全 文 ：收稿日期：!""#$"%$&" 接受日期：!""#$"#$%’
基金项目：国家“()&”计划项目（!""%**!+)"!!，!""+**!+)"!"）资助。
作者简介：胡小凤（%’(%—），女，山东省郓城县人，博士研究生，主要从事植物营养资源利用和新型肥料等研究。,-./01：2340/56789(%:%)&; <5.
! 通讯作者 ,-./01：=3=2789>0: =?3@ 7A3@ <8
碱解还原扩散法测定缓释复合肥
氮素释放特性研究
胡小凤，苏胜齐!，王正银，张 敏
（西南大学资源环境学院，重庆 +""#%)）
摘要：以自制的新型非包膜有机无机缓释复合肥料（简称缓释复合肥，B15?-C717/=7 <5.D538A 67CE010F7C，BGHI）为供试材
料，采用连续碱解还原扩散法研究氮素养分缓释过程。试验结果表明：%）以硼酸为吸收液时，J/KL浓度在 "!
";% .51 M N范围内，BGHI在 +" A时的氮素累积扩散率随碱的浓度增加而提高，且累积扩散率显著高于较高浓度碱
液（";O!! .51 M N J/KL）的处理效果；!）同一 J/KL浓度下，";% .51 M N L!BK+作吸收液时，BGHI的累积扩散率高于
";% .51 M N L&PK&作吸收液的累积扩散率；&）";"O和 ";"% .51 M N J/KL浓度下，BGHI的氮素扩散特征与土壤肥包培
养下的氮素矿化过程具有较好的相似性，能充分指示有机无机缓释复合肥氮素形态的多样性。连续还原扩散法测
定有机无机缓释复合肥氮素扩散释放的适宜条件为 ";"O!";% .51 M N J/KL为扩散介质，";% .51 M N L!BK+为吸收介
质，!OQ恒温培养（+" A），在不同时段滴定吸收介质。
关键词：缓释复合肥；氮素释放；碱解还原扩散法
中图分类号：B%+)R @!；B%+O;) 文献标识码：* 文章编号：%""($O"OS（!""(）"!$"&#&$")
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56 J/KL，E27 J /<<3.31/E7A A0663=089 C/E7 56 BGHI ?/= 9C7/E7C 08 ";%.51 M N L!BK+ E2/8 08 ";% .51 M N L&PK&；&）U278
J/KL ?/= 3=7A 08 ";"O .51 M N 5C ";% .51 M N，E27 J A0663=089 <2/C/
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自上世纪 O"年代缓 M控释肥问世以来，人们即
开始致力于其缓 M控释性能评价方法的研究。近 &"
!+"年来一直被广泛关注。缓释肥料养分在土壤中
的释放，常因土壤基础养分状况以及土壤所处地复
杂环境因子作用，使得难以确切了解肥料本身养分
的释放过程。在包膜缓 M控释肥料的研究中，迄今采
植物营养与肥料学报 !""(，%+（!）：&#& $ &#(
""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""
_1/8E J3EC0E058 /8A I7CE010F7C B<078<7
