全 文 ：— 48 — 现代中药研究与实践2014年第28卷第4期Chin Med J Res Prac,2014 Aug.Vol.28 No.4
照酊剂项下的浸渍法（《中国药典》2010 年版一部附
录 I N）[2]，用 6 倍量 75% 乙醇作溶剂，密盖，时加
搅拌，浸渍七日，取上清液，滤过，压榨药渣，收集
压出液，与滤液合并，加 75% 乙醇至 10 000mL，搅匀，
静置 24h，滤过，灌装，即得。具体数据见表 7、表 8。
表 7 中试试验数据
Tab.7 Pilot scale test
批号
药材投料总
量（g）*
75％乙醇
浸渍用量
（mL）
调整前药液
总量（mL）
75％乙醇调
整量（mL）
成品数（瓶）
050701 1500 9000 7480 2520 468
050702 1500 9000 7610 2390 480
050703 1500 9000 7560 2440 476
060301 1500 9000 7690 2310 482
060302 1500 9000 7450 2550 478
060303 1500 9000 7580 2420 486
* 注 ：药材总量为 ：闹羊花 600g+ 补骨脂 600g+ 生姜 300g，共 1500g。
表 8 中试检验结果
Tab.8 Results of pilot scale test
批号 性 状 装量 乙醇量 微生物限度
补骨脂素、异
补骨脂素总量
（mg/mL ）
050701 为棕色澄清液体；气香。 符合规定 符合规定 符合规定 0.589
050702 为棕色澄清液体；气香。 符合规定 符合规定 符合规定 0.657
050703 为棕色澄清液体；气香。 符合规定 符合规定 符合规定 0.598
5　结论
以上述成型工艺进行中试生产，结果证明该工艺
操作可行，产品经定性、定量分析，并参照《中国药
典》附录稳定性考察要求考察其稳定性，结果均符合
要求。

参考文献
[1]　中华人民共和国卫生部药典委员会编 . 生发酊（WS3-B-1310-93）. 中
华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂 . 第七册 .1993: 45.
[2]　国家药典委员会 .《中国药典》（一部）[S]. 北京：中国医药科技出版社，
2010 ：附录 11.
[3]　国家药典委员会 .《中国药典》（一部）[S]. 北京：中国医药科技出版社，
2010 ：附录 36.
蜘蛛香中缬草三酯的制备方法
李广雷，林青华，昶国平，刘博譞，魏雅蕾，张宏桂*
（北京中医药大学中药学院，北京 100102）
摘　要 ：目的　从蜘蛛香中制备缬草三酯。 方法　采用色谱方法和制备液相色谱法从蜘蛛香中分离制
备缬草三酯，采用TLC、HPLC检测纯度，以碳谱、氢谱鉴定结构。 结果　制备液相色谱条件为：流动相甲醇-
水（80:20）；进样量1.0mL；流速20mL/min，制得12.1g纯度在98％以上的缬草三酯。 结论　本方法分离、
纯化缬草三酯快速有效，适于工业生产。
关键词 ：蜘蛛香；缬草三酯；制备方法
中图分类号：R284.2 文献标识码：A 文章编号：1673-6427(2014)04-48-03
收稿日期 ：2013-12-11
基金项目 ：国家自然科学基金资助项目（编号 ：30870262）
作者简介：李广雷（1989-），硕士研究生，主要从事中药药效物质基础研究。
* 通讯作者 ：张宏桂，教授，主要从事中药有效成分研究 . Tel: 86-010-
84738642， E-mail: bzy714@163.com
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Preparation of Valtrate from Valeriana jatamansi Jones
LI Guang-lei, LIN Qing-hua, CHANG Guo-ping, LIU Bo-xuan, WEI Ya-lei, ZhANG Hong-gui*
(College of Chinese Medicine, Beijing University of Traditional Chinese Medicine, Beijing 100102, China)
Abstract: Objective To isolate and purify the valtrate from Valeriana jatamansi Jones. Methods Separate
and purify the valtrate from Valeriana jatamansi Jones by using silica gel chromatographic method and preparative
HPLC. The purity of the valtrate was analyzed by TLC and HPLC and its structure was identified by 1 H-NMR
and 13 C-NMR. Results The condition of the preparative HPLC was as follows: mobile phase methanol-water
(80:20); the sample quantity1.0mL; velocity of flow 20mL/min. The weight of the valtrate is 12.1g and the purity
is above 98%.Conclusion This method of isolation and purification for valtrate reported in this paper was fast and
efficient, it was suitable for industrial production .
