全 文 ：第 ws卷 第 u期
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林 业 科 学
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¤µqou s s w
纳米压痕技术测量管胞次生壁 ≥u 层的
纵向弹性模量和硬度 3
江泽慧 余 雁 费本华 任海青 张泰华
k中国林业科学研究院木材工业研究所 北京 tsss|tl k中国科学院力学研究所非线性力学国家重点实验室 北京 tsss{sl
摘 要 } 重点研究和详细介绍了利用纳米压痕技术测试管胞次生壁 ≥u 层纵向弹性模量以及硬度的实验技术 o并
测试了人工林杉木早晚材管胞 ≥u 层的纵向弹性模量和硬度 ∀结果表明 }杉木晚材管胞 ≥u 层的平均纵向硬度为
s1v|s Š°¤o弹性模量的平均值为 tw1{ww Š°¤~早材管胞 ≥u 层的硬度和模量则小于晚材 o平均值分别为 s1vsy Š°¤和
|1{uv Š°¤∀
关键词 } 纳米压痕技术 o管胞 o弹性模量 o硬度
中图分类号 }≥z{t1u| 文献标识码 }„ 文章编号 }tsst p zw{{kusswlsu p sttv p sy
收稿日期 }ussu p s{ p uy ∀
基金项目 }国家重点基础研究发展规划k|zvl资助kŠt|||stysstl ∀
3 许明坤老师在制样方面提供了大力协助 o特此致谢 ∀
Υσινγ Νανοινδεντατιον Τεχηνιθυετο ∆ετερµινετηε Λονγιτυδιναλ Ελαστιχ Μοδυλυσ
ανδ Ηαρδνεσσ οφ Τραχηειδσ Σεχονδαρψ Ωαλλ
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k Ρεσεαρχη Ινστιτυτε οφ Ωοοδ Ινδυστρψo ΧΑΦ Βειϕινγtsss|tl
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k Στατε Κεψ Λαβορατορψοφ Νονλινεαρ Μεχηανιχσo Ινστιτυτε οφ Μεχηανιχσo Χηινεσε Αχαδεµψοφ Σχιενχεσ Βειϕινγtsss{sl
Αβστραχτ } ׫¨ §¨·¤¬¯¨ § ¬¨³¨µ¬°¨ ±·¤¯ ³µ²¦¨§∏µ¨ ²©∏¶¬±ª±¤±²¬±§¨±·¤·¬²±·¨¦«±¬´∏¨ ·²§¨·¨µ°¬±¨ ·«¨ ²¯±ª¬·∏§¬±¤¯ ¨¯¤¶·¬¦°²§∏¯∏¶
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Κεψ ωορδσ} ‘¤±²¬±§¨±·¤·¬²±·¨¦«±¬´∏¨ o×µ¤¦«¨¬§¶o∞¯¤¶·¬¦°²§∏¯∏¶o‹¤µ§±¨ ¶¶
近 ts年来 o随着环境扫描电镜 !激光共聚焦显微镜 !拉曼激光光谱仪等高精尖实验仪器引入木材科学研
究领域 o管胞细胞壁力学的研究得到了广泛关注 ∀这类研究主要以针叶材管胞为研究对象 o系统研究管胞的
力学特性 !影响因素 !断裂机理 o以期从细胞水平 o甚至分子水平阐明决定木材宏观力学性能的主要因子 o为
林木育种和木材的基因改良提供必要的目标和指标 ∀目前对木材纤维 o特别是对针叶材管胞力学性能的研
究已经成为细胞壁力学研究的主要内容 ∀
针叶材管胞一般长 t ∗ x °° o宽仅为几十个微米 o对其力学特性的研究往往要求高载荷和位移分辨率
的测量仪器 ∀通常采用的方法是对离析后的单根纤维k管胞l进行微拉伸 o进行这类实验是非常困难和费时
