全 文 ：山西医学院学报 19 5年第 26 卷第 3期 26 1
蜘蛛香中 p一谷幽醇的定性鉴别和含量测定
丁 红 明 .+ 升 米秀英。 岳 海。 (药学系药荆教研室 )
都晓莉 (太原市第六人民医院药房 )
提要 用 T比法和紫外光谱鉴定蜘蛛香中含有 p一 谷幽醇 , 并用紫外分光光度法侧得其含量为 1 . 32 %
关镇词 蜘蛛香 p一 谷幽醇
蜘蛛香 ( Va le r ia n a aj t a m a n s i Jo n e s )
又称马蹄香 , 系败酱科绷草属植物 , 药用其
根茎及根 , 主产于四川 、贵州 、云南等地 , 用
于院腹胀痛 、 消化不 良 、腹泻 、痢疾 、风湿痹
痛 、失眠等 。 据报道主要成分为挥发油 、 颧
草醚醋类 、 生物碱等〔`· 2〕。 近年来 , 发现蜘
蛛香中含有 p一 谷 幽醉 、 棕桐酸及胡萝 卜
贰等 。 p 一 谷 街醇具有镇咳 、 祛痰平喘作
用 , 并有降低血中胆固醉的作用 。
本文通过提取分离 , 用 T L C 法鉴别中
药蜘蛛香中含有 p 一 谷 幽醇 , 用紫外分光
光度法测定了含量 。 现报道如下 。
l 仪器与试药
日本岛津 U V 一 2` 0 紫外分光光度计 。
蜘蛛香样品购自四川南川 , 由本院中
药室鉴定 。 p 一 谷幽醉对照品由中国药品
生物制品检定所提供。
硅胶 G ( 2 0 0 目 )为薄层层析用 , 由青
粘性液体 , 投火中则燃烧 , 产生浓烟及明亮
火焰 。 气微 , 味辛辣 , 以红黄色断面似蜡质
半透明 、 无杂质者为佳 。
2 理化鉴别
藤黄主要成分为树脂 , 含有 。 一 、 p -
及 丫 一 藤黄酸 ( g a cr ion l ie a e id 或 , m ob g ie
ac id )[
3 ]利用其理化性质可与常用树脂类
药材 , 如乳香 、 没药等加 以区别 , 因后者主
要成分为油胶树脂 , 含多挥发油。
2
.
1 藤黄不溶于水 , 能溶于乙醉 、 乙醚等
有机溶剂 。
2
.
2 藤黄不溶于硫酸等酸性溶液 , 能溶于
氢氧化钠等碱性溶液 。 将藤黄用 l mo l/ L
的氢氧化钠液溶解得 澄 清溶液 。 如 用
lmo l/ L 的硫酸液酸化 , 则有乳状颗粒沉淀
析出 , 再加入过量氢氧化钠溶液 , 又变为橙
清溶液 。
2
.
3 取藤黄 0 . 5 9 , 加乙醚溶解 , 然后加入
0
.
5m o l / L 硫酸液 s iln , 有乳状颗粒沉淀析
出 , 在水浴上燕去乙醚 , 并随时搅拌 , 乳状
颗粒沉淀凝结 , 渐结成大的团块 。 另取藤
黄 0 . 5 9 , 用乙醚溶解 , 然后加入 l mo l/ L 硫
酸液 ,变为乳状混浊液 , 加热蒸去 乙醚 , 并
随时搅拌 , 乳状颗粒先凝结成团块状 , 并随
加热逐渐完全碳化 。
2
.
4 将藤黄按 (中国药典 ) 19 9 0 年版附录
一发油测定方法测定 , 测得挥发油极微量 。
用以上方法可以准确确定是藤黄 。
参考文献
1
. 陈葆仁 . 藤黄抗癌成分的研究 . 北京 : 科学出版
社 , 19 7 9 .
2
. 卫生部药政管理局 . 中国药品生物制品研究
所 . 中药材手册 . 第 2 版 , 北京 : 人民卫生出版
社 , 1 990 : 625 .
3
. 江苏新医学院 . 中药大字典 . 上海 :上海人民出
版社 . 19 7 7 : 26 95 .
( 1 99 5 一 0 3 一 1 2 收稿 )
①本院药学系 9 5 届毕业生
2 6 2 山西 医学院学报 1995 年第 26 卷第 3期
né八川门口乡.-00
O
岛海洋化工厂生产。 乙醇 、 乙醚 、 氯仿 、 石
油醚 、 丙酮等均为分析纯 。
2 对照品溶液与供试品溶液的制备
2
.
1 对照品溶液的制备 : 精密称取 p一 谷
街醇对照品 7 . 04 gm , 放入 sml 容量瓶中 .
加氯仿溶解 , 定容至刻度。
2
.
