全 文 ：第 wt卷 第 x期
u s s x年 | 月
林 业 科 学
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磷酸法制备棉秆活性炭的研究
李湘洲
k中南林学院工业学院 长沙 wtssswl
摘 要 } 研究利用棉秆为原料 o采用磷酸活化法制备活性炭的工艺 o探讨制备过程中诸因素对活性炭性能的影
响 o得出适宜的工艺条件 ∀结果表明 }利用棉秆以磷酸为活化剂 o可制得性能优良的活性炭产品 ~所得活性炭产品
得率为 vw h o活性炭对亚甲基兰脱色力为 u|u1z °ª#ªpt o碘吸附值 {|{1u °ª#ªpt o所制备的活性炭对 ≤µk √ l有较好
的吸附性能 ∀
关键词 } 棉秆 ~活性炭 ~磷酸 ~活化
中图分类号 }×±vxu 文献标识码 }„ 文章编号 }tsst p zw{{kussxlsx p sttx p sv
收稿日期 }ussw p tt p s{ ∀
基金项目 }湖南省教育厅资助课题/改性活性炭和陶粒的表面特性及对重金属的吸附性能0ksu≤xwvl和中南林学院青年科研基金重点项目
/陶粒及活性炭对水中重金属离子的吸附性能和表面改性研究0ksusw{wl的部分内容 ∀
tl毛树村 qussv q中国棉花生产景气报告 q中国农业科学研究院棉花研究所 q全国优质棉基地科技服务项目课题组 o农业部信息中心
Στυδψ ον τηε Πρεπαρατιον οφ Αχτιϖατεδ Χαρβον φροµ Χοττον
Σταλκσ ωιτη Πηοσπηοριχ Αχιδ
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k Χολλεγε οφ Ινδυστρψo Σουτη Χεντραλ Φορεστρψ Υνιϖερσιτψ Χηανγσηαwtssswl
Αβστραχτ } ׫¬¶³¤³¨µ¬±·µ²§∏¦¨¶·«¨ °¨ ·«²§²©∏¶¬±ª³«²¶³«²µ¬¦¤¦¬§¤¦·¬√¤·¬²±·²³µ¨³¤µ¨ ¤¦·¬√¤·¨§¦¤µ¥²±©µ²°¦²·²±¶·¤¯®¶q
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Κεψ ωορδσ} ¦²·²±¶·¤¯®¶~¤¦·¬√¤·¨§¦¤µ¥²±~³«²¶³«²µ¬¦¤¦¬§~¤¦·¬√¤·¬²±
许多含碳材料都可以用作活性炭生产的原料 o但工业上选料时 o既要考虑原料的品位 !活化的难易 o又要
考虑能否大量供应 !价格等因素 o因而能采用的原料就受到了一定限制 ∀由于原料种类的不同 o工艺条件 !产
品价格和用途也就随着不同k赵启涛等 ousssl o因此 o原料的选择是极其重要的 ∀目前 o由于木质材料资源有
限 o且成本较高 o在环保意识日益提高的情况下 o以来源和产量稳定 !价格低廉的碳质物质为原料来生产活性
炭 o应是当前活性炭研究的主要方向k凯利等 ot||sl ∀
从林业可持续发展角度出发 o面对资源与环境危机 !保护生态环境 !实现可持续性发展 o已成为全世界紧
迫而又艰巨的任务 o直接关系到人类的前途和命运k李湘洲 ot|||l ∀开发利用农林废弃资源 o如以葵花秆 !棉
花秆等为原料制备活性炭 o成为研究人员和活性炭生产厂家的热点课题 ∀我国有广大的产棉区 o有黄河流
域 !长江流域和新疆三大棉区 o调查显示tlussv年国内主要棉产区棉花播种面积都呈增长趋势 ∀从棉秆资源
地理分布情况可看出我国有十分丰富且相对集中的棉秆资源用来生产活性炭 ∀目前 o丰富的棉秆资源还未
得到高效利用 o因此研究用棉秆制取活性炭 o扩大制备活性炭的原料 o同时能带动产棉区的农业经济发展 o具
有重要的意义 ∀
李湘洲kusswl曾研究采用氯化锌为活化剂制备棉秆活性炭的工艺 ~但氯化锌法可能产生的环境污染问
题不容忽视 o同时该法对设备的耐腐蚀性能要求也很高 ∀本文系统地研究了采用磷酸为活化剂制备棉秆活
性炭的工艺 o为棉秆资源的合理利用提供了新途径 ∀
t 材料与方法
111 主要仪器及药品
仪器 }xs !tss °瓷坩埚 o˜∂ p ttss型紫外可见分光光度计k北京瑞利分析仪器有限公司l o马弗炉k≥÷u
p ts p tu型箱式电阻炉 o春雷集团宜兴市前进炉业设备有限公司l o恒温干燥箱 ∀药品 }t1x ª#pt亚甲基蓝
溶液 o磷酸k分析纯l ∀
112 原料的工业分析
将棉秆去皮后晒干 o用粉碎机粉碎过 wx目筛 o对棉秆的工业分析见表 t ∀
表 1 棉秆的工业分析
Ταβ . 1 Τηε προξιµ ατε αναλψσισ οφ χοττον σταλκ h
水分
²¬¶·∏µ¨
灰分
„¶«
挥发分
∂²¯¤·¬¯¨ °¤·¨µ
固定碳
ƒ¬¬¨ §¦¤µ¥²±
tt1y y1x ys1s ut1|
113 活性炭的制备
将棉秆k经粉碎l与磷酸溶液分别按 tΒt !tΒu !tΒv !
