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甘松挥发油成分分析



全 文 :甘松挥发油成分分析
成都中医药大学药学院 (成都 6 1 07 5 ) 韩泳平
华西 医科大学药学院(成都 6 l( 0碎 ) l叶利民
肖 丹 向永 臣
陈 聪
摘要 采用气相色谱 一质谱联用技术对甘松挥发油 的化学成分进行了研究 , 共分离鉴定出 21 个化
合物 ,其相对含量之和占挥发油总量的 8 . 51 % 。 其中主要成分为卡拉烯 ( 29 . 4 % ) 、 △ , ( ’ 0) 一土青木香烯
酮一 2 ( 16 . 5% )及甘松醇 (8 . 80% )等 。
关键词 甘松 挥发油 气相色谱 一质谱联用技术
分析结 果运 用 系统 内存 的 W il ey 谱库 自动检
索 ,并核对有关资料陈 4〕 , 鉴别出总离子流图中
主要峰对应的化合物 , 并采用峰面积归一化法
计算相关组分的百分含量 ,测定结果见表 。
表 甘松挥发油化学成分
气哭间分子量 含量仁% )
021834004329 |1543620
甘松为败酱科植物甘松 八乞代勿3 t aC h了 ch ine n -
is aB alt 或匙叶甘 松 aN 优勿sact 咖加~ ns i DC的干燥根或根茎 。 主要分布于四川 、 甘肃 、 青海
及西藏等地 〔`〕。 具有理气止 痛 、 开郁醒脾之功
效图 。 为促进这一植物资源的开 发利用 , 本文
借助 GC 一 MS 分析 ,首次对甘松挥发油成分进行
了研究 ,鉴别了二十一种成分 , 并用峰面积归一
化法测定了其相对含量 。
, 实验材料
甘松样品购于成都市五块石药材市场 ,经
成都中医药大学卫莹芳教授鉴定为败酱科植物
甘松 八h硅” tac h少 hc ien sn is B a tal 。
2 挥发油提取
称取阴干后的甘松样品 50 克 ,按中国药典
(一部 )甲法图进行水蒸 汽蒸馏 , 经 6 小时后停
止加热 ,静置过夜 , 油水相分离后得浅绿色油状
液体 ,收率为 2 . 87 % 。
3 成分分析
在 HP CHE M 操作界面下 ,通过气相色谱 一质
谱联用技术对挥发油成分进行鉴定 。 主要仪器
为 HP 5 97 3 / 6 890 GC / M sD , 并配 以 H P ~ S M S 石
英毛细 管柱 ( 30 m x 25 o 脚 x o . 25 娜 ) 。 升温
程序为 : 40 ℃下恒 温 2 而 n , 以 8℃ /而 n 速率升
至 120 ℃ ,恒温 5 而 n ,再以 6℃ /而 n 的速率升至
165 ℃ ,最后 以 20 ℃ /而 n 升至 24() ℃ 。 气化室温
度为 260 ℃ ,载气为氦气 ,柱前压为 98 k P a ,流量
为 0 . 8 n 1F 而 n ,分流比 10 : 1 ,进样量 1 . 2 贝 , 电
离方式 IE , 电子能量 70 eV ,离子源温度 230 ℃ ,
扫描速度为 5 20 帅 u / 。 , 满足 0 . 1 ~ 质量分辨率 ,扫描范 围为 10 一 4以) 质量单位 。 对 G C一M S
`
34
,
化合物
按树脑
a- 旅烯
件旅烯
仔橄榄烯
土青木香烯
卡拉烯 ( 白营烯 )
l a Z
,
3
,
4
,
4
a , 5
,
6
,
7-b 辛氢 一 1 , l ,
4
,
7
一四甲基 一 I H丙烷甘菊环烃
今 ( 2 , 6 , -6 三 甲基 一 1一环 己烷烯 -
l)