2 供试品溶液的制备 : 精密称取蜘蛛香
样品 巧 g , 粉碎 ( 4 0 目 ) , 置 s o m l 圆底烧瓶
中 , 加入乙醇 10 0 m l、 5 0 m l 、 50 m l , 各回流提
取 1 0 0m i n 、 3 0 m in 、 30m i n 。 合并 3 次滤液 ,
在水浴上回收乙醇 , 使提取液浓缩至膏状 。
加入乙醚溶解 , 不溶物多次用适量乙醚液
洗涤 , 合并乙醚液 , 过滤 , 转入分液漏斗中 ,
然后加入蒸馏水使乙醚液呈水饱和状态 。
再加入 5 % N a O H 液 , 振摇 , 静置分层 。 将
下层 水液放出 , 分 3 次进行 , 每次加 入
N a O H 液 约 3 m l。 合并水液 , 加 盐酸调
p H 值为 3 . 0 左右 , 再加入水饱和乙醚萃
取 , 每次 3 0m l , 共萃取 3 次 。 合并乙醚液 ,
于水浴上浓缩 回收乙醚 , 蒸干 。 将残余物
用氯仿溶解 , 转入 10 m l 量瓶中定容 , 作为
1 号样品溶液 。 将上层乙醚液加入蒸馏水
洗去 N a 0 H , 直至 pH 值呈中性 , 然后移入
烧瓶中 , 于水浴上 回收乙醚 , 浓缩至干 , 将
残余物用氯仿溶解 , 转入 10 m l容量瓶中定
容 , 作为供试品 2 号溶液 。
3 定性试验
薄层层析 : 用硅胶 G 制成规格为 s c m
x 2 0 c m 的板 , 自然干燥后 , 10 5℃ 活化 l h,
置干燥器中备用 。 点样为供试品 l 号液 、 2
号液 、对照品溶液。 展开剂为石油醚 : 丙酮
:氯仿 ( 4 : 1 : 0 . 8 )。 显色剂用磷钥酸 95 %
乙醇饱和液 。 将供试品溶液和对照品液点
于同一块薄层板上 , 展开后取出 , 用电吹风
吹干 , 喷显色剂 , 于 10 5℃ 加热约 s m in , 观
察显色斑点 。 结果见附图 。
由图谱可见 , 2 号样品与 p一 谷街醇对
照品有对应斑点 , 1 号样 品中无 p 一 谷 街
附图 蜘蛛香 T比
1一供试品 1 号液
2一供试品 2 号液
3一 p一 谷幽醉对照品
醇 。
4 标准曲线的绘制
将 已配制的 p -
谷 幽醇对照液以氯仿
为空 白 , 照制备标准
曲线法 于 20 n m 一
4 00 ln 波 长 范 围 内
扫描 , 日一 谷 街醇 在
2 4 0 lun 波 长 处有 最大吸收 。
用刻度移液管分
别准确量取 日一 谷 街
醇 对 照 液 0 . 2而 、
0
.
4m l
、
0
.
6 m l
、
0
.
s m l
、
l
.
o m l 于 1 0m l量瓶中 , 加氯仿至刻
度 , 摇匀 , 以氯仿为空白 , 在紫外分光光度
计上于 2 4 0 n m 波长处分别测其吸收度 , 以
吸收度为纵坐标 , 以浓度 C 为横坐标绘制
标准曲线 , 经直线回归得 回归方程 : Y =
0
·
4 2 l l x + 0
.
0 2 4 1
, r = 0
.
9 9 9 6
, 结 果表 明
浓度在 0 . 0 94 mg /而 一 0 . 4 69 m g /m l 范围
内符合 B e r 定律 。
5 含 t 测定
在已活化的硅胶 G 薄层板 (规格为
2 4 c m X 1c8 m )上 , 分成相等的两部分 , 之间
相隔 l mr 。 左边点供试品 2 号样液 , 点样
量准确到 0 . g m l , 右面点 p一 谷街醇对照品
液适量 。 展开剂为石油醚 : 丙酮 : 氯仿 ( 4 : 1
: 0
.
8)
。 以碘蒸气为显色剂 。 按薄层层析
法操作显色后 , 迅速标出薄层板上左面与
对照品显色斑点同位置的带 , 并刮下装入
层析柱中 , 用 30 m l 氯仿洗脱 。 洗脱液收集
后于水浴上挥去氯仿 , 残余物再以氯仿溶
解 , 转人 s m l容量瓶中定容 。 薄层板上右
面部分除去对照品显色斑点 , 刮下同位置
的与前一部分面积相等的硅胶 , 装入层析
柱中 , 用 3 0 m l 氯仿洗脱 , 以此洗脱液作空
白 , 将层析后制备的供试品在 2 4 0 n m 波长
山西医学院学报 9 195 年第 26 卷第 3 期 6 3 2
处测其吸收度 , 计算得 p 一 谷幽醇的含量
为 1 . 3 2% 。
6 加样回收率试验
在已活化好的 2 4 e m x 1 8 e m 的硅胶 G
薄层板上 , 分成宽度相等 (均为 3 c m )的 4
部分 , 之间间隔 I c m , 其中 3 部分点样 , 1
部分作空白 。 点样为供试 品 2 号液 (精确
量取各 0 . 2而 , 并各准确加人一定量的 p -
谷 街醇对照品 ) , 按照前述含量测定项下的
操作方法 , 测定吸收度 ,计算回收率平均值
为 9 7 . 1% , R SD = 0 . 16 % 。
7 结果与讨论
7
.