的 o有许多环节仍有待于近一步改进 ∀鉴于传统方法在测定木材纤维力学性质时有许多不足之处 o并且离析
纤维不可避免带来化学成分的变化 o因此很有必要研究新的细胞壁力学性质测定方法 ∀ •¬°°¨ µ等人kt||zl
首次提出使用纳米压痕技术测量针叶材管胞细胞壁的纵向弹性模量和硬度 o为研究细胞壁的力学特性开辟
了新的途径 ∀本文在前人研究的基础上 o首次运用纳米硬度测量技术中最新发展起来的连续刚度测量法
k¦²±·¬±∏²∏¶¶·¬©©±¨ ¶¶°¨ ·«²§o缩写成 ≤≥l o对测定人工林杉木管胞细胞壁的纵向弹性模量和硬度的实验技术
进行了有益探索 ∀
t 材料与方法
111 材料
人工林杉木k Χυννινγηαµιαλανχεολαταl o树高 us1x ° o胸径 uy1u ¦°o树龄 vy ¤o采自江西大岗山试验林场 ∀
112 方法
t1u1t 纳米压痕技术测试原理 纳米压痕技术主要是通过连续测量加卸载过程作用在压针上的载荷和样
品的压痕深度 o并通过一定的理论计算 o从而获得样品的玻氏硬度和模量k张泰华等 oussu¤~ussu¥l ∀
玻氏硬度k也称纳米硬度l定义为 }
Η € ΠΠΑ ktl
弹性模量可由下式算出 }
tΠΕρ € t p ϖuΠΕ n t p ϖιuΠΕι kul
式中 }Π为最大压痕深度时压针上的载荷 ~Α为最大压痕深度时压痕的投影面积 o可根据经验公式算出 ~Ερ
为复合响应模量 o可根据载荷 p压痕曲线和弹性接触理论计算出 ~Ει !ϖι 分别为压针的弹性模量和泊松比 o
在本次实验中 oΕι € ttw t Š°¤o ϖι € s1sz ∀要计算出 Εk被测样品的弹性模量l o必须先知道样品在该方向的
泊松比 ϖ∀应该指出 o弹性模量对 ϖ的值不敏感 o对于大多数材料 oϖ在 s1ux ? s1t之间时 o Ε仅会产生 x h的
误差 ∀根据 Š¬¥¶²±等kt|{{l 对许多学者实验结果的总结 o针叶材管胞细胞壁的纵向泊松比kϖ• !ϖ×l在 s1vz
∗ s1wz之间 o因此取 s1ws作为本次研究细胞壁的纵向泊松比 o对于 ≥³∏µµ树脂这类高分子材料 oϖ€ s1vs ∀
上述方法只能得到最大压痕处对应的硬度和弹性模量 ∀为此 o°¨ ·«¬¦¤等kt|{|l提出了在加载过程中连
续计算接触刚度的测量原理 o称为连续刚度测量法或固定频率的动态压痕测量法 ∀原理是将较高频率 k本
次实验的频率为 wx ‹½l 的简谐力叠加在准静态的加载信号上 o测量压头的简谐响应 o简谐力控制着位移的
波动k一般 t ∗ u ±°l o从而实现接触刚度的连续测量 ∀ ≤≥ 技术能够研究硬度和弹性模量随压痕深度变化
的规律 o从而使纳米压痕技术的应用范围扩展到了高分子和生物材料等研究领域 ∀
t1u1u 试样制作 使用纳米压痕仪测试管胞细胞壁的弹性模量 !硬度时 o试样制作和安装是最为关键的 ∀
在树高中部取一厚度为 ux °°圆盘 o在圆盘北向沿径向取一宽为 ts °°的木条 ∀在轮界处用锋利刀片取横
截面为 t °° ≅ t °° o长为 x °°的小木条k图 t¤l ∀之后的过程与透射电镜试样的制作方式相似 }小木条经过
不同浓度的酒精脱水至绝干 o再用 ≥³∏µµ树脂浸注包埋 o放在烘箱内以逐步升温方式固化k朱丽霞 ot|{vl ∀由
于纳米压痕仪对试样表面的光洁度有极高的要求 o所以包埋块的表面k横切面l需要用超薄切片机kŽ… p
ut{{l抛光 o进刀厚度为 t Λ°∀抛光后的试样需要通过二次包埋固定在一个圆柱形金属块上 ∀根据仪器样品
台的要求 o圆柱体的直径为 vt1yy °° o并在圆心处开一个圆槽 ∀把抛光后的长条形包埋块垂直竖立在槽内 o
