全 文 ：中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 43 卷 第 4 期 2012 年 4 月

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莪术不同炮制品挥发油中 4 种倍半萜类成分的比较
顾娟娟 1, 2，姜国非 1, 2，陆兔林 1, 2，毛春芹 1, 2*，毛 靖 3，姚可娟 4，张 盈 1
1. 南京中医药大学药学院，江苏 南京 210046
2. 南京中医药大学 江苏省中药炮制重点实验室，江苏 南京 210046
3. 南京中医药大学第一临床医学院，江苏 南京 210046
4. 中国人民解放军南京八一医院 药剂科，江苏 南京 210002
摘 要：目的 比较莪术不同炮制品提取的挥发油中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和 β-榄香烯的量。方法 采用 HPLC 法测
定 4 种倍半萜类成分的量，Elite Hypersil ODS 色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；乙腈-水为流动相，梯度洗脱；体积流量
1 mL/min；柱温 30 ℃；VWD 检测器；检测波长 214 nm；进样量为 10 μL。结果 在上述色谱条件下，4 种成分均得到很好
的分离，各成分的质量浓度与峰面积之间线性关系良好，平均回收率和 RSD 均符合定量测定的要求。莪术药材中 β-榄香烯
的量较高，经炮制后其量显著下降，莪术二酮、吉马酮、莪术醇在炮制过程中其量均有所下降，其中以醋煮品各成分量下降
最为明显。结论 所建立的 HPLC 法准确、灵敏，可作为莪术不同炮制品挥发油质量控制的方法；不同产地莪术饮片炮制
品挥发油中这 4 种成分的量存在明显差异，经炮制后其量均显著下降。
关键词：莪术；挥发油；莪术二酮；莪术醇；吉马酮；β-榄香烯
中图分类号：R286.02 文献标志码：A 文章编号：0253 - 2670(2012)04 - 0702 - 04
Comparison on four sesquiterpenes in volatile oil of differently-processed
Curcuma Rhizoma
GU Juan-juan1, 2, JIANG Guo-fei1, 2, LU Tu-lin1, 2, MAO Chun-qin1, 2, MAO Jing3, YAO Ke-juan4, ZHANG Ying1
1. College of Pharmacy, Nanjing University of Chinese Medcine, Nanjing 210046, China
2. Jiangsu Key Laboratory of Chinese Medicine Processing, Nanjing University of Chinese Medcine, Nanjing 210046, China
3. College of First Clinical Medicine, Nanjing University of Chinese Medcine, Nanjing 210046, China
4. Department of Pharmacy, Nanjing No.81 Hospital of People`s Liberation Army, Nanjing 210002, China
Key words: Curcuma Rhizoma; volatile oil; curdione; curcumol; germacrone; β-elemene

莪术为姜科姜黄属植物蓬莪术 Curcuma phaeo-
caulis Val.、广西莪术Curcuma kwangsiensis S. G. Lee
et C. F. Liang或温郁金Curcuma wenyujin Y. H. Chen
et C. Ling 的干燥根茎，主产于四川、广西、浙江。
临床上莪术常用的炮制品有生饮片和醋制品饮片
两种，莪术现代的醋制品主要有醋炙品或醋煮品两
种[1-2]，其主要含有挥发油和姜黄素两大类成分[3]。
挥发油中主要成分为倍半萜类成分，如莪术二酮、
莪术醇、吉马酮和 β-榄香烯等[4]，莪术常用的定量
测定方法有 TLC 法[5]、分光光度法[1]、GC 法[6]、毛
细管气相色谱法[7]、HPLC 法[8]等。目前莪术的质
量控制研究主要集中于药材、生饮片和莪术油[9]，有
关莪术主要的炮制品醋饮片研究报道较少，《中国
药典》2010 年版中莪术炮制方法为醋煮至透心；莪
术药材根茎较为粗大，长 5～8 cm，直径 4～6 cm。
在实际生产中煮至内无白心再切片，需加热煮 6～
7 h，辅料醋在煮制过程中损失殆尽，同时对莪术
挥发性成分影响也极大。本研究采用 HPLC 法同时
分析检测生莪术和醋莪术饮片挥发油中莪术二酮、
莪术醇、吉马酮和 β-榄香烯 4 种有效成分的量，揭

