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泽泻饮片外观色泽信息的研究
谢一辉1 , 余无双2 , 罗金龙1 ,周丽姣1
( 1
江西中医学院,江西 南昌
330004; 2
阿斯利康(无锡)贸易有限公司, 广东 珠海
519000)
摘
要:目的
探讨炮制饮片色泽评价方法, 定量分析饮片色泽与饮片内在质量之间的关系。方法
以泽泻不同
炮制工艺为研究对象,用照相机和 Adobe Phot oshop 软件,获取各饮片色泽的基本信息, 用 H PLC 法测定饮片的有
效成分。用 SPSS13
0 统计软件和数据挖掘软件 Clementine 8
0 对色泽信息和有效成分量的关系进行分析。结果

饮片色泽信息获取方法和信息处理方法可定量评价炮制饮片的色泽、饮片色度差与有效成分之间存在显著相关。
结论
饮片色度差可以作为饮片质量评判标准的指标之一, 并易于推广。
关键词:泽泻; 饮片色泽;数据挖掘; 信息分析
中图分类号: R284
2


文献标识码: A


文章编号: 02532670( 2010) 04055505
Research on appearance colour information of Rhizoma Alismatis processing pieces
XIE Yihui1 , YU Wushuang2 , LU O Jinlo ng1 , ZH OU Lijiao1
( 1. Jiangx i Univer sity o f T r aditional Chinese Medicine, Nanchang 330004, China;
2. Astr a Zeneca (Wuxi) Co. , L td, Zhuhai 519000, China)
Abstract: Objective
T o invest igate the evaluat ion method of processing pieces co lour and quant if ica
t ionally analyse the relact ionship betw een the pieces co lour and the internal quality
Methods
Taking dif ferent processing techniques on Rhiz oma A li smat is as research objects, using a camera and Ado
be Photoshop sof tw are to acquire the elementar y informat ion of pro cessing pieces co lour and determine the
contents of the act ive principle in Rhiz oma A l ismat i s by HPLC
The act iv e principle in Rhiz oma Al i smati s
and the colour of processing pieces are analy zed quant if icationally by SPSS 13
0 stat ist ical softw are and da
ta mining sof tw ar e Clement ine 8
0
Results
T he method for acquiring and handling colour informat ion of
pro cessing pieces in Rhiz oma A l ismati s could be used to quantif icat ionally analyze the correlation o f the
colour of processing pieces
T here is a signif icant correlation betw een processing pieces colour dif ference
and the internal quality
Conclusion
The colour difference of processing pieces can be one of target for the
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Chinese Traditional and Herbal Drugs
第 41 卷第 4 期 2010 年 4 月
收稿日期: 20090804





















基金项目: ∀ 十一五#国家科技支撑计划( 2006BAI06A0702)作者简介:谢一辉( 1958 ∃ ) ,男,江西南昌人,教授,硕导,学士学位, 1982年毕业于江西中医学院药学系,长期从事中药活性成分分析。
T el : ( 0791)7118913
Email: xieyh6152003@ yahoo
com
cn
quality assessment
T he method can be popularized to other precessing pieces control of techniques

Key words: Rhiz oma Al i smat is ; colour for precessing pieces; data mining; informat ion analysis


规范的炮制工艺是保证饮片质量的关键。在现
行的炮制工艺中,质量控制参数如火候的大小、饮片
色泽等的评判都是凭操作人员手摸、眼观的经验, 这
虽然能够相对反映饮片的质量、工艺特色,但因其具
有相当大的主观性, 很难控制饮片质量一致性,使得
饮片质量不稳定 [ 1]。本课题以泽泻为研究对象, 通
过对饮片色泽信息的提取,建立饮片色泽评判方法,
定量描述饮片外观色泽的色泽空间。通过分析饮片
色泽与饮片内在质量的关系, 以及色泽与炮制工艺
的关系,提出饮片色泽作为质控标准的方法, 为规范
炮制工艺提供依据。
1
仪器及试剂
Agilent 1200高效液相色谱仪(美国 A gilent 公
司) ; Diamonsil C18 ( 250 mm % 4
6 mm , 5
m) ( Dik
ma公司) ; KQ ∃ 500E超声波清洗器(昆山超声波仪
器有限公司 ) ; DSC ∃ T70 照相机 ( Sony 公司 ) ;
SPSS13
0 统计软件 ( SPSS 公司) ; Clement ine 8
0
数据挖掘软件( SPSS公司) ; 泽泻药材购于江西广昌
泽泻种植基地; 泽泻醇 A24乙酸酯 (质量分数
98
6%)和泽泻醇 B23乙酸酯(质量分数 98
9% )
对照品购自上海海灿化工科技有限公司; 甲醇为色
谱纯,其他试剂均为分析纯,水为超纯水。
2
色度空间