Key words: Valeriana Jatamansi Jones; valtrate; preparation method
蜘 蛛 香 为 败 酱 科 植 物 蜘 蛛 香（Valeriana
jatamansi Jones）的干燥根茎和根，具有理气止痛、
消食止泻、祛风除湿、镇静安神的功效，用于脘腹
胀痛、食积不化、腹泻痢疾、风湿痹痛、腰膝酸软、
失眠等症状 [1]。其为 2010 版《中国药典》新收载的
中药材，且《药典》规定缬草三酯为该药材鉴定的化
学对照品。缬草三酯属于环烯醚萜类成分，化学稳定
性较差 [2]，本文报道缬草三酯的工业分离制备方法。
1　仪器与试药
Bruker Avance DRX-500 型核磁共振仪 ；LC 3000
型高效液相色谱仪包括 CXTH-3000 色谱工作站、
UV3000 检 测 器 -2、Daisogel C18（250mm×30mm，
10μm）色谱柱、P 3000A 50mL 泵（北京创新通恒科
技有限公司）；柱层析硅胶和薄层硅胶（青岛海洋化
工厂）；其它试剂均为分析纯 ；缬草三酯（valtrate）
化学对照品实验室自制（HPLC 归一化法纯度 98％以
上）；蜘蛛香药材购自安国中药材市场，经北京中医
药大学张贵君教授鉴定为 Valeriana jatamansi Jones
的干燥根茎和根。
2　方法与结果
2.1　制备液相色谱条件
色谱柱 ：Daisogel C18（250mm×30mm，10μm）；
流动相：甲醇 - 水（80:20）；检测波长：254nm；柱温：
室温 ； 进样量 ：1mL。
2.2　制备过程
取蜘蛛香 5kg 粉碎成粗粉，石油醚渗漉法提取至
渗漉液颜色较淡，合并渗漉液，40℃减压回收溶剂，
得浓缩液。以石油醚 - 乙酸乙酯（6:1）为洗脱剂对
浓缩液进行硅胶柱层析，通过 TLC 跟踪、合并相同
流份，得到含缬草三酯流份。用 2 倍甲醇体积溶解稀
释该流份，进行制备液相分离，依据液相色谱图接取
缬草三酯流份，合并，40℃减压回收溶剂，得褐色油
状目标物 12.1g。
2.3　纯度鉴定
2.3.1　 TLC 检测　　将目标物与缬草三酯对照品在
同一块薄层硅胶 G 板上点样，分别以石油醚 - 乙酸
乙酯（6:1），石油醚 - 丙酮（8:1），环己烷 - 乙酸乙
酯（5:1）为展开剂分别展开，取出，晾干。灯检，
目标物为单一棕色斑点且与缬草三酯对照品 Rf 值一
致。
2.3.2　HPLC 检 测　　 色 谱 条 件 ：色 谱 柱 为 ODS
HYPERSIL（250mm × 4.6mm，5μm）；流 动 相 为
色谱乙腈 - 水（70:30）；柱温为室温 ；检测波长为
254nm ；进样量为分别为 5μL，10μL，15μL（缬
草 三 酯（valtrate） 对 照 品 与 目 标 物 浓 度 均 为 1mg/
mL）。
缬草三酯对照品与目标物分别进样，两者出峰时
间一致，按面积归一化法计算目标物在 254nm 的纯
度为 98.61％，98.43％，98.59％。
2.4　结构鉴定
褐 色 油 状 目 标 物 1H-NMR(500 M Hz，CDCl3 )
δ ：5.92(1H,d，J=10.1HZ，1-H)，6.63(1H,s，
3-H)，5.30(1H,d，J=2.9HZ，6-H),5.80(1H,t，
J1=J2=2.8HZ，7-H),3.40(1H,dd，J1=10.1HZ，
J2=2.6HZ，9-H)4.61,4.67( 各 1H,AB，d，J=12.2HZ，
10-H),2.84,2.96( 各 1H,AB，d，J=4.9HZ，11-H)，
2.06(3H,s，14-H)，2.10~2.17(6H,m，17,18,23,24-