收稿日期：2011-07-27
基金项目：国家科技部重大新药创制项目（2009ZX09308-004）；江苏省高校自然科学研究重大项目（09KJA360001）
作者简介：顾娟娟（1988—），女，江苏盐城人，硕士研究生，主要研究方向为中药质量控制及新药研发。
Tel: 15951897015 E-mail: gujuanjuan418@163.com
*通讯作者 毛春芹 Tel: (025)85811835 E-mail: mcq63@163.com
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示莪术醋煮过程对莪术挥发油成分变化的影响，对
醋莪术饮片的加工炮制及其制剂的质量标准建立和
临床应用均有重大的意义。
1 仪器与材料
Agilent 1100 高效液相色谱仪（美国 Agilent 公
司），包括：四元梯度泵、自动进样器、柱温箱、紫
外检测器。
莪术二酮对照品（批号 13657-68-6，上海沪云
医药开发有限公司），莪术醇（批号 100185-200506）、
吉马酮（牻牛儿酮，批号 111665-200902）、β-榄香
烯（批号 100268-200401）对照品购于中国药品生
物制品检定所。
乙腈、甲醇为色谱纯；其他所用试剂均为分析
纯；实验用水为石英双重蒸馏水。
莪术药材购自安徽丰原铜陵中药饮片有限公
司，均来源于其主产地（四川、广西、浙江），经南
京中医药大学药学院巢建国教授鉴定，分别为姜科
植物蓬莪术 Curcuma phaeocaulis Val.、广西莪术
Curcuma kwangsiensis S. G. Lee et C. F. Liang 及温
郁金 Curcuma wenyujin Y. H. Chen et C. Ling 的干
燥根茎。
取净莪术药材按莪术水处理工艺[10]，润制 20
min，蒸制 30 min，切制规格为 3 mm 的莪术生饮片；
取净莪术药材按《中国药典》2010 年版醋煮法，煮
至透心，取出，稍凉，切厚片，干燥制得醋煮莪术
饮片。药材来源及鉴定结果见表 1。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱为 Elite Hypersil ODS-C18 柱（250 mm×
4.6 mm，5 μm，大连依利特分析仪器有限公司），
乙腈（A）-水（B）为流动相进行梯度洗脱：0～20
min，50%～85% A；20～30 min，85～90% A；下
一个循环前用乙腈冲洗色谱柱 10 min，继续用 50%
乙腈平衡 10 min；体积流量 1.0 mL/min；柱温 30 ℃，
进样量 10 μL，检测波长 214 nm。
2.2 溶液的配制
2.2.1 混合对照品储备液的配制 精密称取 4 种对
照品适量，置于 10 mL 量瓶中，加甲醇定容至刻度，
摇匀，即得含莪术二酮 184.8 μg/mL、莪术醇 121.8
μg/mL、吉马酮 127.4 μg/mL、β-榄香烯 303.7 μg/mL
的混合对照品储备溶液。
2.2.2 供试品溶液的制备 取莪术药材及不同炮制
品饮片，照《中国药典》2010 年版附录 XD 挥发油
表 1 样品来源
Table 1 Sources of samples
样 品 批 号 产地 鉴定结果
药材 100520 浙江 温郁金
100409 浙江 温郁金
091226 浙江 温郁金
091226 四川 蓬莪术
091226 广西 广西莪术
生饮片 cw100520 浙江 温郁金生饮片
cw100409 浙江 温郁金生饮片
cw091226 浙江 温郁金生饮片
cp091226 四川 蓬莪术生饮片
ck091226 广西 广西莪术生饮片
醋煮饮片 zcw100520 浙江 醋温郁金饮片
zcw100409 浙江 醋温郁金饮片
zcw091226 浙江 醋温郁金饮片
zcp091226 四川 醋蓬莪术饮片
zck091226 广西 醋广西莪术饮片