注入二组分环氧树脂 o在常温下固化 k图 t¥l o固化时间为半个小时到几个小时 o最后把圆柱体固定到纳米压
痕仪的样品台上进行测试 ∀由于纳米压痕仪对样品的表面质量非常敏感 o在二次包埋过程中 o要注意避免对
包埋块表面的任何损坏 o包埋后最好用一个干净玻璃杯罩住圆柱体 o减少样品表面可能粘上的灰尘 ∀
木材的含水率对其物理力学性质有很大影响 ∀本次研究的样品虽然在制作过程中经过酒精脱水至绝
干 o但在测试前长时间放置在温度 ut ε o相对湿度为 ys h的环境内 ~最重要的是 o压痕实验的深度只有 uss
±° o因此在这段区域内样品的含水率达到了与周围环境的平衡 o为 ts1| h ∀此外 o由于细胞壁致密的结构 o
树脂只会填充到细胞腔内起支撑作用 o便于随后的表面抛光 o不会改变细胞壁的结构 k≥³∏µµot|y|l ∀
t1u1v 测试 所用的仪器为美国 ×≥公司的 ‘¤±²Œ±§¨±·¨µ÷° o使用的是 …¨ µ®²√¬¦«压头 ∀图 u为纳米压痕仪
的测试原理示意图 ∀
正式实验前进行了几次预备实验并对结果进行了仔细分析 o确定了测试的实验条件 }最大压痕深度 η°¤¬
€ uss ±° o应变率 s1sx ¶pt ∀把样品装上水平定位平台后 o利用仪器附属的光学显微镜观察样品表面
k ≅ t yssl ∀由于细胞壁的 ≥u 层占整个细胞壁厚度的 zs h以上 o并且具有较小的纤丝角 o对细胞壁的纵向弹
性模量起支配性作用 o因此压痕大致位于 ≥u 层的中部 o每次实验的压痕数为 x ∗ ts个 ∀作为对比 o实验中对
细胞周围的连续树脂区域k图 wl也进行了 us次压痕实验 o得到了 ≥³∏µµ数值的硬度和弹性模量 ∀在整个实验
wtt 林 业 科 学 ws卷
图 t 纳米压痕试样制作示意图
ƒ¬ªqt ≥¦«¨ °¤·¬¦µ¨³µ¨¶¨±·¤·¬²± ²©¶¤°³¯¬±ª©²µ±¤±²¬±§¨±·¤·¬²±·¨¶·¬±ª
图 u 纳米压痕仪测试原理示意图
ƒ¬ªqu ≥¦«¨ °¤·¬¦¬¯¯∏¶·µ¤·¬²± ²©±¤±²¬±§¨±·¤·¬²± ÷°
过程中 o温度保持在 ut ε o相对湿度为 ys h o整个测试过程由计算机控制完成 ∀
表 1 Σπυρρ树脂的硬度和模量
Ταβ . 1 Ηαρδνεσσ ανδ µ οδυλυσ οφ Σπυρρ ρεσιν
硬度 ‹¤µ§±¨ ¶¶ΠŠ°¤ 模量 ²§∏¯∏¶ΠŠ³¤
 ¤¨±
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¬±
Σ∆
ΧςΠh
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s1txv
s1vtu
s1sz{
s1syw
wt1yx
us
v1ust
w1t|u
u1ysv
s1wuv
tv1uu
us
u 结果与分析
211 ≥³∏µµ树脂的硬度和弹性模量
图 v给出了 ≥³∏µµ树脂 x次典型压痕实验的载荷 !硬度 !模量与压痕深度关系曲线 ∀固化良好的 ≥³∏µµ树
脂为均质的各向同性体 o压痕深度对其硬度和模量的影响应不显著 o但图 v表明 o硬度和模量在压痕深度 s
∗ tss °°之间变化较大 o这一段为仪器的不可靠工作区 ~大于 tss ±°后则迅速趋向平缓 o仪器进入可靠工
作区 o压痕深度对 ≥³∏µµ树脂的硬度和弹性模量的影响不显著 ∀不可靠工作区的大小与样品表面的粗糙度和
压针的尖锐程度有关 ∀之后 o又陆续对不同样品的连续树脂区域进行了 tx次压痕实验 o每次得到的硬度和
模量均是可靠工作区内的平均值 ∀表 t给出了 ≥³∏µµ树脂硬度和