自然界的色彩是千差万别,然而,任何物体的颜
色,可用它们的色相、明度和饱和度来描述, 这是颜
色的三大基本属性。所有颜色可以组织成一个三维
空间(或叫颜色空间)。在空间中的任何一点都代表
了一种特定的颜色。颜色空间是三维的, 作为颜色
空间三维坐标的 3 个独立参数可以是色彩的 3 属
性:色相、明度和饱和度, 也可以是其他 3个参数如:
R、G、B; C、M、Y; L、a、b。只要描述色彩的 3个参数
相互独立就可以作为颜色空间的三维坐标[ 2]。
1976年 CIE(国际照明委员会)推荐的以及我
国1987年发布的 GB7921 ∃ 1987标准, 可使用 ClE
LAB和 CIELUV 两个均匀色空间来表示光源色或
物体色及其色差。两个系统在视觉均匀性上很接
近,实际应用中选取 CIELAB 或 CIELU V 来表示
颜色或色差,都是符合国际标准和国家标准的。
CIELAB颜色空间是利用 L、a、b 3个不同的坐
标轴, 指示颜色在几何坐标图中的位置及代号。如
图1所示,一种颜色用 CIELAB表示时, L 轴表示明
度,黑在底端, 白在顶端: + a 表示红色, - a表示绿
色; + b 表示黄色, - b表示蓝色。任何颜色的色彩
变化可以用 a、b 数值来表示,任何颜色的层次变化
可以用 L 数值来表示。用 L、a、b 3个数值就可以描
述自然界中的任何色彩 [ 3]。
图 1
颜色空间示意图
Fig
1
Color space sketch map


色度差 Eab就是指用数值的方式表示两种颜
色给人眼感觉上的差别。E ab是一个距离标度, 所
以它的大小是可以比较的。若两个彩色样品都按
L、a、b 标定颜色, 则两者之间的 Eab以及各单项色
差可用色差公式 CIEDE2000计算[ 4]。