测定法甲法水蒸气蒸馏法提取挥发油，无水硫酸钠
脱水，5 ℃避光保存，待检测时称取莪术挥发油 0.1
g，精密称定，加甲醇定容至 100 mL，摇匀，0.45 μm
微孔滤膜滤过，即得。
2.3 专属性试验
分别取空白溶剂、混合对照品储备溶液、样品
（cw091226）溶液，注入液相色谱仪中，色谱条件
同前，进样 10 μL，测定，结果表明莪术二酮、莪
术醇、吉马酮和 β-榄香烯分离度良好，在各出峰处
均无杂质峰干扰，结果见图 1。
2.4 线性关系考察
精密吸取上述混合对照品储备液 1.6、1.2、0.8、
0.6、0.4、0.2 mL，置 2 mL 量瓶中，甲醇定容至刻
度，摇匀，即得系列质量浓度混合对照品溶液。分
别取各系列质量浓度混合对照品溶液及储备液 10
μL，进样测定，重复 2 次，按“2.1”项下色谱条件
测定峰面积值，以峰面积平均值对质量浓度进行线
性回归，得回归方程分别为：莪术二酮 Y＝19 288
X＋0.741 9，r＝0.999 0；莪术醇 Y＝3 271.4 X＋
45.98，r＝0.999 3；吉马酮 Y＝38 511 X＋128.51，
r＝0.999 2；β-榄香烯 Y＝1 980.7 X＋33.554，r＝
0.999 1；结果表明莪术二酮在 18.48～184.8 μg/mL、
莪术醇在 12.18～121.8 μg/mL、吉马酮在 12.74～
127.4 μg/mL、β-榄香烯在 30.37～303.7 μg/mL 线性
关系良好。
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 43 卷 第 4 期 2012 年 4 月

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1-莪术二酮 2-莪术醇 3-吉马酮 4-β-榄香烯
1-curdione 2-curcumol 3-germacrone 4-β-elemene
图 1 空白溶剂 (A)、混合对照品 (B) 和样品 (C) 的 HPLC 色谱图
Fig. 1 HPLC chromatograms of blank solution (A), mixed reference substances (B), and sample (C)

2.5 精密度试验
取混合对照品溶液（莪术二酮、莪术醇、吉马
酮、β-榄香烯质量浓度分别为 73.92、48.72、50.96、
121.48 μg/mL），连续进样 6 次，每次进样 10 μL，
测定莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯的峰面
积值，计算得其 RSD 分别为 2.75%、2.67%、2.84%、
2.67%。
2.6 稳定性试验
取批号为 cw091226 的莪术挥发油样品 0.1 g，
制备供试品溶液，每隔 2 h 进样 10 μL，进行测定，
计算 12 h 内峰面积的 RSD 值，结果莪术二酮、莪
术醇、吉马酮、β-榄香烯的 RSD 分别为 0.39%、
1.24%、0.46%、0.51%，表明供试品溶液在 12 h 内
稳定。
2.7 重复性试验
取批号为 cw091226 的挥发油样品 0.1 g，精密
称定，按供试品溶液制备项下方法平行制备样品 6
份，在上述色谱条件下，进样 10 μL，进行测定，
计算得莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯峰面
积的 RSD 分别为 0.13%、0.79%、0.17%、0.31%。
2.8 加样回收率试验
取 9 份批号为 cw091226 的莪术挥发油 0.05 g，
精密称定，分别置于具塞锥形瓶中，再精密加入含
莪术二酮 2.606 3 mg/mL、莪术醇 3.490 4 mg/mL、
吉马酮 1.001 7 mg/mL、β-榄香烯 5.062 1 mg/mL 对
照品储备溶液 1.2、1.0、0.8 mL（每个质量浓度取
3 份），照供试品溶液制备项下制备样品，注入液
相色谱仪中，色谱条件同前，进样 10 μL，计算加
样回收率。结果莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-
榄香烯的平均回收率分别为 101.14%、100.87%、
99.88%、100.15%，RSD 分别为 2.9%、3.8%、2.6%、
3.4%。
2.9 样品测定
取各批次莪术药材、生饮片和醋饮片挥发油样
品 0.1 g，精密称定，按供试品溶液制备项下方法制
备，得供试品溶液，每份样品平行两份，并按上述
色谱条件测定，计算 4 种成分的平均质量分数，结
果见表 2。与相应药材比较，生饮片挥发油中 β-榄
香烯的量下降 10%～20%，吉马酮下降 20%，莪术
醇下降 20%，莪术二酮下降 10%～20%，醋煮后 β-
榄香烯的量下降 70%～80%，吉马酮下降 45%～
70%，莪术醇下降 50%～70%，莪术二酮下降 60%～
70%。