模量的统计值 ∀
212 有效压痕的确定
如图 w所示 o可以把样品表面划分为细胞壁 !胞腔内不连续树
脂和细胞周围连续树脂 v个区域 ∀实验的目标是对细胞壁进行压
痕实验 o从而获得细胞壁的纵向硬度和弹性模量 ∀尽管纳米压痕
仪在载荷和压痕深度测量上具有极高的精确度 o例如压痕深度分
辨率达到 s1t ±° o但仪器附属的 Ξ p Ψ定位平台的精度只有 s1v
Λ°#¬±¦«pt o即压头在水平方向每移动 u1xw ¦° o就会产生 s1v Λ°
xtt 第 u期 江泽慧等 }纳米压痕技术测量管胞次生壁 ≥u 层的纵向弹性模量和硬度
的误差 o并且每次实验进行的压痕次数越多 o误差就会越大 ∀由于杉木管胞细胞壁厚度只有 v ∗ z Λ° o因此
并不是每个压痕都可以精确无误地打在细胞壁上 o有的压痕会落在细胞腔的树脂上 o因此需要判断哪些压痕
落在了管胞的细胞壁上 ∀实验中得到了 u种典型的载荷 p压痕曲线k图 xl ∀ „型曲线与大多数材料的正常
图 v ≥³∏µµ树脂的载荷 !硬度 !模量与压痕深度关系曲线
ƒ¬ªqv • ¨¯¤·¬²±¶«¬³¥¨·º¨¨ ± ²¯¤§o«¤µ§±¨ ¶¶o°²§∏¯∏¶¤±§§¬¶³¯¤¦¨ °¨ ±·²©≥³∏µµµ¨¶¬±
图 w 纳米压痕试样的横切面示意图
ƒ¬ªqw ≥¦«¨ °¤·¬¦§¬¤ªµ¤° ²©¦µ²¶¶¶¨¦·¬²± ²©¶¤°³¯¨©²µ±¤±²¬±§¨±·¤·¬²±
图 x u种典型的载荷 p压痕曲线
ƒ¬ªqx ׺²·¼³¬¦¤¯ ¦∏µ√ ¶¨²© ²¯¤§√¶§¬¶³¯¤¦¨ °¨ ±·
载荷 p压痕曲线相似 o而 …型曲线的卸载部分则与正常曲线的卸载部分完全不同 o不仅载荷变为负值 o压痕
深度也呈现出负值 o在对早晚材管胞胞壁的压痕实验中 o都同时存在这两种曲线 ∀研究认为 o呈现 …型曲线
的压痕落到了细胞腔的树脂上k或胞腔和胞壁的交界处l o这是基于以下几个理由 }ktl与样品四周的连续树
脂区域不同 o沉积在胞腔内的树脂被胞壁分割 o呈离散分布 o并与细胞腔内表面松散接触 ∀因此在卸载阶段
ytt 林 业 科 学 ws卷
末期 o压针与树脂之间的吸附力易于把树脂带出 o从而出现负压痕和负载荷的异常现象 o而在对连续树脂区域
进行压痕实验时 o由于树脂形成一个连续的整体 o一般不会出现压针把树脂带起的现象 o因此表现出正常的载
荷 p压痕曲线 ∀kul…型曲线得到的硬度和模量远小于 „型 o但与 ≥³∏µµ树脂的硬度和模量大小相当 ∀kvl晚材
区域的胞壁率比早材区域大得多 o因此在对早材区域进行实验时 o压痕落在胞腔树脂上的几率要大于晚材 o这
正好解释了在对早材管胞进行压痕实验时 o出现 …型曲线的概率为 yx1x h o远大于对晚材管胞进行压痕实验的
vu1t h的原因 ∀基于以上理由 o本研究认为根据 ²§¨ „曲线得到的是管胞细胞壁的硬度和模量 ∀
213 次生壁 ≥2 层的纵向弹性模量和硬度
图 y给出了次生壁 ≥u 层载荷 !硬度 !弹性模量与压痕深度之间关系 ∀在 s ∗ xs ±°的范围内 o纵向硬度和
弹性模量随压痕深度增加而急剧增大 o这段区域是仪器的非可靠工作区 ∀样品的表面质量越好 o非可靠工作
区的范围就越小 o就本次研究样品的表面质量而言 o当压痕深度大于 xs ±°以后 o样品表面质量对实验结果
的影响可以忽略 ∀从图 y可以清楚看出 o压痕深度在大于 xs ±°后对细胞壁的硬度和弹性模量没有显著影
响 o因此在对管胞进行的每个压痕实验中 o弹性模量和硬度均是深度在 tss ∗ uss ±°之间的平均值 ∀
图 y 次生壁 ≥u 层载荷 !硬度 !弹性模量与压痕深度关系
