全 文 ：华西药学杂志WCJ· PS　2007, 22(6):690 ～ 692 　　
1.2.2　溶液的配制　精密称取 8.4 mg盐酸小檗碱
对照品 ,置 50ml量瓶中 ,加 35ml流动相振摇溶解 ,
定容 ,摇匀 ,即得 0.168 mg·ml-1的对照品溶液 。取
10枚邦贝抗炎栓 ,精密称定 ,切碎 ,混匀 ,精密称取
0.6g,置三角烧瓶中 ,加 40 ml甲醇 -水(1：1),超
声处理 30 min,移至 50 ml量瓶中 ,放至室温 ,用甲
醇 -水(1：1)洗涤烧瓶 ,转移至量瓶中 ,定容 ,摇
匀 ,过滤 ,取续滤液作为供试品溶液。
1.2.3　线性关系的考察　精密吸取 2、4、6、8、10
μl0.168 mg·ml-1的盐酸小檗碱对照品溶液 ,按
“ 1.2.1”项色谱条件测定峰面积。以盐酸小檗碱质
量浓度对色谱峰面积积分值进行线性回归 ,得回归
方程为:A=3.247 ×103C+7.236 ×102 (r=
0.9998),结果表明 ,盐酸小檗碱的质量浓度 0.34 ～
1.68mg·ml-1与峰面积的线性关系良好 。
1.2.4　精密度试验 　精密量取对照品溶液 ,在
“ 1.2.1”项色谱条件下 ,连续进样 5次 ,以峰面积计
算精密度 , RSD=1.32%。
1.2.5　 重复性试验 　取同一样品 5份 , 按照
“ 1.2.2”项的方法制备供试品溶液 ,分别进样测定 ,
测得峰面积的 RSD=2.15%。
1.2.6　稳定性试验　取 “ 1.2.2”项的供试品溶液 ,
放置 0、 2、4、6、8 h后进样测定 , 峰面积的 RSD=
2.03%。表明样品溶液在 8h内稳定 。
1.2.7　加样回收率试验　精密称取已知含量的邦
贝抗炎栓 5份 ,分别精密加入一定量的盐酸小檗碱
对照品溶液 ,按 “1.2.8”项的方法测定含量 ,再计算
加样回收率。测得平均回收率为 99.7%, RSD=
1.25%。
1.2.8　样品的测定　取 3批样品 ,按 “1.2.2”项的
方法制备供试品溶液 ,分别精密吸取 10 μl供试品
溶液和对照品溶液 ,进样 ,记录峰面积 。按外标法计
算含量 ,结果见表 1。
表 1　邦贝抗炎栓中盐酸小檗碱的含量测定(n=3)
Table1　ContentofberberinehydrochlorideinBangbeiKangyan
suppository(n=3)
BatchNo. Contents/mg RSD/%
20050421 0.864 1.15
20050617 1.022 1.26
20041104 0.964 1.65
2　讨论
在制备供试品溶液时 ,为了减少栓剂基质和其
他成分对被测成分的干扰 ,特对供试品的提取溶媒
和提取时间进行了比较 。结果表明 ,盐酸小檗碱在
甲醇 -水(1：1)的混合液中提取完全 ,故选择甲醇 -
水(1：1)的混合液为提取溶剂。另外 ,对提取时间
(15、30、60 min)也进行了考察 ,超声提取 30 、60min
时的结果相似 ,故选择提取时间为 30min。
参照文献 [ 3] ,实验中选用多种溶剂系统为流动
相 ,分别比较了乙腈 -磷酸系列浓度的溶液 、甲醇 -
磷酸系列浓度的溶液 、乙腈 -甲醇 -磷酸系列浓度
的溶液等溶剂系统 ,根据分离情况 ,最后选用 0.1%
磷酸 -乙腈(65：35)测定盐酸小檗碱。
邦贝抗炎栓处方中以黄连为君药 ,文中采用
HPLC法测定黄连中主要成分盐酸小檗碱的含量 ,
具有操作简单 、方法稳定 、分离效果好等优点 ,可作
为邦贝抗炎栓的质量控制方法。
参考文献:
[ 1] 　 吴萍 ,魏全嘉 .邦贝抗炎栓治疗宫颈糜烂 350例疗效观察
[ J] .青海医学院学报 , 2002, 32(5):12-13.
