全 文 ：肿节风滴丸的质量标准研究
刘根才,戴德雄, 李金和*
(浙江维康药业有限公司,浙江 丽水
323000)
摘
要: 目的
建立肿节风滴丸的质量控制方法。方法
采用理化鉴别和薄层色谱进行定性鉴别, 采用高效液相
色谱法对制剂中异秦皮啶进行测定。结果
异秦皮啶在 1
3~ 9
7
g/ mL 与峰面积呈良好的线性关系。平均回收
率为 99
10% , RSD为 0
45%。结论
本方法操作简便, 可用于肿节风滴丸的质量控制。
关键词:肿节风滴丸; 质量标准;异秦皮啶; 高效液相色谱法
中图分类号: R286
02


文献标识码: B


文章编号: 02532670( 2010) 08130302


肿节风为金粟兰科多年生草本植物草珊瑚
Sar candr a g labr a ( T hunb
) N akai 的地上部分或
全草,又名九节兰,主要成分有挥发油、琥珀酸、延胡
索酸、香豆酮、黄酮苷、脂苷、鼠李葡糖苷、内酯、鞣酸
等[ 12]。肿节风具有清热凉血、活血消斑、祛风通络
等功效,中医临床用于治疗急性扁桃体炎、病毒性肝
炎、创伤感染、软组织损伤、骨折、类风湿关节炎、增
生性脊柱炎等。此外, 还用于多种细菌感染、湿虫
病、多种口腔性反应、风湿、类风湿、冠心病、跌打损
伤等[ 3] 。本公司开发了肿节风滴丸。本实验通过对
肿节风滴丸的质量控制进行研究,建立了肿节风滴
丸可行、可靠的质量控制方法。
1
仪器与试药
Agilent1100高效液相色谱仪, BS124S 型电子
天平, ZB  1D型智能崩解仪, USC  502型超声波
清洗器, ZF  2三用紫外分析仪; 肿节风对照药材、
异秦皮啶对照品均由中国药品生物制品检定所提
供,色谱乙腈、色谱甲醇、水为超纯水,其余试剂均为
分析纯。肿节风滴丸由本公司提供。
2
方法与结果
2
1
理化鉴别:取本品 1袋,研细,取粉末 0
3 g, 置
试管中,加少量锌粉与 0
5%氯化铵溶液 2滴, 微火
加热至干,将用含 5%对二甲氨基苯甲醛和 20%三
氯醋酸的苯溶液浸润过的滤纸小片盖在试管口上,
断续微火加热约 1 m in, 滤纸上显粉红色至紫色的
斑点。
2
2
薄层色谱鉴别: 取本品 1 袋, 研细, 加甲醇 5
mL,超声处理 30 m in, 滤过, 取续滤液作为供试品
溶液。另取肿节风对照药材 2 g,加水 50 mL, 超声
处理 30 min,滤过,滤液用醋酸乙酯振摇提取 2次,
每次 25 mL,合并醋酸乙酯提取液, 蒸干, 残渣加甲
醇 1 mL 使溶解, 作为对照药材溶液。再取异秦皮
啶对照品,加甲醇制成 0
5 mg/ mL 的溶液,作为对
照品溶液。照薄层色谱法( 中国药典!2005 年版附
录 ∀ B)试验,吸取上述 3 种溶液各 10
L, 分别点
于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G 薄层
板上,以甲苯醋酸乙酯甲酸( 9 # 4 # 1)为展开剂,
展开,取出, 晾干, 置紫外光灯( 365 nm)下检视。供
试品色谱中, 在与对照药材色谱和对照品色谱相应
的位置上, 显相同颜色的荧光斑点; 置氨蒸气中熏
10 min,与对照品色谱对应的斑点变成黄绿色。
2
3
异秦皮啶的 HPLC法测定
2
3
1
色谱条件: Diamonsil C18色谱柱( 150 mm ∃
4
6 mm, 5
m) ; 流动相:乙腈0
1%磷酸溶液( 20#
80) ;体积流量 1 mL/ m in; 检测波长 344 nm; 柱温:
室温;进样量 20
L。
2
3
2
对照品溶液的制备: 取异秦皮啶对照品适
量,精密称定,加甲醇制成 4
g/ mL 的溶液, 即得。
2
3
3
供试品溶液的制备: 取装量差异项下的本
品,研细,取 150 mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精
密加入甲醇 25 mL, 密塞, 称定质量, 超声提取 50
m in,放冷,再称定质量, 用甲醇补足减失的质量,摇
匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。
2
3
4
阴性对照溶液的制备:按工艺制备缺肿节风
药材的滴丸, 按照供试品溶液的制备方法制成阴性
对照溶液。
2
3
5
系统适应性试验: 分别取对照品溶液、阴性
对照溶液和供试品溶液进样,得色谱图,结果基线平
稳,辅料、杂质对测定无干扰。
2
3
6
线性关系考察:精密吸取 4
85 mg / mL 异秦
皮啶对照品溶液 0
25、0
6、1、1
3、1
7、2
0 mL 分
别置10 mL 量瓶中, 加甲醇至刻度,精密吸取 20
L,
%1303%中草药
Chinese Traditional and Herbal Drugs
第 41 卷第 8 期 2010 年 8 月
* 收稿日期: 20100123






