用的水中溶出法［!］、固体介质淋洗法［"］、水蒸气扩散
与渗透率法［#$%］和电导率法［&$’］等均可测定出其氮
素有效养分的释放过程，而如何客观反映并测定非
包膜有机无机缓释复合肥的氮素有效养分释放的研
究未见报道。土壤农化常规分析中采用碱解扩散法
测定土壤有效氮素（水解氮），以了解近期土壤氮素
的供应潜力，且测定的碱解氮含量与作物生长和产
量有较好的相关性［(］。对于有机无机缓释复合肥，
可以参考该法研究其有效氮素的释放过程，有助于
了解肥料中各种有机氮的转化过程。本试验运用还
原碱解扩散法的原理，分别用硼酸和硫酸做吸收介
质，采用长期连续培养、定期滴定法对有机无机缓释
复合肥的氮素释放进行研究，以期为非包膜缓释复
合肥的氮素释放评价提供新的思路和方法。
! 材料与方法
!"! 供试肥料
)*+,（!- . ( . !!）：非包膜有机无机缓释复合肥，
为自行研制，已获国家发明专利［!/］（专利号：01
"//-!///--("2’）。该肥料含有多种形态氮素养
分［!!］，肥料颗粒直径为 "!- 33，45为 62’。
789:;<=:>（!6 . !6 . !6）：聚合物包膜缓控释复合
肥“魔力康”，为以色列海法化学工业公司生产，氮
素养分为铵态氮 #26?、硝态氮 -2/?、酰铵态氮
&26?，肥料颗粒直径为 "!- 33，45为 %2"。
大颗粒尿素（@A*）：含氮 -%?，湖北宜化集团
生产，肥料颗粒直径为 "!- 33，45为 &26。
!"# 试验设计
整个试验在 "6B（微生物活动的适宜温度）［!"］
的培养条件下进行。试验分为两部分：一是较高碱
浓度下的扩散预试验；二是适宜碱浓度与吸收介质
的筛选试验。用于扩散试验的肥料均为肥料原粒。
!2"2! 预试验 参考土壤碱解氮测定中的碱液浓
度，在 ! 3=9 C 1 DEF5 下研究了 )*+,、789:;<=:> 和
@A*的氮素扩散释放规律；并比较了 )*+,在 /26、!
和 " 3=9 C 1 DEF5 #个浓度下的氮素扩散释放特点，
预试验的滴定时间为培养开始后的 !、#、6、&、!/、!6、
"6、#6和 -6 G。试验设计见表 !。
!2"2" 优化筛选试验 在预试验基础上，重点针对
非包膜缓释复合肥的氮素释放进行深入的碱解扩散
优化试验。以非包膜缓释复合肥 )*+, 为材料，分
别以 /2! 3=9 C 1硼酸（! C # 5#HF#）与 /2! 3=9 C 1 硫酸
（! C " 5")F-）作为吸收介质，在 %个不同 DEF5浓度
（/、/2//6、/2/!、/2/6、/2!和 ! 3=9 C 1）下研究了 )*+,
的氮素扩散规律，以探寻还原碱解扩散法测定非包
膜有机无机缓释复合肥的适宜条件。共 !"个处理，
每个处理 #次重复。
表 ! 缓释复合肥碱解扩散预试验的试验设计
$%&’( ! )(*+,- ./ 01(0%1%2.13 (40(1+5(-2 ./
%’6%’+78391.’3:%&’( -+21.,(- /.1 ;<=>*
处理
IJ>E:3>K:
DEF5
（3=9 C 1）
吸收液
LMN=JM;KO N=98:;=K
@A* !
/2! 3=9 C 1（! C # 5#HF#）
789:;<=:> !
)*+,$! !