[ 2] 　 魏全嘉 ,刘彦平.邦贝抗炎栓抗宫颈糜烂的药效学研究 [ J].
青海医学院学报 , 2001, 22(1):45-46.
[ 3] 　 谢华 ,黄萍.RP-HPLC测定连蒲双清片中盐酸小檗碱的含
量 [ J] .华西药学杂志 , 2006, 21(5):491-493.
收稿日期:2006-11
作者简介:张旭(1960-),男 , 博士,副教授 ,从事中药化学的教学科研工作。
＊通讯作者(Corespondentauthor), E-mail:suwang571@126.com
HPLC测定甘松中的蒙花苷
张　旭 1 ,胡晓梅 1 ,罗　霄2 ,傅超美 1 ,李　莹1 ,王　曙 3＊
(1.成都中医药大学药学院 ,四川 成都 610075;2.成都市药品检验所 , 四川 成都 610062;3.四川大学华西药学院 , 四川 成都
610041)
摘要:目的　建立测定甘松药材中蒙花苷含量的方法。方法　采用 HPLC法 , 色谱柱为 KromasilC
18
(250 mm×4.6 mm, 5
μm),流动相为甲醇 -水(60：40),流速 1.0 ml·min-1 , 柱温 30℃,检测波长 327 nm。结果　蒙花苷色谱峰分离度良好 , 线性
范围为 0.2 ～ 2.0 μg(r=0.9999),平均加样回收率为 99.30%, RSD=1.32%。结论　所建方法准确 、重复性好 、专属性强 ,可
DOI :10.13375/j.cnki.wcjps.2007.06.027
为甘松药材的质量控制提供依据。
关键词:甘松;含量测定;蒙花苷;高效液相色谱法
中图分类号:R917 文献标识码:A　 　文章编号:1006-0103(2207)06-0690-03
DeterminationofacacininNardostachyschinenesisBatalbyHPLC
ZHANGXu1 , HUXiao-mei1 , LUOXiao2 , FUChao-mei1 , LIYing1 , WANGShu3＊
(1.PharmacyColege, ChengduUniversityofTraditionalChineseMedicine, Chengdu610075, China;2.ChengduInstituteforPharma-
ceuticalProducts, Chengdu610062, China;3.WestChinaSchoolofPharmacy, SichuanUniversity, Chengdu610041, China)
Abstract:OBJECTIVE　ToestablishamethodfordeterminingthecontentofacacininNardostachyschinenesisBatal.METHODS
　HPLCwasadopted, aKromasilC18(250 mm×4.6 mm, 5 μm)wasusedwithamixtureofmethanol-water(60：40)asthemo-
bilephase.Theflowratewas1.0 ml·min-1 andthecolumntemperaturemaintainedat30℃.Thedetectivewavelengthwas327
nm.RESULTS　Theacaciinpeakinchromatogramswascompletelyseparatedfromotherpeaks.Thelinearrangeofacacinwas0.2to
2.0μg(r=0.9999).Theaveragerecoveryofacacinwas99.30% withtheRSDof1.32%.CONCLUSION　Themethodisaccu-
rate, preciseandreproducible.ItcanbeusedtoevaluatethequalityofNardostachyschinenesisBatal.
