全 文 ：中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 43 卷 第 7 期 2012 年 7 月

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颈复康颗粒原药材配伍所含挥发油中 Z-蒿本内酯和洋川芎内酯 A 的测定
王春民，杨冬丽，郑艳春，秦 婷，徐晓伟，朱 磊
承德颈复康药业集团有限公司，河北省中药新辅料工程技术研究中心，河北 承德 067000
摘 要：目的 建立颈复康颗粒原药材所含挥发油中 Z-蒿本内酯及洋川芎内酯 A 的测定方法。方法 采用气相色谱法，HP-5
石英毛细管柱（30 m×0.32 mm），FID 检测器，程序升温，检测器温度 250 ℃，进样口温度 250 ℃，分流比 20∶1。结果 Z-蒿
本内酯的线性范围是 0.022 49～0.224 9 mg/mL，r＝0.999 1；洋川芎内酯 A 的线性范围是 0.016 38～0.163 8 mg/mL，r＝0.999 9；
Z-蒿本内酯和洋川芎内酯 A 的加样回收率分别为 99.31%和 100.3%，RSD 为 1.81%和 1.32%。结论 该方法简便、准确、重
现性好，可用于检测颈复康颗粒药材所含挥发油中 Z-蒿本内酯及洋川芎内酯 A 的量。
关键词：川芎；挥发油；气相色谱；Z-蒿本内酯；洋川芎内酯 A
中图分类号：R286.023 文献标志码：A 文章编号：0253 - 2670(2012)07 - 1344 - 03
Determination of Z-ligustilide and senkyunolide A in essential oil of raw materials
in Jingfukang Granule
WANG Chun-min, YANG Dong-li, ZHENG Yan-chun, QIN Ting, XU Xiao-wei, ZHU Lei
The New Excipients of Traditional Chinese Medicine Engineering Research Center of Hebei Province, Chengde Jingfukang
Pharmaceutical Group Co., Ltd., Chengde 067000, China
Key words: Chuanxiong Rhizoma; essential oil; GC; Z-ligustilide; senkyunolide A

由川芎 Ligusticum chuanxiong Hort.、羌活
Notopterygium incisum Ting ex H. T. Chang、苍术
Atractylodes lancea (Thunb.) DC.、乳香 Boswellia
carteri Birdw.、没药 Commiphora myrrha Engl. 5 味
药材配伍后提得的挥发油为颈复康颗粒的有效成
分。其中，川芎中的挥发油具有改善微循环、降低
血压、增加脑血流量及镇痛、调节心血管功能、抗
凝血等作用。川芎内酯类化合物对血管平滑肌均有
松弛作用，对微血管具有解痉、增加毛细血管开放
数目、加快血流速度的作用[1-2]。Z-蒿本内酯和洋
川芎内酯 A 是川芎内酯类化合物中质量分数较高
的 2 种成分[3]，为发挥颈复康颗粒活血通络之功效
起到了重要作用。文献报道有对川芎单味药材挥发
油中内酯进行测定的方法，而由颈复康颗粒原药材
提取得到的挥发油中 Z-蒿本内酯和洋川芎内酯 A
的测定方法未见报道。为此，本研究采用气相色谱
法测定颈复康颗粒中 5 种原药材配伍后挥发油中
Z-蒿本内酯及洋川芎内酯 A 的量，为加强对挥发
油提取工艺的质量监控，更加全面控制颈复康颗粒
质量和保证疗效奠定基础。
1 仪器与试药
Agilent 7890A 气相色谱仪，Agilent G4513A 自动
进样器，HP-5石英毛细管柱（30 m×0.32 mm）（Agilent
公司），Z-蒿本内酯、洋川芎内酯 A 对照品（上海顺
勃生物工程有限公司，质量分数≥98%），无水乙醇（天
津市科密欧化学试剂有限公司）为分析纯。川芎
Ligusticum chuanxiong Hort. （批号 100102）、苍术
Atractylodes lancea (Thunb.) DC. （批号 100401）、
羌活 Notopterygium incisum Ting ex H. T. Chang （批号
100504 ）、乳香 Boswellia carteri Birdw. （批号
100301）、没药 Commiphora myrrha Engl. （批号
100101）经承德颈复康药业集团有限公司高级工程师
董海荣鉴定，由承德颈复康药业集团有限公司提供。
按处方比例取川芎、苍术、羌活、乳香、没药，
用水蒸气蒸馏法提取，得到 3 批挥发油，批号分别
为 20110964、20111022、20111024。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
HP-5 石英毛细管柱（30 m×0.32 mm），FID 检
测器，检测器温度 250 ℃，分流比 20∶1，程序升

收稿日期：2012-03-07
基金项目：河北省自主创新重大成果转化项目（11276409Z）
作者简介：王春民 Tel: (0314)2292103 E-mail: cdtcmwchm@yahoo.com
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 43 卷 第 7 期 2012 年 7 月