)*+,$" "
)*+,$/26 /26
!"? 试验步骤
试验所需试剂和基本操作程序按土壤碱解氮方
法［(］进行，不同之处为：
!）试验实施时，准确称取 /2!O左右的 )*+,及
等氮量的 7=9:;<=:>和 @A*放入扩散皿外室，同时加
入 /2!O左右铁锌还原剂，轻轻地旋转扩散皿，使肥
料和还原剂均匀分布。
"）当用 6 31 /2! 3=9 C 1硼酸作吸收介质时，不
同处理添加所需浓度 DEF5 溶液 !/ 31 后，放入
"6B恒温培养箱培养，分别在培养的第 !、#、6、!/、
!6、"/、"6、#/、#6 和 -/ G用硫酸标准液滴定吸收液
中的 D5#，每次滴定后更换吸收液，并速测外室碱液
45值，维持 45值在 ’26!!/26范围。在此范围内
使之既有利于溶液中的铵呈气态扩散［(］，又能使有
机氮在微生物及其酶的作用下逐渐分解释放出有效
氮［!#$!-］。当用 6 31 /2! 3=9 C 1硫酸吸收时，指示剂
使用 !?酚酞溶液，滴定时用氢氧化钠标准液滴定
吸收液中剩余的硫酸（5P），其余操作同用硼酸作吸
收液时的操作。
# 结果与分析
#"! 不同肥料的碱解氮扩散率差异
! 3=9 C 1的 DEF5浓度下，由于肥料氮素形态和
性质差异，# 种肥料的碱解氮扩散过程存在显著差
异。表 "看出，@A*氮素为酰铵态氮，碱解扩散时几
乎没有微生物与脲酶的作用（强碱条件对微生物和
脲酶的抑制）［!"］，因此释放的水解氮很少，其扩散率
一直很低。789:;<=:>碱解氮扩散率在前 !/ G内累积
达到 !(2%?，约占 -6 G扩散率的 ’/?，且扩散速度
逐日降低。这与 789:;<=:>的特点是密切联系的，是
-&# 植 物 营 养 与 肥 料 学 报 !-卷
酰铵态氮和无机氮（铵态氮和硝态氮）各为 !"#的
高聚物包膜肥料，其养分逐渐从包膜内释放出来，且
释放初期以无机氮为主。而 $%&’碱解氮初始扩散
率为 (()*+#，比以后几次的扩散率高出数倍甚至
数十倍，这与 $%&’为非包膜缓释肥，其中含一定比
例速效性铵态氮和硝态氮有关。
表 ! " #$% & ’ ()*+下不同肥料的碱解氮扩散率（,）
-).%/ ! 0122341$5 6)7/ $2 )%8)%19:;<6$%;=).%/ 5176$>/5 2$6 <122/6/57 2/671%1=/64 )7 " #$% & ’ ()*+
肥料 时间 ,-./（0） 累积
’/12-3-4/1 ( 5 ! 6 (" (! 7! 5! 8! 9::;.;3<2-=>
?@% ")(8 : ")(( : ")(+ : ")(* : ")57 : ")!A B ()58 B ()8A < ")A" : !)(7
C;32-:=2/ 8)A6 B 6)*5 < 5)"( < 7)8+ < ()55 < ")8+ B ")*( : ()"8 B 7)*" < 78)*"
$%&’ (()*+ < ()(( B ")66 B ")7* B ")!5 B ")68 < ()65 < ()8( < ()+8 B 7")7"
注（D=2/）：同列不同字母表示肥料间差异达 !#显著水平，下同 E-FF/1/>2 3/22/1G -> 2H/ G<./ :=3;.> ./<> G-I>-F-:<>2 <2 !# 3/J/3 K ,H/ G<./ B/3=LK
!?! 不同 ()*+浓度对 @ABC碱解氮扩散率的影
响
在土壤碱解氮扩散所用 D
散过程具有显著影响。不同阶段的碱解氮扩散率和
最后的累积扩散率均以 7 .=3 O P Q ( .=3 O P Q ")!