3
一丁烯酮
香木兰烷
革橙茄二烯
芹菜二烯 一3 , 7
匙叶按油烯醇
按菇醇
件石竹烯
6
.
33
10
.
0 1
! 0
.
05
15
.
9 1
16
.
17
16
.
7 6
17
.
7 0
68904231
nU04八、é,`-192064
1 8
.
9 1
19
.
15
19
.
85
2 1
.
15
2 1
.
53
21
.
6
2
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12
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2
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,
4
,
5
,
6
,
7
,
8
一辛氢 一 l , 今二
甲基 一 7一 ( 卜甲基亚 乙基 升甘菊 2 . 79
环烯
广覆香醇 23 . 45
△l( 0) 一土青木香烯酮一 2 23 · 71
土青木香柔酮 24 . 25
甘松酮 25 . 14
甘松醇 25 . 印
正十九烷 31 . 05
总计
0 7 8
3
.
1 7
3
.
1 1
88
.
5 1
结果与讨论
挥发油样品不经处理 , 直接进样 , 根据总
4
中药材第 23 卷第 1期 2X( 刃年 1月
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 2000. 01. 018
离子流色谱图和质谱数据 。 鉴定出 12 个成分 ,
其相对含量之和 占挥发油总量的 8 . 51 % 。
4
.
2 鉴定出的化合物就结构类型来看 ,以烯烃
为主 ,其次为酮和醇类 , 此外 , 还含有少量烷烃 。
其中卡拉烯 、 △` ( ’ 0) 一土青木香烯酮一 2 及甘 松醇
的含量分别达到 29 . 4 % 、 16 . 57 %及 8 . 80 % 。
参 考 文 献
学技术出版社 , 198 5 : 56
中华人民共和国药典委员会 . 中华人民共和国药
典 (一部 ) . 广州 :广东科技出版社 , l哪 : 71 ,附录 62
龙康侯 . 菇类化学 . 北京 :高等教育出版社 , 1985 :
3 85 ~ 触 0
丛浦珠 . 质谱在天然有机化学中的应用 . 北京 :科
学出版社 , 1980 : 625 一 7 30
( 19 9 9
一 0 3 一 0 8 收稿 )
江苏新医学院 . 中药大辞典 (上册 ) . 上海 : 上海科
S ot d y o n ht e Vo 】a tUe o n of 八h n 勿s女配勺 hc in e ns 臼
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M S
远志脂肪油成分分析
山西医科大学 (太原 03 (XX ) l ) 孙晓飞 时素琴 杨国红
摘要 应用气相色谱一质谱对中药远志脂肪油中脂肪酸成分进行了分析 。 远志中脂肪油含量为
4
.
06 %
, 远志脂肪酸经甲脂化后 ,共分离出 18 种成分 ,经检索鉴定了 17 种成分 。
关键词 远志 脂肪油 气相色谱一质谱联用技术
远志为远志科植物远志 oP gly a al et n u如ial
iW n d或卵叶远志 尸 . 。 ib i成 a L . 的干燥根 ,其性
苦辛温 ,有安神益智 、 祛痰 、 消肿之作用〔’ 〕。 药
理研究表明 ,远志水提醇沉注射液具有对大鼠 、
小鼠子宫强烈的收缩作用 、对麻醉犬 、兔的血压
有显著降低作用和溶血作用阎 以及抗溃疡 作
用 、抗病原微生物的作用闻等 。 近年来其化学
成分研 究多集 中于 皂 贰〔, 一 9〕、 寡 糖〔l0j 、 口山
酮〔“ 一 ” 〕 ,对远志脂肪油的化学成分未见有报
道。 我们在对远志皂贰作系统研究时首先对脂
肪油的化学成分进行了分析 。
1 材料与方法
,
.
1 药材来源 远志购于 山西省忻州地 区药
中药材第 23 卷第 1期 2X( X) 年 1月
材公司 , 由山西省药品检验所鉴定为远志 oP -lr
ga 阮 艺e了双止如 l证 iW n d 干燥根 。
,
.
2 远志脂肪油的提取 取远志药材 ,洗净粉
碎 。 取粗粉 165 0 9置于 圆底烧瓶中 , 加人石油
醚 (沸程 so 一 60 ℃ ) 3X( X) 耐 , 浸泡 24 h 后 , 于水
浴上回流提取 l h ,过 滤得石油醚液层 ;重复提
取 3 次 , 合并石油醚提取液 , 回收溶剂 , 得含红
褐色色素呈固态的脂肪油 ,称量 , 占远志药材的
4
.
06 %

1
.
3 脂肪酸衍生物的制备 取适量远志脂肪
油与 20 % 的氢氧化钾 乙醇溶液适量 , 混匀 , 于
水浴上回流约 3 h 至皂化完全 , 加适量水 , 以石
油醚除去不皂化物 ,再以浓盐酸 中和至 p4H ,分
·
35
.