注入色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以峰面积
为纵坐标,质量浓度为横坐标,绘制标准曲线,拟合回
归方程,得回归方程 A = 143
12 C- 2
970 7( R2 =
0
999) ,说明异秦皮啶在 1
3~ 9
7
g / mL 与峰面
积呈良好的线性关系。
2
3
7
精密度试验:精密吸取 4
85 mg / mL 异秦皮
啶对照品溶液 20
L, 在上述色谱条件下连续进样 6
次, 测定峰面积。结果表明峰面积的 RSD 为
0
48%。
2
3
8
稳定性试验:取同一供试品溶液, 分别于 0、
2、4、8、12 h进样 20
L,测定样品异秦皮啶峰面积。
结果样品中异秦皮啶峰面积的 RSD为 0
93% , 表
明供试品溶液在 12 h内稳定。
2
3
9
重现性试验: 对同一批样品分别取样 5份,
制备供试品溶液,在上述的色谱条件下测定, 计算异
秦皮啶的质量分数。结果表明样品中异秦皮啶质量
分数的 RSD为 0
70%。
2
3
10
回收率试验: 精密称取含异秦皮啶 0
703
mg/ g 样品 5份,分别精密加入 4
01
g/ mL 异秦皮
啶对照品溶液 2
5 mL, 制备供试品溶液, 按上述色
谱条件依法测定异秦皮啶峰面积, 计算回收率,结果
平均回收率为 99
10% , RSD为 0
45%。
2
3
11
样品测定: 按照上述测定方法, 分别对 3批
样品进行测定,结果见表 1。
表 1
肿节风滴丸中异秦皮啶的测定结果
Table 1
Determination of isof raxidine in Zhongjief eng
Dropping Pills
批
号 异秦皮啶/ ( m g % 袋- 1)
20091201 2
12
20091202 2
04
20091203 2
08
3
讨论
肿节风滴丸以肿节风药材的水提物入药,其含
有多种有效成分, 而异秦皮啶为主要的有效成分之
一,故本方法以异秦皮啶为检测指标,建立的方法简
便易行,精密度高,重现性好, 其他成分不干扰异秦
皮啶峰,能有效地控制制剂中异秦皮啶。
波长的选择[ 4] :取异秦皮啶对照品溶液,用日本
岛津紫外分光光度计在 190~ 400 nm 波长扫描,异
秦皮啶的最大吸收峰为 344 nm, 因此选择 344 nm
为检测波长。
参考文献:
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中国药典[ S]
一部
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竺平晖
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郑重 声 明


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