H)，0.88,0.92,0.92,1.17( 各 3H,s，19,20,25,26-H)。
13C-NMR(500 M Hz，CDCl 3 )δ ：91.6 (1-C)，
147.5(3-C)，107.3(4-C)，139.9(5-C)，117.6(6-C)，
82.0(8-C)，42.3(9-C)，59.8(10-C)，46.8(11-C)，
169.8(13-C)，19.9(14-C)，171.5(16-C)，42.3(17-C)，
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24.8(18-C)，21.3(19-C)，21.2(20-C)，169.3(22-C)，
42.0(23-C)，24.8(24-C)，21.2(25-C)，21.3(26-C)。 以
上数据与文献 [3] 报道基本一致，故鉴定褐色油状化
合物为缬草三酯 (valtrate)。
3　讨论
缬草三酯虽然在药材中含量较高 [4]，但其稳定性
差，温度、水分、光照均会使其结构发生变化 [5]，制
备难度较大。国内外关于缬草三酯的制备方法的报
道较少，多为总缬草三酯类成分 [3, 6] 的分离报道。本
方法采用硅胶初步分离，再用制备液相色谱法纯化，
不仅减少了有机溶剂的用量还减少了硅胶对缬草三
酯（valtrate）的死吸附，特别为在夏天制备缬草三酯
（valtrate）提供了一种快速有效、方便可行的方法，
适合于工业大生产。
参考文献
[1]　 国 家 药 典 委 员 会 . 中 国 药 典 ( 一 部 )[S]. 北 京 : 中 国 科 技 医 药 出 版
社 ,2010:345-346.
[2]　陈玉娟，石晋丽，闫兴丽，等 . 蜘蛛香中缬草素在不同溶媒中的稳定性
研究 [J]. 北京中医药大学学报 ,2009(5):349-350.
[3]　 秦 路 平， 陈 磊， 郑 汉 臣 . 一 种 制 备 总 缬 草 素 的 新 方 法 [P].CN ：
011113388.0，2003-2-12.
[4]　狄宏晔，石晋丽，闫兴丽，等 . HPLC 法测定蜘蛛香中缬草素、乙酰缬
草素及其分解产物 baldrinal[J]. 中草药 ,2007(12):1892-1894.
[5]　李少华，闫智勇 . 蜘蛛香环烯醚萜类成分的研究进展 [J]. 中国新药杂
志 ,2012(6):633-637.
[6]　狄宏晔，石晋丽，闫兴丽，等 . 蜘蛛香中总缬草素的提取纯化工艺研究
[J]. 中药材 ,2007(9):1125-1127.
不同提取方式对白芍化学成分含量的影响
秦亚东1,李　飞2,周　宙1
（1. 安徽中医药高等专科学校，安徽 芜湖 241002； 2. 安徽亳州市食品药品检验所，安徽 亳州
236800）
摘 要 ：目的　比较不同提取方式（超声波法、传统热水提取法及微波辅助提取法）对白芍中芍药苷
及多糖含量的影响。方法　采用液相色谱法、硫酸-苯酚显色法分别测定白芍药材中芍药苷及多糖的含量。
结果　传统热水提取方法对多糖的溶出较为有利，超声提取法对芍药苷溶出较为有利。结论　不同提取方
式对白芍药材中化学成分的溶出有一定的影响。
关键词 ：白芍；超声波提取；传统热水提取；微波提取；芍药苷；多糖
中图分类号：R284.2 文献标识码：A 文章编号：1673-6427(2014)04-50-04
收稿日期 ：2014-03-20
基金项目 ：2013 年度安徽省高校省级科研项目（KJ2013B114）
作者简介 ：秦亚东（1979-），讲师，硕士学位，主要研究方向 ：中药及复
方药效物质基础研究。E-mail:qydgy2007@163.com