全 文 ：中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 42 卷 第 1 期 2011 年 1 月 • 91 •
HPLC 法测定不同采收期香青兰中田蓟苷和藿香苷
王亚俊，王李梅，杨 爽，任冬梅*
山东大学药学院 天然药物化学教研室，山东 济南 250012
摘 要：目的 建立一种测定香青兰中田蓟苷和藿香苷的方法，并比较不同采收时期香青兰中田蓟苷和藿香苷的差异。方法
采用 HPLC 法测定香青兰中田蓟苷和藿香苷的量，色谱柱为 Phenomenex C18（150 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为乙腈–0.5%
甲酸水，梯度洗脱；体积流量 1 mL/min；检测波长为 330 nm；柱温为 25 ℃；进样量为 10 μL。结果 田蓟苷和藿香苷获得
良好分离，在 5.09～101.82、4.99～99.83 μg/mL 与峰面积积分值呈良好线性关系，平均加样回收率分别为 99.53%、100.65%，
RSD 分别为 1.08%、1.39%，重现性试验的 RSD 分别为 0.29%、0.56%。结论 本方法操作简便、准确，精密度、分离度良
好，为香青兰药材的合理应用及其质量控制提供了依据。
关键词：香青兰；田蓟苷；藿香苷；采收期；高效液相色谱
中图分类号：R286.02 文献标志码：B 文章编号：0253 - 2670(2011)01 - 0091 - 03
Simultaneous determination of tilianin and agastachoside in Dracocephalum
moldavica by HPLC
WANG Ya-jun, WANG Li-mei, YANG Shuang, REN Dong-mei
Department of Natural Products Chemistry, School of Pharmaceutical Sciences, Shandong University, Jinan 250012, China
Key words: Dracocephalum moldavica L.; tilianin; agastachoside; harvest; HPLC
香青兰 Dracocephalum moldavica L.为唇形科
青兰属一年生草本植物，系维吾尔族、蒙古族习用
药材。其药材标准在《中华人民共和国卫生部药品
标准•维药分册》和《中国药典》1977 年版均有收
载。香青兰具有益心护脑、保肝健脾等功效，用于
治疗心悸心痛、头晕脑胀、反应迟钝、胃虚肝弱等
症[1]。几百年的实践证明，其疗效确切。部颁维药分
册收载的成方制剂中，组方含香青兰的制剂有 6 种，
多用于心悸、心痛方面疾病的治疗。其中单方制
剂“益心巴迪然吉布亚颗粒”治疗冠心病具有良
好疗效[2-4]。化学成分研究表明，香青兰全草含挥发
油、黄酮类、萜类及木脂素等成分[5-6]。尽管香青兰
作为民族药应用频率较高，基础性研究工作也取得
了一些进展，但无论香青兰药材还是制剂，目前尚
未见其质量控制方法。因此，本研究选择药材中量
较高的两种黄酮苷类成分田蓟苷和藿香苷为指标成
分，建立了 HPLC 法同时测定药材中两种黄酮苷的
方法，并且对不同采收季节的药材中两种黄酮苷进
行了定量考察，以期为药材的合理采收和质量控制
提供依据，为香青兰制剂的质量控制提供参考。
1 材料
Agilent 1100 高效液相色谱仪，二极管阵列检测
器；Agilent Chem station 化学工作站。
药材采自新疆维吾尔自治区吉木萨尔药材种植
基地，由山东大学药学院生药教研室李允尧老师鉴
定为唇形科青兰属植物香青兰 Dracocephalum
moldavica L.。
田蓟苷及藿香苷对照品自制，经 HPLC 法检测
质量分数均大于 98.5%，乙腈为色谱纯，水为二次
重蒸水（自制），其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
Phenomenex C18 色谱柱（150 mm×4.6 mm，5
μm）；流动相：0.5%甲酸溶液（A）-乙腈（B），梯
度洗脱：A-B（80∶2075∶25），0～22 min；A-B（75∶
25），22～30 min；A-B（75∶2570∶30），30～53 min；

收稿日期：2010-03-03
基金项目：山东省科技发展计划项目（2006GG2202058）
作者简介：王亚俊（1982—），女，山西平遥人，山东大学药学院天然药物化学专业硕士研究生，研究方向为天然药物提取与分离。
E-mail: morphine91@126.com
*通讯作者 任冬梅 Tel: (0531) 88382012 E-mail: rendom@sdu.edu.cn
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A-B（70∶30），53～60 min。体积流量 1 mL/min；
检测波长 330 nm；柱温 25 ℃；进样量 10 μL。对
照品与样品的色谱图见图 1。