tΒw !tΒx比例混合 o浸渍 ts «后送入马弗炉 o在 vxs !wss !
xss ε 下炭化和活化 o然后经酸洗 !水洗 !干燥后制成粉状
活性炭 ∀
114 活性炭吸附性能的测定
活性炭吸附性能测试均按 Š…Π× tuw|y1z p |s的方法测定 ∀
115 活性炭成品对 Χρ( √ )的吸附容量测定
按文献k奚旦立等 ot||zl说明的方法测定活性炭成品对 ≤µk √ l的吸附容量 ∀
u 结果与分析
211 活化温度及时间的影响
取棉秆粉与质量分数为 wx h的 ‹v°’w 溶液k固液比 tΒwl搅拌均匀后 o放置 ts «o放入坩埚中 ∀分别在
vxs !wss !xss ε 下活化 |s !tus !txs °¬±o制成粉状活性炭 o测定对亚甲基兰的脱色力 o其结果见图 t ∀
由试验结果可知 }活化温度为 vxs ε 条件下 o虽然随活化时间延长活性炭脱色力逐渐上升 o但与其他温
度相比 o总体活性炭脱色力效果并不理想 ∀活化温度为 wss ε 条件下 o脱色效果较好 o但活化时间超过 tus
°¬±后 o再延长活化时间脱色力变化不显著 ∀活化温度为 xss ε 条件下 o以活化 |s °¬±的脱色力较佳 o但随着
活化时间延长 o脱色力逐渐下降 ∀因此 o活化温度以 wss ε 左右为好 o为达到较经济地生产出高性能活性炭
的目的 o活化时间以 tus °¬±为宜 ∀
图 t 活化温度及时间对活性
炭亚甲基兰脱色性能的影响
ƒ¬ªqt ׫¨ ©¨©¨¦·¶²©·¨°³¨µ¤·∏µ¨ ¤±§·¬°¨ ©²µ
¤¦·¬√¤·¬²± ²± §¨¦²¯²µ¨§ ∏´¤¯¬·¼ ²©³µ²§∏¦·¶
212 磷酸质量分数的影响
棉秆粉与磷酸溶液固液比为 tΒw o活化温度为 wss ε 时 o活
化时间 u «∀‹v°’w 质量分数不同时的试验结果见表 u ∀
表 2 磷酸质量分数对活性炭脱色性能的影响
Ταβ . 2 Τηε εφφεχτ οφ χονχεντρατιον οφ πηοσπηοριχ
αχιδ ον δισχολορεδ θυαλιτψ οφ προδυχτσ
磷酸质量分数
‹v°’w ¦²±¦¨±·µ¤·¬²±Πh
亚甲基兰吸附值
⁄¨ ¦²¯²µ¬½¬±ª¤¥¬¯¬·¼·² °¨ ·«¼¯ ±¨¨ ¥¯∏¨Πk°ª#ªp tl
vs tyz1y
ws u{u1z
wx u|u1z
xs u|{1y
试验结果表明 o随着磷酸质量分数增加 o活性炭的亚甲基兰
吸附值也增加 ∀采用质量分数分别为 wx h !xs h的 ‹v°’w 溶液 o均能得到脱色性能较高的活性炭 ∀当质量
分数由 wx h提高到 xs h时 o亚甲基兰吸附值增加的幅度已减缓 ∀
213 固液比的影响
取质量分数 wx h的 ‹v°’w 溶液 o按不同固液比与棉秆粉混合 o在 wss ε 时活化 u «o结果见表 v ∀
由表 v可见 o固液比分别为 tΒv !tΒu !tΒt几种情况时 o棉秆粉不能充分吸收磷酸溶液 o说明活化剂磷酸
ytt 林 业 科 学 wt卷
含量过少 o会使活性炭产品脱色性能显著降低 ~而固液比为 tΒx时 o混合料过湿而且留有残液 o与固液比为
tΒw的产品对照 o活性炭脱色性能提高效果也不显著 ∀因此以棉秆粉与磷酸溶液的固液比为 tΒw较适宜 ∀
214 适宜工艺条件下的试验结果
取一定量棉秆粉与质量分数为 wx h的 ‹v°’w 溶液按 tΒw的固液比混合均匀 o放置约 ts «o在 wss ε 下活