E ab= L K LS L 2 + C abK CS C 2+ H abK H S H 2 + RT C abK CS C
H ab
K H S H
1
2


色度差 E ab = 1 时, 称为 1 个 NBS(美国国家
标准局的缩写)色差单位。在自然光下, 2种颜色的
色度差大于 1
5个 NBS 单位时,可觉察到这 2 种颜
色的差异,色度差大于 3个 NBS 单位时,可识别这
2种颜色的差异, 当色度差大于 6个 NBS 单位时,
可明显感觉这 2种颜色的差异。
3
实验方法
3
1
饮片炮制工艺考察及饮片的制备: &中国药典∋
2005年版收载泽泻炮制饮片为盐炒法,本实验根据
&中国药典∋制定的炮制工艺方法,以闷润时间、炮制
温度、炮制时间和盐水量为考察因素,安排 L16 ( 46 )正
交试验设计表,考察盐炒法最佳工艺参数。江西樟帮
法为麸炒法,本实验根据樟帮法炮制方法,以炮制温
度、炮制时间和加麸量为考察因素, 安排 L16 ( 46 )正交
试验表,考察樟帮麸炒法最佳工艺参数。分别按正交
试验表实验安排,每个实验条件重复 3次,得各实验
炮制饮片。
经数据分析, 得到最佳工艺条件后,再分别按麸
!556! 中草药
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第 41 卷第 4 期 2010 年 4 月
炒法和盐制法的最佳工艺条件各炮制 5批。
3
2
饮片色泽信息的获取和转换
3
2
1
色泽信息获取方法: 将正交试验的各批饮
片,每批随机取出 20片,在 CIE 规定的标准光源条
件下获取各批饮片外观的色泽信息照片。标准光
源[ 5] : D65光源、照度 1 000 lx、视场颜色均匀; 其他
色泽信息获取条件: 照相机距饮片 20 cm,选择微拍
模式;相机视角与光源夹角小于 10(。
用Adobe Photoshop9
0分别读入各批饮片外观
的色泽信息照片文件, ∀信息窗口#选择∀ Lab颜色#模
式。选择饮片测色区域,选择菜单中∀平均#命令,使
所选测色区域中的色泽均匀。在∀信息窗口#就可直
接读取选定区域中的色泽指标数据 L、a、b值。该法
所获得的 L、a、b值为20片饮片色泽的平均值。
3
2
2
饮片基准色泽信息:取多批泽泻炮制饮片,
由 3名饮片炮制专家和老药工, 分别挑选出色泽金
黄、颜色均匀的饮片共 100片作为饮片基准色。按
∀ 3
2
1色泽信息获取方法#测得每片饮片的色泽信
息( L、a、b 值)。计算 L、a、b的平均值, 得到饮片基
准色泽信息平均值: L= 30
84( RSD为 0
24%) , a=
22
21 ( RSD 为 0
11% ) , b = 31
45 ( RSD 为
0
21%)。
3
2
3
信息的处理:根据各批饮片色泽信息计算各
种色度学相关值,如明度差、饱和度、色度差等。并
按 x is = ( x i - x最小 ) / ( x最大 - x最小)式将各项信息进
行标准化。
由于炮制过程中, 泽泻醇 A24乙酸酯的量会
随着炮制时间的延长、炮制温度升高而增加, 但炮制
时间过长、温度过高, 其量又随之减小。泽泻醇 B
23乙酸酯的量在炮制过程中会不断减少, 但在不同
的炮制温度与时间内其变化速率不一样。为综合评
判泽泻中有效成分的量, 使总量最多, 同时泽泻醇
B23乙酸酯的量与泽泻醇 A24乙酸酯的量接近,
故选择二者量的比值 ( BAB) 和二者量的和值
( BAO)作为泽泻有效成分评分的指标, 并将 BAB
与 BAO 数据标准化后,计算质量分数得分[质量分
数= ( 1- BAB) % 40%+ BAO % 60%]。
3
3
饮片有效成分的测定
3
3
1
色谱条件: Diamonsil C18色谱柱( 250 mm %
4
6 mm, 5
m) ,流动相:乙腈水( 76 ) 24) , 体积流
量 1 mL/ min,柱温 30 ∗ ,检测波长 208 nm。
3
3
2
对照品溶液的配制:分别精密称取 11
5 mg
泽泻醇 A24乙酸酯对照品和 14
6 mg 泽泻醇B
23乙酸酯对照品于 10 mL 量瓶中, 用甲醇溶解, 并
加甲醇至刻度,即得。
3
3
3
供试品溶液的制备: 取泽泻药粉( 60目筛)
约 1 g , 精密称定, 置具塞锥形瓶中, 精密加入甲醇
30 mL,称定质量, 超声 30 m in,放冷,用甲醇补足质
量,离心,取上清液过 0
45
l滤膜,即得。
3
3
4
线性范围: 精密吸取泽泻醇 A24乙酸酯和
泽泻醇 B23乙酸酯混合对照品溶液 1 mL 于 2 mL
量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。重复上述操作 4次,得
6个不同质量浓度对照品溶液。精密吸取上述对照
品溶液 20
L 依次注入液相色谱仪。将峰面积与有
效成分质量进行回归, 得线性方程。泽泻醇 A24乙
酸酯: A = 0
002 419 C- 0
019 8, R= 0
999 8;泽泻醇
B23乙酸酯: A= 0
002 174 C- 0
277 1, R= 0
999 9。
泽泻醇 A24乙酸酯在 0
7~ 23
g 与其峰面积具有
良好的线性关系, 泽泻醇 B23乙酸酯在 0
9~ 29
2

