全 文 ：新孤中医药 2) X (7年 第 2 5卷 第 5期 (总第 1 1 期 )
正交实验法优选甘松挥发油提取工艺
帕依更 · 亥米提 ,古丽斯坦 · 阿吾提
(新疆药物研究所 ,新孤 乌鲁木齐 83 X( 犯2
摘 要 目的 :研究甘松挥发油提取工艺。 方法 : 采用正交实脸设计肠( 3 ` ) , 以收油率为指标 ,确定最佳提取工
艺条件 。 结果 :甘松挥发油的最佳提取工艺条件为粗粉 ,加 8 倍 t 水 ,提取 h6 。 结论 :通过脸证实脸表明 ,所选的工艺
条件稳定 、 可行 。
关扭词 甘松 ;挥发油 ;正交实脸 ;提取工艺
甘松为败酱科植物甘松 (筋叨如` t二hys hc ien sn is
B a t al
.
)或匙叶甘松 (筋 , 为￡ t co如 j at~
￡D C . )的干
燥根和根茎 。 具有理气止痛 ,开郁醒脾之功效 。 中医
用于治疗院腹胀痛 , 食欲不振 , 呕吐 ;外治牙痛 , 脚
肿 。 甘松主要有效成份为挥发油 ,现代药理研究表明
其有镇静 、降血压 、抑菌 ,对平滑肌解痉作用 。 通过查
阅文献发现 ,甘松挥发油的提取条件尚未见报道 ,本
文以挥发油收油率为指标 , 采用 肠( 3 4 )正交实验优选
提取条件 ,为甘松的进一步研究提供科学依据 。
1 仪器及材料
实验用药材 由新疆华安中药饮片有限责任公
司提供 , 经鉴定符合中国药典收载甘松质量标准 ;
K D M 型调温电热套 (山东省邪城永兴仪器厂 ) ; 7 2一 l
型电热恒温干燥箱 (湖北省黄石市医疗器械厂 ) ;挥
发油测定仪 (上海玻璃仪器厂 ) ; U b拍 rA E C一 20 电
子天平 ( 日本岛津制造所 ) 。
2 实验方法与结果
.2 1 正交实脸设计
通过查阅文献和预实验 , 以水蒸气蒸馏法提取 ,
选取对甘松挥发油提取的主要影响因素 :药材粒度 、
提取时间 、加水量进行考察 ,故设计 肠 ( 3’ )三因素三
水平进行正交表安排实验 ,见表 1。
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在不同的肿瘤细胞间生物标志的表达水平也不尽
一致 ,特别在多组织起源的肿瘤中这个问题很难避
免 。 因此 ,近年来有学者建议 l鳍大样本组织或采取
2 点甚至多点取材 , 提高组织芯片检测的可靠性和
有效性 。
4 组织蜡芯与受体蜡块的融合
由于不同组织在包埋处理过程中固定 、 脱水 、
浸蜡的时间 、方法以及选用蜡的质量 、硬度 、熔点等
不同 , 容易组织芯与受体蜡块不能很好融合 ,使组
织芯容易脱落 、卷曲或折叠 。 我们在实践中体会将
制成的组织微阵列蜡块重新放人不锈钢模具中面
向下 , 平放在玻片上 ,置于 50 ℃恒温箱 中放置 4一6
小时以上 , 取出后轻轻挤压石蜡模具 ,促使组织蜡
芯与受体蜡块更深地融合成一体。 但注意用力不要
太大 , 以防蜡块变形以及位点的偏移 , 同时在加温
融合时要严格控制温度和时间 ,不要使蜡块受热熔
化 ,造成组织阵列混乱 。
. 考文橄
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(收鹅日期 : 2以 y7 - 0旧刁3 )
新班中医药 2X() 7年 第 25 卷 第 5期 (总第 1 1期 )
衰 l 挥发油提取因 , 水平衰
_ 因 索
创 r 创匕
人药材较度 B提取时间 几 C加水 t ,倍
l 饮片 6 8
2 最粗粉 8 10
3 粗粉 10 12
Z J 实脸方法
根据表 1设计 ,选用 肠( .3 )正交表按排实验 。 每
次实验分别称取甘松 10 9 , 按正交表各项实验 ,然
后参照 (中国药典》20 5 年版一部附录挥发油测定
法侧定 ,冷却后读取其体积数 ,计算 ,收率 :( 挥发油
体积 /原生药重量 ) x l加% 。 正交实验结果见表 2 ,
方差分析结果见表 3 。
襄 2 以 3’ )正交试脸方秦和摘 . 衰
件为 : A尹c3 3。 由方差分析结果表 3 可知 ,药材粉碎
粒度对挥发油提取率的影响差异有统计学意义
(尸父0 . 05 ) , 而提取时间 、加水量对挥发油提取率的影
响差异无统计学意义 (P< .0 05 ) , 根据方差分析最终
确定最佳条件为 A尹不: ,即药材粒度为粗粉 ,提取时
间为 6 小时 ,加 8 倍量水 。
2
.
4 脸证实脸
验证实验为确正该工艺的优劣和稳定性 ,考虑
到实验误差和实际生产 , 在上述正交实验的基础
上 , 按筛选的最佳工艺条件进行了重复验证实验 ,
即各称取甘松 10 9 , 按正交实验结果重复 3 次 ,结
果见表 o4
裹 4 脸证实脸幼.
序号 挥发油收率% 平均值%
N ` A B C D 收油率 (% )
2
.
7 5
2
.
7 0
3 .2 50
由验证实验结果表 4 可知 ,验证实验结果与实
验结果接近 ,说明该工艺基本稳定可靠 。
3 讨 论
1 1 本实验对甘松挥发油提取的药材粒度 , 加水
量 , 提取时间等因素进行了考察 , 由于甘松药材药
用部位是根和根茎 ,粉碎细度越大越困难 ,实验中
发现超过 40 目后 , 粉碎相当难 ,不能全部过筛 , 故
粉碎粒径只考察到 24 目 。
3 J ( 中国药典》20 5年版一部规定甘松的挥发油
收率不低于 .2 0 % ,实验结果表明 ,所用药材含挥发
油符合药典规定 ,挥发油颜色为淡黄绿色 。
. 考文狱
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15】 中华人民共和国药典 . ZX)I 5 年版一部 .
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医国药 , 20 5 , 1《 1 ) : 1肠 3一 l以铸 .
(收稿 日期 : 2的7 ~ 0 7刁 2 )
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注愈: 提取时间为沸肠后时间
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变异来派 5 V M S F P
C
误差
1
.
192
0
.
07 0 1
0
.
0 14 5
0
.
0 13 3
舫肠 1
.0 03 阴
.0 的7 2
.0 《心陇
8 .9 8创 3 < 0 .仍
5 2 8 14
1
.仪扣 5
总变异 1 . 2创力 8
F . 。幼习 .9 0
ZJ 结果分析
通过直观分析表 2 可知 ,各因素对挥发油的提
取率影响的主次关系为 A > B > C , 即药材粒度 > 提取
时间 > 加水 t 且每个因素的各水平之间大小关系
为 A夕A户 A , , B夕B户 B : , C户cl > C Z , 所以最佳提取条