化 u «o冷却后多次水洗并回收磷酸 !抽滤至 ³‹ 值与蒸馏水相同 o烘干 !称重 o计算活性炭的得率为 vw h o测
定活性炭对亚甲基兰吸附值为 u|u1z °ª#ªpt o吸附碘值为 {|{1u °ª#ªpt ∀
215 棉秆活性炭对 Χρ( √ )的吸附容量
为了便于比较 o同时测定了制备的活性炭和市售某商品活性炭对 ≤µk √ l的吸附容量 o结果见表 w ∀
表 3 固液比对活性炭脱色性能的影响
Ταβ . 3 Τηε εφφεχτ οφ ϖαλυε οφ σολιδΠλιθυιδ ον
δισχολορεδ θυαλιτψ οφ προδυχτσ
固液比
׫¨ µ¤·¬²²©
¦²·²± ¶·¤¯®Π
‹v°’w ¶²¯∏·¬²±
混和料干湿情况
׫¨ §¨ªµ¨¨²© °¬¬¬±ª
¥¨·º¨¨ ± ¦²·²±
¶·¤¯® ³²º§¨µ
¤±§¶²¯∏·¬²±
亚甲基兰吸附值
⁄¨ ¦²¯²µ¬½¬±ª
¤¥¬¯¬·¼·² °¨ ·«¼¯ ±¨¨ ¥¯∏¨Π
k°ª#ªptl
tΒt 半干 ‹¤¯©§µ¼¬±ª tuu
tΒu 未湿透 ‘² º ·¨¬±ª t|x
tΒv 未湿透 ‘² º ·¨¬±ª uws
tΒw 湿透无残液 • ·¨¬±ª¤±§±²¯¨ ¤√¬±ª u|u1z
tΒx 湿透有残液 • ·¨¬±ª¤±§¯¨ ¤√¬±ª u|{
表 4 不同活性炭对 Χρ( √ )的吸附容量
Ταβ . 4 Τηε αδσορπτιον οφ Χρ6 + ον αχτιϖατεδ χαρβον
活性炭品种
≥¤°³¯ ¶¨
磷酸活化法
棉秆活性炭
≤²·²± ¶·¤¯® „≤
市售某商品活性炭
≥¤¯¤¥¯¨ „≤ ¥²∏ª«·
¬±·«¨ °¤µ®¨·
吸附容量
׫¨ ¤§¶²µ³·¬²± ²© ≤µynΠ
k°ª#ªptl
|1z x1y{
可见由磷酸活化法制备的棉秆活性炭对重金属离子 ≤µyn有较好的吸附性能 ∀
v 结论
采用磷酸法活化以棉秆为原料可以制取优良脱色性能的活性炭 o且活性炭收率较高 ∀本试验研究得出
的制备棉秆活性炭的适宜条件为 }磷酸质量分数为 wx h o固液比为 tΒw o活化温度 wss ε o活化时间 u «∀适宜
试验条件下实验室所得活性炭产品的得率为 vw h o活性炭对亚甲基兰吸附值为 u|u1z °ª#ªpt o吸附碘值为
{|{1u °ª#ªpt ∀
采用磷酸活化法 o用棉秆制备的活性炭对 ≤µk √ l的吸附容量测定结果表明所制备的活性炭对重金属离
子 ≤µyn有较好的吸附性能 ∀
固液比对所制备的棉秆活性炭的脱色能力有明显影响 o其他因素如活化温度和时间 !磷酸质量分数等也
会影响到产品的性能 ∀
与采用氯化锌活化法相比 o磷酸活化法制备的棉秆活性炭其亚甲基兰吸附值和产品得率方面的指标都
优于氯化锌活化法 o但碘吸附值略低于氯化锌活化法的产品 ∀
参 考 文 献
李湘洲 qt|||1 林业可持续性发展呼唤绿色文化价值观 q中国林业 o| }u|
李湘洲 qussw1 棉秆制活性炭的研究 q林产工业 okwl }vx p vz
凯利 ‹ o巴德 ∞q魏同成译 qt||s1活性炭及其工业应用 q北京 }中国环境科学出版社 owy
奚旦立 o孙裕生 o刘秀英 qt||z1 环境监测k修订版l q北京 }高等教育出版社 ov{z p v{{
赵启涛 o陈 雯 o刘中华 qusss1 活性炭的应用与研究进展 q昆明理工大学学报 ouxkxl }{ p tu
ztt 第 x期 李湘洲 }磷酸法制备棉秆活性炭的研究