Keywords:NardostachyschinenesisBatal;Contentsdetermination;Acacin;HPLC
CLCnumber:R917 Documentcode:A　 　ArticleID:1006-0103(2007)06-0690-03
　　甘松为败酱科甘松属植物甘松 Nardostachys
chinenesisBatal.的干燥根及根茎 ,生长于海拔 3.0 ～
4.5km的高山草原 ,分布于四川的松潘 、南坪 、若尔
盖地区 、江油山区和甘肃 、青海等地 [ 1] ,为 《中国药
典 》2005年版收载品种[ 2] ,具有理气止痛 、开郁醒脾
之功效;用于治疗脘腹胀痛 、食欲不振 、呕吐和牙痛 、
脚肿。作者从甘松中提取分离得到多种化学成分 ,
其中金合欢素 -7-O-α-L-鼠李糖基(1※6)-
β -D-葡萄糖苷(蒙花苷)为首次分离得到 [ 3] 。蒙
花苷具有抗菌消炎 、抑制血小板聚集和抑止磷酸二
酯酶作用[ 4] ,是甘松的主要有效成分。为有效地控
制药材质量 ,特建立了 HPLC法测定甘松中蒙花苷
的含量 。
1　实验部分
1.1　仪器与试药
LC-10Avp高效液相色谱仪(日本岛津);Auto
ScienceAS5150A超声波清洗器 。蒙花苷对照品(中
国药品生物制品检定所);甲醇为色谱纯;水为重蒸
水;其余试剂为分析纯 。甘松药材采自阿坝地区 ,由
王曙教授鉴定为甘松 NardostachyschinenesisBatal.
1.2　方法与结果
1.2.1　色谱条件及系统适用性试验　色谱柱为
KromasilC18(250 mm×4.6mm, 5μm);流动相为甲
醇 -水(60：40);流速为 1.0 ml·min-1 , 柱温为
30℃,检测波长为 327 nm。在此色谱条件下 ,蒙花
苷峰的理论板数不低于 1×103 ,与相邻峰间的分离
度不低于 1.5(图 1)。
1.2.2　溶液的制备　取 2 mg五氧化二磷干燥器
中减压干燥至恒重的蒙花苷对照品 ,精密称定 ,用
　　
图 1　对照品溶液(A)和供试品溶液(B)的 HPLC色谱图
Fig1　HPLCchromatogramsofcontrolsolution(A)andsample
solution(B)
10 ml甲醇溶解定容 ,制成 0.2 mg·ml-1的对照品溶
液。精密称取 1g甘松药材粉末(过 3号筛),置 250
ml具塞锥形瓶中 ,精密加入 100ml85%乙醇 ,密塞 ,
称定重量 ,超声提取 2 h,取出放冷 ,再称定重量 ,用
85%乙醇补足重量 ,摇匀 ,过滤 ,滤液用石油醚萃取
(10 ml×5),弃石油醚层 ,滤液回收乙醇 ,残渣加甲
醇溶解 ,定容至 25 ml,用 0.45 μm微孔滤膜过滤 ,
即得供试品溶液。
1.2.3　线性关系的考察　精密量取蒙花苷对照品
溶液 ,加甲醇稀释成系列浓度 ,进样 10μl,记录各峰
面积值。以进样量对峰面积值作线性回归 ,得回归
方程为:A=7.605 ×105C-1.599 ×104 (r=
0.9999)。结果表明 ,进样量 0.2 ～ 2.0μg与峰面积
有良好的线性关系 。
1.2.4　精密度试验　取 “1.2.3”项下 0.2mg·ml-1
的对照品溶液 ,连续进样 6次 ,每次 10μl,峰面积的
RSD=0.25%。
1.2.5　重复性试验　分别取 1 g甘松药材粉末 6
份 ,精密称定 ,按 “1.2.2”项的方法制备 6份供试品
溶液 ,按 “ 1.2.8”项的方法测定蒙花苷的含量 。样
691第 4期 张　旭 , 等。 HPLC测定甘松中的蒙花苷 　　　
华西药学杂志WCJ· PS　2007, 22(6):692 ～ 694 　　
品中含量的 RSD=0.67%,表明方法重复性良好 。
1.2.6　稳定性试验　分别取 10μl供试品溶液 ,在
0、2、4、8、16 h进样 ,峰面积值的 RSD=1.11%。表
明供试品溶液在 16 h内稳定 。
1.2.7　回收率试验　精密称取 0.5 g已知含量的
甘松药材粉末各 6份 ,分别加入相同含量的蒙花苷
对照品溶液 ,按 “1.2.8”项的方法测定 ,计算含量。其
回收率分别为 98.69%、101.08%、98.48%、99.54%、