.=3 O P；其中当碱浓度在 ( .=3 O P以上时，浓度间扩
散率差异缩小（表 5）。碱浓度对 $%&’碱解氮影响
主要是随着碱浓度加大，扩散介质 RN升高，有利于
肥料中速效性铵态氮和硝态氮向 DN5 转化，并被吸
收介质吸附或吸收。
表 7和表 5所有处理在长达 8! 0的碱解氮扩散
试验结果表明，碱解氮累积扩散率最后都较低，其中
?@%和 C;32-:=2/ 分别仅为 !)(7#和 78)*"#，$%&’
在 ")!、( 和 7 .=3 O P 下分别为 (7)5+#、7")7"#和
75)+(#。这表明完全套用土壤碱解氮测定方法来
长时间测定肥料有效氮素养分释放过程是不完善
的。
表 D 不同 ()*+浓度下 @ABC的碱解氮扩散率（,）
-).%/ D 0122341$5 6)7/ $2 )%8)%19:;<6$%;=).%/ 5176$>/5 2$6 @ABC 35D
7 (7)"6 < ()55 < ()"+ < ")A" < ")6A < ")A+ < ()*" < 7)(8 < 7)+A < 75)+(
( (()*+ < ()(( B ")66 B ")7* B ")!5 B ")68 B ()65 < ()8( B ()+8 B 7")7"
")! *)A+ B ")!! : ")7" : ")(( : ")(( : ")(A : ")7! B ")(A : ")(A : (7)5+
土壤农化分析上采用碱解扩散法测定土壤有效
氮素，旨在了解近期土壤氮素的供应情况，即全部矿
质氮和易水解性有机氮（如酰胺态氮和氨基酸氮
等），并不需要也没必要了解土壤中难水解的有机
氮。碱浓度较高（( .=3 O P）时，既有利于土壤矿化氮
的快速（78 H）扩散，也有利于易水解有机氮在培养
期间的分解释放。而采用扩散法研究缓释复合肥氮
素扩散释放的目的，是要了解其所有形态氮在较长
时间的矿化扩散释放过程。要达到这一目的，需要
用碱液调节扩散皿外室的 RN值，使之既能保证肥
料有效氮以 DN5扩散，又能使有机氮在微生物及其
酶的作用下逐渐分解释出有效氮（即为微生物在有
机无机缓释肥中的生长创造条件）。因此，有必要对
适宜的氢氧化钠浓度进行筛选。
!?D 还原扩散法适宜的碱浓度
从图 (可知，在 "!")( .=3 O P的氢氧化钠浓度
范围内，随着氢氧化钠的浓度从 " 增加到 ")(
.=3 O P，非包膜有机无机缓释复合肥 $%&’在 8" 0时
的氮素累积扩散率不断提高；而当氢氧化钠为 (
.=3 O P时，累积扩散率却明显降低。这说明氢氧化
钠浓度的变化对非包膜有机无机缓释复合肥 $%&’
的氮素扩散有明显影响，浓度过高不利于缓释复合
肥中有机物的氮素矿化分解扩散。
图 7是硼酸和硫酸分别作吸收介质时，不同碱
浓度下 $%&’在不同阶段的氮素扩散吸收率。从中
可以看出，无论采用何种吸收介质，一旦氢氧化钠的
浓度增加，初始扩散率就增加；同时这也再次证实
适当提高碱液浓度有利于肥料本身的无机氮尤其是
!657期 胡小凤，等：碱解还原扩散法测定缓释复合肥氮素释放特性研究
图 ! 碱浓度和吸收介质对 "#$%碱解氮累积扩散率的影响
%&’(! )*+,*&-./0123,4*5 6 ,77/8/*,950 0&::/;&<’ 1,95
2: "#$% 0/1&<’ => 0,?; &<7/4,9&2<
铵态氮的扩散。其次，就基本特征看，当碱浓度为
!、!"!!#和 !"!$ %&’ ( )时，在扩散开始的前 $! *内，
碱解氮扩散量很少；而 !"!# 和 !"$ %&’ ( )浓度下，
不仅首次扩散率较高，以后同样具有两个扩散高峰
阶段；在 $ %&’ ( )的碱浓度下，虽然初始扩散率高，
但以后的扩散率很低。这些特征充分说明：$）+,-.