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温，140 ℃ 保持 2 min，以 6 ℃/min 升温至 250 ℃，
保持 1 min。载气氮气，进样量 2 μL。
2.2 标准曲线的绘制
精密称取 Z-蒿本内酯和洋川芎内酯 A 对照品
适量，用无水乙醇配成质量浓度分别为 0.224 9、
0.818 9 mg/mL 的溶液，分别精密吸取 Z-蒿本内酯
对照品溶液 0.5、1、2、3、4、5 mL 和洋川芎内酯
A 对照品溶液 0.1、0.2、0.3、0.5、0.8、1.0 mL 置 5
mL 量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，按上
述色谱条件进样检测。分别以 Z-蒿本内酯和洋川芎
内酯 A 的峰面积为纵坐标，对照品质量浓度为横坐
标，绘制标准曲线，计算回归方程分别为 Z-蒿本内
酯 Y＝1 051.2X－5.163，r＝0.999 1；洋川芎内酯 A
Y＝1 074.6X－1.603 1，r＝0.999 9。线性范围分别
为 0.022 49～0.224 90、0.016 38～0.163 8 mg/mL。
2.3 供试品溶液的制备
精密吸取所提挥发油 1.0 mL，置 10 mL量瓶中，
用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，再精密吸取 1 mL，
至 10 mL 量瓶中，即得。
2.4 对照品溶液的制备
精密称取Z-蒿本内酯和洋川芎内酯A对照品适
量，用无水乙醇配成质量浓度分别为 0.10 和 0.04
mg/mL 的溶液，即得。
2.5 精密度试验
取同一供试品（批号 20110964）溶液，重复进
样 5 次，测定峰面积，计算 Z-蒿本内酯和洋川芎内
酯 A 的 RSD 分别为 1.01%和 1.20%。
2.6 重复性试验
取同一批次（批号 20110964）提得的挥发油，
按“2.3”项方法，制备 5 份供试品溶液，测定。结
果，Z-蒿本内酯和洋川芎内酯 A 的峰面积 RSD 分
别为 1.73%和 1.60%。
2.7 稳定性试验
取同一份供试品（批号 20110964）溶液，分别
于 0、2、4、6 h 测定峰面积，计算 Z-蒿本内酯和洋
川芎内酯 A 峰面积的 RSD 分别为 1.22%和 1.13%。
2.8 加样回收率试验
精密吸取已测定的挥发油 0.5 mL，置 10 mL 量
瓶中，分别加入 2.249 mg/mL Z-蒿本内酯对照品溶
液 2 mL 和 0.818 9 mg/mL 洋川芎内酯 A 对照品溶
液 2 mL，按“2.3”项方法制备，在上述色谱条件
下，进样测定，计算平均回收率分别为 99.31%和
100.3%，RSD 分别为 1.81%和 1.32%。
2.9 样品测定
取 3 批经水蒸气蒸馏法提得的挥发油样品，按
“2.3”项制备，进样测定，测定 3 次，取平均值，
色谱图见图 1，结果见表 1。

1-洋川芎内酯 A 2-Z-蒿本内酯
1-senkyunolide A 2-Z-ligustilide
图 1 对照品 (A) 和样品 (B) 中挥发油 GC 图谱
Fig. 1 GC chromatograms of essential oil in reference
substances (A) and sample (B)
表 1 挥发油中 Z-蒿本内酯和洋川芎内酯 A 量
Table 1 Determination of Z-ligustilide and senkyunolide A
in essential oil
批 次 Z-蒿本内酯 / (mg·mL−1)
洋川芎内酯 A /
(mg·mL−1)
20110964 12.63 2.93
20111022 10.65 2.63
20111024 11.07 3.04
平均值 11.45 2.87
3 讨论
蒿本内酯对光、温度十分敏感，贮存 90 d 吸光
度值会发生明显下降[4]，Z-蒿本内酯纯品在室温条
件下可发生脱氢、氧化、水解、降解等异构化反应，
但在油中和三氯甲烷中稳定[5]。本研究在测量时使
用棕色瓶避光保存，无水乙醇为溶剂，经检测 Z-蒿
本内酯和洋川芎内酯 A 在室温条件下 6 h 内稳定性
良好，能够很好的满足实验要求又避免了毒性试剂
的使用。
由于川芎内酯类功效明确，而其稳定性相对较
差，因此，对 Z-蒿本内酯单一成分测定不能全面反
映产品质量的变化。本研究采用气相色谱法同时测
定了颈复康颗粒原药材配伍所含挥发油中 Z-蒿本



0 2 4 6 8 10 12 14
0 2 4 6 8 10 12 14
t / min
A
B
1
2
1
2
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内酯及洋川芎内酯 A 的量，样品峰分离度较好，阴
性无干扰。该方法简单、准确、重现性好。通过进
行多指标成分定量分析，较全面、准确的反映产品
质量，为实现生产过程中产品质量监控及进一步评
价成品质量奠定基础。
参考文献
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的研究 [D]. 天津: 天津大学, 2007.
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及异构化产物的 GC-MS 分析 [J]. 中草药, 2000, 31(6):
405-407.

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