99.29%、98.70%,平均为 99.30%, RSD=1.32%。
1.2.8　样品的测定　取不同批次的甘松药材粉
末 ,按 “1.2.2”项的方法制备供试品溶液和对照品
溶液 ,分别进样 10 μl,记录色谱图。按外标法以峰
面积计算蒙花苷的含量(表 1)。
表 1　样品的测定结果(n=3)
Table1　Resultsofsampledetermination(n=3)
No. Content/% RSD/%
1 0.308 1.2
2 0.322 3.5
3 0.264 2.8
4 0.280 3.2
5 0.153 2.6
6 0.172 3.0
7 0.303 1.5
8 0.318 1.9
9 0.259 2.3
10 0.303 1.9
2　讨论
曾考察了提取方法 、提取溶剂 、提取时间和提取
溶剂用量对蒙花苷含量测定结果的影响 。结果表
明 ,最佳提取条件为 100ml85%乙醇超声提取 2 h。
甘松提取液中存在大量杂质 ,干扰蒙花苷的含量测
定 ,制备样品时 ,采用石油醚萃取提取液可将大部分
杂质除去 。
测定 10批样品的含量为 0.153% ～ 0.322%,
平均含量为 0.268%。所建方法可有效地控制甘松
药材的质量。 10批甘松药材的含量差异较大 ,可能
为采收季节和贮存时间所致 。
参考文献:
[ 1] 　 邱琴 ,刘廷礼 ,崔兆杰 ,等.甘松挥发油的提取及其化学成分
剖析 [ J] .山东大学学报 , 1999, 34(2):192-193.
[ 2] 　 中华人民共和国国家药典委员会.中国药典 [ S].一部 .北
京:化学工业出版社 , 2005.58.
[ 3] 　 张旭 ,兰州 ,董小萍 , 等 .甘松有效成分研究 [ J] .中药材 ,
2007, 30(1):38-39.
[ 4] 　 曹凤歧 ,陈颂仪 .Pr、Sm-刺槐苷配合物的合成和结构 [ J].
中国药科大学学报 , 1993, 24(6):383-384.
收稿日期:2006-08
作者简介:李婧 ,女 ,正攻读药物分析专业的硕士学位。
＊通讯作者(Correspondentauthor), E-mail:zdan321@ 126.com
HPLC测定注射用多西他赛的含量并检查有关物质
李　婧 1 ,黄毅岚 1, 2 ,张　丹 1＊ ,李鑫楠 1 ,余　进1
(1.四川大学华西药学院 ,四川 成都 610041;2.泸州医学院附院药剂科 , 四川 泸州 646000)
摘要:目的　建立测定注射用多西他赛含量及有关物质的方法。方法　采用 HPLC法 , 色谱柱为 LunaC18(200 mm×4.6
mm, 5 μm),流动相为乙腈 -水(50：50), 流速为 1.0ml·min-1 ,检测波长 233nm。结果　多西他赛浓度 1～ 200μg·ml-1与峰
面积的线性关系良好(r=0.9999),重复性试验的 RSD=0.1%(n=6),高 、中 、低浓度的平均回收率为 101.8%,有关物质检查
的限量为 2.0%,单个杂质限量为 1.0%。结论　所建方法准确 、简便 、快速 ,适用于注射用多西他赛的质量控制。
关键词:注射用多西他赛;HPLC;有关物质;含量测定
中图分类号:R917 文献标识码:A　 　文章编号:1006-0103(2007)06-0692-03
DeterminationofthecontentandrelatedsubstancesinDocetaxelforinjectionbyHPLC
LIJing1 , HUANGYi-lan1, 2 , ZHANGDan1＊ , LIXin-nan1 , YUJin1
(1.WestChinaSchoolofPharmacy, SichuanUniversity, Chengdu610041, China;2.AfiliatedHospitalofLuzhouMedicalColege,
Luzhou646000, China)
Abstract:OBJECTIVE　 ToestablishamethodfordeterminationofthecontentsandrelatedsubstancesinDocetaxelforinjection.