1 本文用 T L C 法分离鉴定可知蜘蛛香
中含有 p一 谷街醇。
7
.
2 用紫外分光光度法测得蜘蛛香 中 p
一 谷 街醇的含量 为 1 . 3 2% 。 用该法测定
蜘蛛香中的 p一 谷幽醇 , 方法简便 , 精密度
高 。 注意提取时药材要粉碎均匀 , 回流时
间保证 , 否则会带来测定误差 。
参考文献
1
. 中国医学科学院药物研究所 , 等编 . 中药志 . 第
二册 . 北京 :人民卫生出版社 , 19 81 : 559 .
2
. 江苏新医学院 . 编 . 中药大辞典 . 上海 : 上海人
民出版社 . 19 7 7 : 25 57 .
( 19 9 5 一 0 7 一 0 7 收稿 )
腮腺炎脑膜脑炎合并脑庙 1
安变花 (太原市南郊区人民医院儿科
例抢救经验教训
0 3 0 0 3 2 )
我院儿科于 19 95 年 5 月 9 日抢救 1 例腮腺
炎并发脑膜脑炎致脑庙而死亡患儿 。
1 病例
患儿 , 女 , 6 岁 , 因患腮腺炎 3 天 , 高热不退 .
伴头痛喷射性呕吐 2 天 , 在来我院途中患儿四肢
抽动 . 呼吸急促 。 入院时查体温 39 ℃ , 血压 13 /
s kP
a , 昏迷状态 , 口周紫维 , 呼吸微弱 , 有时暂停 .
两肺呼吸音不清 , 心音低钝 . 心率整齐 , 心率 1 10
次 / m in ,未闻杂音 , 腹软 , 肝脾未触及 。 神经系统 :
瞳孔不等大 , 左 4 m m . 右 2 . s m m , 对光反射弱 , 布
氏征 ( 一 ) ,克氏征 ( + ) , 双 巴彬斯基征 ( + ) 。 周围
血象 : H b 11 0以一` , w 现 一5 x 1 0 9八` , N 0 . 5 9 , I J
0
.
11
。 眼底检查 : 视乳头水肿视网膜动静脉 比例
失调静脉迁曲。 入院后 . 立刻投入抢救 , 经吸氧吸
痰 , 人工呼吸后仍未恢复 . 即气管插管气囊呼吸同
时快速静脉推注甘露醉 10 m l/ k g ,间隔 1 小时给 1
次 , 连用 3 次改为 s m l/ kg , 2 小时 , 次地塞米松
10 m g 及其他辅助治疗 。 经抢救瞳孔不等大 , 自主
呼吸未能恢复 , 导致脑 、 心 、 肾多脏器功能衰竭而
死亡死亡后腰穿脑脊液检查 , 压力 2 . 3 k P a , WBC
1 x 10
6
/ I
J ,
I
J
0
.
68
,
N 0
.
32
, 糖 3 . 86 m m o l/ I J , 氯
化物 1 69 . 3 mmo l/ I J . 蛋白 4 0 0刃 I J .
2 讨论
2
.
1 根据该患儿有腮腺炎病人密切接触史 , 以致
入院时患儿两耳弥漫性肿物 , 流行性腮腺炎诊断
无疑 。 患儿患病已 3 天 , 入院前头痛伴喷射性呕
吐 2 天 , 抽搐昏迷 30 分钟 , 推断已伴发脑膜脑炎
及颅高压症是可能的。
2
.
2 抢救中推注甘礴醇以及常规静点甘露醇 、 地
塞米松能量合剂治疗中 , 患儿瞳孔变化不大 , 自主
呼吸未能建立 , 此时由于我们条件有限和经验不
足 , 未给行使侧脑室穿刺和必要时请颅脑外科是
值得吸取的教训 。
2
.
3 本例在抢救中我们除药物应用外 , 首先应用
气管插管 , 气囊辅助呼吸。 在基层应用插管气管
切开是抢救主要一环 . 不可忽视 。 本例在呼吸停
止 l hl 后死亡 , 已导致多器官功能衰蝎 , 因颅高压
形成枕骨大孔病是本例患儿致死的主要原因 . 抢
救成功是比较困难的。
2
.
4 据文献报道 .流行性腮腺炎并发脑膜脑炎占
腮腺炎的 20 % . 其中 62 % 可 以 出现脑脊液变
化31[ . 平时临床轻型多见 , 这 1 例入院时根据患儿
临床体征 : 昏迷 、 呼吸停止 , 考虑已形成脑病 (枕骨
大孔庙 )压迫延髓呼吸中枢 , (下转封三 )