的氮素形态多样性决定了其氮素扩散释放的阶段
性；/）扩散外室［012］!!"!$ %&’ ( )时，会对肥料的
酸性有中和作用，但不能有效提高扩散外室的 31
值，不利于 +,-.氮素的快速扩散释放。［012］"$
%&’ ( )时，31值过高（31 4 $$），矿化微生物无法生
长，也不利于 +,-.氮素的分解扩散释放；［012］
图 @ 硼酸（)）和硫酸（A）吸收时，不同 6,BC浓度下 "#$%的碱解氮扩散率
%&’(@ )*+,*&-.?012*?3,4*5 6 15*5,;&<’ 1,95 2: "#$% /<051 0&::515<9 6,BC 72<75<91,9&2< ,4;21450 4? CDABD（)）,<0 C@"B=（A）
为 !"!#!!"$ %&’ ( )时能及时有效调节 +,-.的 31
至一个既有利于无机氮扩散又有利于有机氮分解转
化的酸碱度（微生物活动的适宜条件）环境，其氮素
扩散过程能较好反映 +,-.氮素形态释放的顺序与
阶段性。
@E= 还原扩散法适宜的吸收介质
从图 /5和图 /6可以看出，无论是硼酸还是硫
酸作吸收介质，+,-.的碱解氮扩散阶段都没有显著
差异。同时 7! * 时 +,-.的累积扩散率（图 $）可以
发现，硼酸作为吸收介质与相应条件下的硫酸介质
相比，碱解氮扩散率都是 !"$ %&’ ( ) 硫酸高于 !"$
%&’ ( ) 硼酸，特别是在碱解氮扩散量较大的阶段（$#
!/# *），二者差异更为突出。究其原因，可能与两
种吸收介质与 819 的反应原理不同有关。由于硼
酸是弱酸［$#］，它之所以有酸性并不是因为它本身给
出质子，而是由于硼酸是缺电子原子，它加合来自
1/0分子的 012，而释出 1:，其与 819的反应主要
为物理吸附反应，在土壤碱解氮测定这样的微量扩
散中应用效果好；但当 819 扩散量很大时，吸附就
会不完全也不稳定，造成结果偏低。而硫酸与 819
的反应为酸碱中和吸收反应，相同当量和相同体积
的硫酸就比硼酸能吸收更多的肥料扩散出的 819，
也特别稳定。
综合分析以上结果可以看出，采用还原扩散法
测定非包膜有机物复合肥（如 +,-.）的氮素扩散释
放的 8;01浓度以 !"!#!!"$ %&’ ( )较适宜，吸收介
质以 1/+07（!"$ %&’ ( )）效果较好。
D 讨论
DE! 还原扩散法测定非包膜有机无机缓释复合肥
氮素释放的可靠性
包膜缓控释肥是应用物理障碍因素（如在速效
肥料表面涂覆半透水性或不透水性物质）阻碍水溶
性肥料与土壤水的接触从而达到养分控释目的。水
中溶出法、固体介质淋洗法、水蒸汽扩散与渗透率法
<=9 植 物 营 养 与 肥 料 学 报 $7卷
和电导率法等均可作为室内分析测定包膜肥料氮素
释放的有效方法［!"#!$］。但这些方法均不适宜于室
内评价氮素形态复杂多变的非包膜有机无机缓释复
合肥的养分释放过程。本试验建立的还原扩散法，
是在一个相对封闭体系中，通过调节碱液使扩散外
室的 %&值为 ’()!!*()，既有利于有机无机缓释肥
料中氮素的矿化分解，又有利于矿化氮以 +&, 形式
扩散被吸收和测定。该法理论上完全可以用来对有
机无机缓释复合肥的氮素释放过程进行定量分析。
通过试验，发现还原扩散条件下 -./0 的氮素扩散
释放既具连续性又有阶段性，与土壤连续培养下
-./0的氮素释放兼具连续性和阶段性的特点［!’］一
致，这就充分证明用还原扩散法作为室内有效评价
非包膜有机无机缓释复合肥是可行的，它能揭示有
机无机复合肥具有多样性的氮素形态转化过程与特
点。至于在还原扩散培养过程中是否有其他气态物
质产生影响试验结果，还需进一步深入研究。
!"# 还原扩散法测定肥料氮素扩散释放的关键环
节与改进
从试验中的实际操作和结果来看，+12& 浓度
和吸收介质的选择是决定还原扩散法测定有机无机
缓释复合肥氮素扩散释放效果的关键因素。其中吸
收介质一般以稳定性好、酸性强的稀 &3-24 为佳。
但 +12&浓度的选择，则需要考虑肥料本身的 %&值
和成分，依据不同的肥料确定适宜 +12&浓度。
此外，土壤碱解氮测定用的扩散皿，如果用于直
接测定缓释肥料氮素碱解扩散必须限制肥料用量，
这势必降低肥料取样的均匀性和代表性，也必然增
加测试误差。因此，应对扩散装置进行适当改进，特
别是需要适当增加扩散室和吸收室的体积。今后将
专门设计一种用于肥料氮素还原扩散释放测定的装
置，以保证测定结果的可靠性。
$ 结论
!）参考土壤碱解氮扩散中的 +12& 浓度（!