表 2 莪术中倍半萜类成分测定 (n＝2)
Table 2 Determination of sesquiterpenes
in Curcuma Rhizoma (n＝2)
质量分数 / (mg·g−1) 批 号
莪术二酮 莪术醇 吉马酮 β-榄香烯
100520 104.32 48.43 70.98 138.56
100409 99.28 44.73 71.32 188.35
091226 55.51 59.46 62.99 180.24
091226 141.72 65.01 56.18 121.83
091226 151.22 62.52 66.61 160.21
cw100520 86.38 42.69 59.67 117.48
cw100409 86.25 39.29 60.79 158.56
cw091226 47.22 48.60 52.22 166.90
cp091226 118.10 57.89 49.01 109.86
ck091226 121.03 52.10 55.51 149.99
zcw100520 42.43 23.46 33.01 48.63
zcw100409 26.65 21.98 32.52 66.38
zcw091226 26.23 23.84 29.08 51.64
zcp091226 56.39 27.18 23.22 40.45
zck091226 47.17 19.85 21.45 38.99
A B C 1
2
3
4
1
2
3
4
0 10 20 30 0 10 20 30 0 10 20 30
t / min
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3 讨论
3.1 色谱柱的选择
在色谱柱的选择上，本实验比较了 Akzonobel
Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）、Elite
Hypersil ODS 柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）和
Hanbon C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），分别进
等量体积的同一样品并采用相同的色谱条件进行分
离。结果表明，采用 Elite Hypersil ODS 柱，4 种指
标性成分均能出峰，保留时间较短，各峰间分离度
和对称性较好，分离效果最佳。
3.2 供试品溶液的制备
在供试品溶液的制备方面，本实验比较了不同
的取样量对测定结果的影响，结果表明影响甚微。
样品取样量约 1 g 时，准确度实验中需加入的对照
品量均在 10 mg 以上，取样量约 0.5 g 时，准确度
实验中需加入的对照品量均在 5 mg 以上，不宜采
用。经比较发现，在保证样品测定结果准确的情况
下，精密称定 0.1 g 挥发油样品溶于 100 mL 甲醇
为宜。
3.3 醋煮对 4 种倍半萜类成分量的影响
实验结果表明，生饮片中莪术二酮、莪术醇和
吉马酮的量与已有文献基本一致[11]，证明本实验方
法准确可靠；莪术经醋煮至透心后，挥发油中 4 种
倍半萜类成分较之生饮片损失 50%左右，β-榄香烯
损失甚至超过 60%，莪术挥发油中莪术二酮等 4 种
活性成分均为熔、沸点较低的倍半萜类成分，加热
过程中较易挥发，β-榄香烯沸点最低，故损失极为
严重。
王普霞等[12]研究表明莪术醋炙品较醋煮品更
能发挥活血化瘀的功效，莪术醋炙过程中需将莪术
切厚片后加醋润制 20 min，加热炒制 5 min，对成
分影响较小，较能发挥醋制增效的作用。
本实验方法简便、快速、准确，为制定醋莪术
饮片的质量标准和质量控制提供了依据，同时对于
《中国药典》2015 年版莪术饮片炮制项的起草修订
具有参考价值。
参考文献
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