 及表 4 结果表明,热浸法下 50%乙醇的浸出物含量最
高,为 22. 24%;而冷浸法下正丁醇含量最低,仅为 4. 73%。选用
热浸法、50%乙醇作溶剂测定所有样品的浸出物含量。结果见
表 5。
表 5 甘松样品浸出物含量测定结果 %
序号 浸出物含量 RSD
1 32. 60 0. 17
2 35. 39 0. 07
3 37. 66 1. 93
4 34. 99 0. 57
5 18. 96 0. 79
6 21. 66 3. 02
7 14. 20 2. 01
8 21. 06 0. 30
n =3
结果表明,浸出物含量最高的为大通栽培样品,含量均在
30%以上;野生样品及市售样品含量均较低,说明在玉树藏族自
治区巴塘乡及四川省甘孜地区环境条件下,甘松物质积累程度较
低。
3 讨论
3. 1 挥发油含量分析 本文所测得的甘松挥发油的含量范围为
2. 0% ~ 5. 2%(ml·g -1) ,颜色为淡黄绿色。2010 年版《中国药
典》规定甘松挥发油含量不得少于 2. 0%(ml·g -1) ,所以所测结
果准确,符合药典规定。
3. 2 浸出物溶剂选择 甘松根茎部位含有水溶性及脂溶性等化
学成分,所以在进行浸出物测定条件考察时,选择多种溶剂作为
其提取溶剂,以全面检测甘松的化学成分含量,为甘松质量评价
提供可靠的依据。结果显示:热浸法下均比冷浸法下相应溶剂的
浸出物含量高;热浸法下 50%乙醇的浸出物含量最高,热浸法下
水饱和的正丁醇所测含量次之,再次为纯化水浸出物,这与甘松
中含有多种化学成分及其药效部位有乙酸乙酯部位、醇部位及正
丁醇部位等一致[6,10]。由于目前关于甘松挥发性成分已有报道,
且药典已限定甘松挥发油含量,通过挥发性醚浸出物含量考察挥
发油含量意义不大,又由于该操作耗时且影响环境,所以本文未
检测甘松挥发性醚浸出物。所以从浸出物含量、溶剂的毒性及药
效部位等因素综合考虑,确定方法为热浸法下 50%乙醇。
3. 3 浸出物含量动态变化分析 不同来源甘松的浸出物含量变
化范围较大,为 14. 2% ~ 37. 7%,且栽培甘松远大于野生甘松的
含量,这可能与不同地理条件、不同采收期等因素有关。例如样
品 5、6 均为玉树藏族自治州巴塘乡采集的野生样品,但是由于生
长季节的不同,浸出物含量却存在较大差异。通过本文的研究,
建议甘松浸出物参照《中国药典》醇溶性浸出物测定法(附录Ⅹ
A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,含量按平均值下浮
20%,不得少于 21. 0%。
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