ƒ¬ªqy • ¨¯¤·¬²±¶«¬³¥¨·º¨¨ ± ²¯¤§o«¤µ§±¨ ¶¶o°²§∏¯∏¶¤±§§¬¶³¯¤¦¨ °¨ ±·²©·µ¤¦«¨¬§¶≥u ¤¯¼¨ µ
表 2 早晚材管胞 Σ2 层的纵向弹性模量和硬度 ≠
Ταβ . 2 Λονγιτυδιναλ ελαστιχ µ οδυλυσ ανδ ηαρδνεσσ οφ εαρλψωοοδ τραχηειδσ Σ2 λαψερ
²§¨ „ ²§¨ …
概率
°²¶¶¬¥¬¯¬·¼Πh
载荷
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硬度
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模量
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概率
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 ¤¨± s1vxsks1wuxl s1vsyks1v|sl |1{uvktw1{wwl s1ttuks1s|xl s1szvks1s{sl u1wxwkv1|xtl
¤¬ s1x{uks1zvul s1zuxks1zsyl tw1yzwku{1s{zl s1tywks1twvl s1ts{ks1ttsl v1{wwkx1|xwl
¬± s1tzsks1tw{l s1ty|ks1t{yl z1tyskz1tzxl s1syzks1sxsl s1swtks1sxsl t1{vvkt1uy{l
Σ∆ s1tvtks1t{sl s1t|sks1twtl u1z||kx1{|tl s1su{ks1svtl s1susks1susl s1w{|kt1x{{l
ΧςΠh wu1|kwu1xl xv1zkvy1vl u{1xkv|1zl ux1skvu1xl uz1skuw1{l t|1|kws1yl
≤²∏±·¶ tskt|l tskt|l tskt|l t|k|l t|k|l t|k|l
≠括号内为晚材管胞 ≥u 层的纵向弹性模量和硬度 ∀Œ± ¥µ¤¦®¨·¶¤µ¨ ²¯±ª¬·∏§¬±¤¯ ¨¯¤¶·¬¦°²§∏¯∏¶¤±§«¤µ§±¨ ¶¶²© ¤¯·¨º²²§·µ¤¦«¨¬§¶≥u ¤¯¼¨ µq
从表 u可知 o杉木晚材管胞 ≥u 层的平均纵向硬度为 s1v|s Š°¤o弹性模量的平均值为 tw1{ww Š°¤~早材管
胞 ≥u 层的硬度和模量则明显小于晚材 o平均值分别为 s1vsy Š°¤和 |1{uv Š°¤o可以从几个方面对此进行解
释 }ktl晚材纤维素的结晶度高于早材k¨¨ot|ytl o因此其力学性能优于早材细胞壁的纤维素 ~kul晚材管胞
≥u 层的微纤丝角小于早材 ~kvl 晚材的纤维素含量高于早材k‹¤¯¨ ετ αλqot|yvl ∀因此同一年轮内早晚材之
间物理化学性质的差异是晚材管胞 ≥u 层的纵向硬度和模量均高于早材的根本原因 ∀其中 ≥u 层微纤丝角之
间的差异则是诸多因素中最具有决定性的 }微纤丝角越小 o纤维的纵向强度和刚度越好 ∀这一点已经被许多
实验k°¤ª¨ ετ αλqot|zz ~t|{vl和理论研究k≥¤¯ °¨ ± ετ αλqot|{x ~Ž²³²±¨ ± ετ αλqot||tl所证实 ∀
•¬°°¨ µ等kt||zl使用类似技术得到的 {s ¤生红云杉k Πιχεα ρυβενσl早晚材管胞 ≥u 层的纵向弹性模量平
均值分别为 tv1w|和 ut1ss Š°¤∀而本文根据 ²§¨ „ 曲线得到的结果为 }早材管胞 |1{uv Š°¤k最大值为