t/min
1-田蓟苷 2-藿香苷
1-tilianin 2-agastachoside
图 1 对照品（A）与样品（B）色谱图
Fig. 1 HPLC chromatograms of reference substances (A)
and D. moldvica sample (B)
2.2 对照品溶液的制备
精密称定干燥至恒定的田蓟苷对照品 5.09 mg，
藿香苷对照品 4.99 mg，流动相定容于 50 mL 量瓶
中，得对照品储备液。
2.3 供试品溶液的制备
采收于不同时期的香青兰地上全草分别粉碎，
过 40 目筛，精密称定 1 g 于 100 mL 圆底烧瓶，加
入 50 mL 甲醇，称定质量，80 ℃回流加热 1 h，放
冷，甲醇补足质量，滤过，滤液减压蒸干，残渣用
流动相溶解并定容于 10 mL 量瓶中，微孔滤膜（0.45
μm）滤过，作为供试溶液。
2.4 标准曲线的绘制
精密吸取对照品储备液 0.5、1、2、4、6、8、
10 mL，用流动相定容于 10 mL 量瓶中。分别吸取
各质量浓度的对照品溶液 10 μL 进样，以质量浓度
为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，进行线性回归，
得田蓟苷和藿香苷的回归方程分别为 Y＝21 193 X＋
76.986，r＝0.999 9；Y＝21 977 X＋54.357，r＝
0.999 9。结果表明，田蓟苷和藿香苷分别在 5.09～
101.82、4.99～99.83 μg/mL 与峰面积积分值呈良好
线性关系。
2.5 精密度试验
精密吸取上述含田蓟苷 101.8 μg/mL、藿香苷
99.8 μg/mL 的对照品溶液 10 μL，连续重复进样 5
次，田蓟苷和藿香苷峰面积的 RSD 分别为 0.62%、
0.85%。
2.6 重现性试验
精密称取同一批药材粉末（批号 20080707）6
份，按 2.3 项下方法制备供试品溶液，按 2.1 项下方
法测定，田蓟苷和藿香苷峰面积的 RSD 分别为
0.29%、0.56%。
2.7 稳定性试验
取同一份供试品溶液（批号 20080717），室温
放置，分别于 0、2、4、6、8、10、12、24 h 按 2.1
项下色谱条件进样测定，田蓟苷和藿香苷峰面积的
RSD 分别为 0.91%、0.87%。
2.8 加样回收率试验
精密称取 0.3 g 已测定的香青兰样品（批号
20080707）6 份，按 2.3 项下操作制备供试品溶液各
10 mL，依次加入 60%、80%、100%田蓟苷对照品
储备液、藿香苷对照品储备液各 1 mL，制备供试品
溶液，准确吸取各供试品 10 μL 进样，按 2.1 项色
谱条件测定。计算得田蓟苷的平均回收率为99.53%，
RSD 为 1.08%；藿香苷的平均回收率为 100.65%，
RSD 为 1.39%。
2.9 样品测定
精密吸取各供试品溶液 10 μL 进样，按 2.1 项
所述色谱条件测定，采用外标法计算，结果见表 1。
3 讨论
本研究建立了香青兰中两种黄酮苷类成分田蓟
苷、藿香苷的高效液相色谱测定方法，可使其获得
较好的分离且具有准确、重现性好等特点。
香青兰的花期为 7～8 月，本结果表明，花期的
香青兰田蓟苷、藿香苷量较高，对进一步确定香青
兰最佳采收期具有一定的参考价值。
比较了甲醇-含酸水、乙腈-甲酸水流动相系统的
洗脱情况，结果表明乙腈–甲酸水流动相系统明显
较优，甲醇-含酸水系统不能实现较好的分离。以乙
腈-甲酸水为流动相，比较了流动相 0.5%甲酸水溶
液-乙腈（70∶30，75∶25，80∶20）及梯度洗脱的
方法，结果表明梯度洗脱较好，故采取梯度洗脱。
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表 1 田蓟苷和藿香苷的测定结果（n＝3）
Table 1 Determination of tilianin and agastachoside in D. moldavica samples (n＝3)
编号 采集时间 田蓟苷/(mg·g−1) RSD/% 藿香苷/(mg·g−1) RSD/%
1 2008-06-22 3.17 0.55 0.16 0.73
2 2008-06-28 1.79 0.80 0.03 0.67
3 2008-07-07 2.12 0.76 0.05 0.65
4 2008-07-17 2.18 1.03 0.06 0.77
5 2008-07-28 2.76 0.58 0.07 0.52
6 2008-08-07 3.57 0.69 0.13 0.89

参考文献
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心绞痛疗效分析 [J]. 新疆中医药, 1999, 17(2): 38-40.
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[6] 古海锋, 陈若芸, 孙玉华, 等. 香青兰化学成分的研究
[J]. 中国中药杂志, 2003, 29(3): 232-234.
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