567 89），非包膜肥（-./0）和包膜肥料（:;7<=>6速效氮在较短的时间（34 @）内可以被有效扩散和吸
收，但在 4) A 内有机氮的矿化扩散极慢。-./0 在
*()、!和 3 567 8 9 +12&浓度下，4) A +的累积扩散
率低，分别为 !3(,"B、3*(3*B和 3,("!B。
3）本试验条件下，+12&的浓度从 *增加到 *(!
567 8 9，-./0在 4* A时的氮素累积扩散率不断提高；
以 *(*)和 *(*! 567 8 9 +12&浓度下 -./0的氮素扩
散特征与土壤肥包培养下的氮素矿化过程具有较好
的相似性，能充分指示肥料氮素形态的多样性。
,）*(! 567 8 9 &3-24 对缓释肥料碱解还原扩散
出的 +&,吸收更完全，较 *(! 567 8 9 &,C2,更适宜作
为肥料氮素还原扩散法测定的吸收介质。
4）还原扩散法测定非包膜有机无机缓释复合
肥 -./0 的氮素释放率的适宜条件为：*(*)!*(!
567 8 9 +12&为扩散介质，*(! 567 8 9 &3-24 为吸收介
质，3)D恒温培养，在不同阶段滴定吸收介质。
参 考 文 献：
［!］ C76;=E :，.=EA< F，:66G? 2H -;7I;GJ>616E
!P：’*!#’*’(
［3］ 杜建军，廖宗文，宋波，朱兆华 H 包膜控释肥养分释放特性评
价方法的研究进展［M］H 植物营养与肥料学报，3**3，’（!）：!"
#3!(
Q; M M，9=16 R F，-6EO C，R@; R &H SG6OG?LL 6E ?T17;1<=6E 5?<@6AL
I6G E;
［,］ U15V1L@ -，W6>@V1 :，NTE=5?7?>@ XH -<;A=?L 6E L76Y G?7?1L? I?G<=7J
=K?GL! H N 5?<@6A I6G T17;1<=6E 6I E;
［4］ R@1EO :，+ZV6GO :1EA .Z1E M [H Q?61<=EOL
6I %67Z5?GJ>61［)］ 郑圣先，肖剑，易国英 H 控释肥料养分释放动力学及其机理研
究 H 第 !报：温度对包膜型控释肥料养分释放的影响［M］H磷肥
与复肥，3**3，!$（4）：!4#!$(
R@ - \，\=16 M，X= U XH +;
［"］ 郑圣先，肖剑，易国英 H 控释肥料养分释放动力学及其机理研
究 H 第 3报：水蒸气压对包膜型控释肥料养分释放的影响［M］H
磷肥与复肥，3**3，!$（)）：33#3)，,$(
R@?EO - \，\=16 M，X= U XH [@? ]=E?<=>L 1EA 5?>@1E=L5 6I E;
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［$］# 中华人民共和国国家知识产权局发明专利公报，%""&，
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$23C/27D E;;86/，$/3C=/’> F/C5G=86 3; H:8+*，$*7/+7 E;;868*= I*?/77/，
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RNK 植 物 营 养 与 肥 料 学 报 !Y卷