ztt 第 u期 江泽慧等 }纳米压痕技术测量管胞次生壁 ≥u 层的纵向弹性模量和硬度
tw1yzw Š°¤l o晚材管胞 tw1{ww Š°¤k最大值 u{1s{z Š°¤l o所测的值虽然相对较小 o但应该看到 o由于这里的实
验对象是 vs ¤生的人工林杉木 o力学性质性相对较差是合理的 ∀然而 o≤¤√¨ kt|y{ ~t|y|l通过实验和理论计
算上得到的云杉属管胞细胞壁纵向弹性在 u{ ∗ vx Š°¤之间 o明显大于本次研究得到的实验值 ∀最新的研
究tl也指出 o如果仪器的压痕定位精度不理想 o使用纳米压痕技术测得的弹性模量会小于实际值 o原因主要
有三 }ktl纳米压痕仪在定位精度上不够理想 o有些压痕不是落在 ≥u 层中部区域 o而是落在靠近细胞腔的边
缘区域 o这时细胞壁物质由于受到的束缚小 o容易向细胞腔方向扩张 o因此数值偏小 ~kul试样表面质量不够
理想 ~kvl压针在压入细胞壁时 o细胞壁向下凹陷k¶¬±®¬±l o使实际接触面积的投影小于弹性接触模型的预测
结果 o这样测得的硬度和模量便会小于真实值 ∀可见在纳米压痕技术能够更成功地用于细胞壁力学的研究以
前 o还有一些工作要做 ∀就定位精度来说 o随着科学技术的进步 o这个问题已经得到了解决 ∀据了解 o×≥公司
目前已经为 ¤±²Œ±§¨±·¨µ÷°开发出新的纳米级定位平台 o分辨率达到了 u ±°o并且通过把力学测试和压痕原
位成像统一到同一根压针上 o实现了压痕的原位成像 o这对研究木材这类生物胞状材料以及证实压针压入时细
胞壁上是否出现了凹陷现象非常有利 ∀因此今后所要重点解决的问题是如何提高样品的表面质量 o这是因为
表面质量越好 o不仅测试精度越高 o还可以直接在细胞壁的 ≥t !≥v 层 o甚至胞间层上进行深度更小的压痕实验 o
从而获得细胞壁厚度方向的力学性质变异规律 o把细胞壁力学的研究提高到一个更高的水平 ∀
tl余 雁 q人工林杉木管胞的纵向力学性质及其主要影响因子研究 q中国林业科学研究院博士论文 oussv
v 结论
本文探索了利用纳米压痕技术测量人工林杉木管胞次生壁 ≥u 层纵向弹性模量和硬度的实验技术 ∀首
次运用连续刚度测量法测定了人工林杉木管胞细胞壁的纵向弹性模量和硬度 ∀实验结果表明 o在同一年轮
内 o晚材管胞细胞壁的纵向硬度和模量均高于早材 ∀晚材管胞 ≥u 层的纵向弹性模量在 z1tzx ∗ u{1s{z Š°¤
之间 o早材管胞则在 z1tys ∗ tw1yzw Š°¤之间 ∀
通过与前人研究的对比 o发现目前使用的纳米压痕仪得到的管胞纵向弹性模量和硬度比实际值偏小 o这
除了仪器的定位精度和样品的表面质量不够理想外 o压针压入时细胞壁上产生凹陷现象可能也是原因之一 ∀
本次研究所使用的纳米压痕仪在载荷和位移方面具有足够的分辨率 o但其压痕的定位精度对于研究木材这
类生物材料还不十分令人满意 ∀对于木材这类生物胞状材料 o最好使用具有纳米级压痕定位精度和原位成
像功能的纳米压痕仪 o同时应重点研究使细胞壁表面的粗糙度达到纳米级k小于 ts ±°l的制样技术 ∀这样
就可以直接在管胞弦径壁 !细胞角隅处 !甚至细胞壁的各层直接进行小压痕深度的力学测试 o使细胞壁力学
的研究达到更高的水平 ∀
参 考 文 献
张泰华 o杨业敏 q纳米硬度计及其在微机电系统中的应用 q现代科学仪器 oussu¤oktl }vu p vz
张泰华 o杨业敏 q纳米硬度技术的发展和应用 q力学进展 oussu¥ovukvl }vw| p vyw
朱丽霞 q生物学中的电子显微技术 q北京 }北京大学出版社 ot|{v
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