g 与其峰面积具有良好的线性关系。
3
3
5
精密度试验: 取泽泻醇 A24乙酸酯和泽泻
醇 B23乙酸酯混合对照品溶液, 进样 6 次, 计算
RSD,分别为 1
6%、1
4%。
3
3
6
重现性试验:取麸炒泽泻饮片粉末 6份,制
备供试品溶液,按色谱条件测定,泽泻醇 A24乙酸
酯和泽泻醇 B23乙酸酯的平均质量分数分别为:
0
162 8%、0
254 9%, RSD分别为 3
1%、2
9%。
3
3
7
回收率试验:取泽泻粉末适量, 其中含有泽
泻醇 A23乙酸酯和泽泻醇 B24乙酸酯约 0
80、
1
30 mg, 共 6份,精密称定, 分别精密加入泽泻醇
A23乙酸酯和泽泻醇 B24乙酸酯对照品 0
575、
0
73 mg。制备供试液, 按色谱条件测定, 计算回收
率, 结果平均回收率和 RSD 分别为 99
16%、
1
2%, 99
13%、1
2%。
4
结果与分析
4
1
多元方差分析:将不同炮制工艺正交设计实验
的饮片测定数据, 以泽泻醇 A24乙酸酯、泽泻醇 B
23乙酸酯、饮片 E ab为评判指标, 用 SPSS13
0软
件进行多元方差分析。结果显示, 麸炒工艺中炮制
温度、炮制时间、加麸量 3个因素对上述指标都产生
显著差异( P< 0
01) ;盐制工艺中闷润时间、炮制温
度、炮制时间和加盐量 4 个因素对上述指标都产生
显著差异( P< 0
01)。经各因素条件下 3个指标均
值比较,最终确定麸炒工艺最佳条件为: 炮制温度
180 ∗ , 炮制时间为 8 min, 加麸量为每千克药材
160 g 麦麸; 盐制工艺最佳条件为: 闷润时间 16 h,
炮制温度 200 ∗ , 炮制时间为 10 m in, 盐水量为每
千克药材加盐水 120 mL(含盐量为 30 g )。
!557!中草药
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第 41 卷第 4 期 2010 年 4 月
4
2
相关分析:将泽泻中有效成分得分与饮片色度
差进行相关分析,结果显示麸炒泽泻饮片和盐制泽
泻饮片的色度差与其饮片中有效成分之间存在显著
性负相关, r 分别为- 0
684( P< 0
001)和- 0
784
( P< 0
001)。色度差越小有效成分的量越高, 由此
可知,饮片色度差可以作为反映饮片内在质量的一
个可行且易观测的指标。
4
3
影响质量分数和饮片 E ab的工艺因素分析:
为探讨工艺各因素对泽泻有效成分的量和炮制饮片
色泽的影响,将有效成分的量和饮片色度差分别与
工艺各因素进行相关分析。结果显示,泽泻醇 B23
乙酸酯的量与炮制温度、炮制时间显著性负相关,饮
片 E ab与炮制工艺各因素相关分析也有类似结果,
见表 1、2。泽泻醇 A24乙酸酯与炮制工艺各因素
之间没有线性关系, 这可能是由于随着炮制温度升
高和炮制时间增加, 泽泻醇 A24乙酸酯的量会增
加,但温度过高或炮制时间过长, 其量又会随之减
小。结果提示,影响泽泻炮制饮片质量与外观色泽
的主要因素为炮制温度和炮制时间, 工艺中应严格
控制这 2个因素。
表 1
不同工艺泽泻有效成分与工艺各因素的相关分析
Table 1
Correlation analysis for active principle in Rhizoma Alismatis with diff erent technologies and factors
成
分 麸炒工艺炮制温度 炮制时间 加麸量
盐制工艺
闷润时间 炮制温度 炮制时间 加盐量
泽泻醇 A24乙酸酯 - 0
096 - 0
026 - 0
309* 0
108 0
251 - 0
028 - 0
044
泽泻醇 B23乙酸酯 - 0
667* * - 0
510* * - 0
08 0
325* - 0
684* * - 0
023 0
325


* P< 0
05, * * P < 0
01
表 2
不同工艺泽泻饮片色度差与工艺各因素的相关分析
Table 2
Correlation analysis for colour in Rhizoma Alismati
with diff erent technologies and factors
色度差 炮制温度 炮制时间 加麸量 闷润时间 加盐量
麸炒泽泻饮片 - 0
623* * - 0
261 - 1
00
盐制泽泻饮片 - 0
917* * - 0
195 0
069 0
131


* * P< 0
01
4
4
关联分析:为探讨有效成分的量、饮片色泽与
炮制工艺因素各水平的关联性, 用数据挖掘软件
Clement ine 8
0分析高含量泽泻醇A24乙酸酯(大
于各炮制工艺饮片中最高量的 70%为高含量)、高
含量泽泻醇 B23乙酸酯、饮片低色度差( Eab < 8
NBS)以及炮制工艺因素各水平之间的关联性。结
果见图 2、3。
图 2
麸炒泽泻工艺因素与质量分数、色泽的关联性
Fig
2
Associativity between active principle in stirbaking
Rhizoma Alismatis with bran and colour


由图 2、3可知: 麸炒工艺中, 高含量泽泻醇 A
24乙酸酯与炮制温度180 ∗ 、加麸量为 8(每千克药
材 160 g 麦麸)相关联, 高含量泽泻醇 B23乙酸酯
与炮制温度 140 ∗ 、加麸量为 8(每千克药材 160 g
图 3
盐制泽泻工艺因素与质量分数、色泽的关联性
Fig
3
Associativity between active principle in preparing
Rhizoma Alismatis with crude salt and colour
麦麸)、炮制时间 8 m in 相关联。盐制工艺中, 高含
量泽泻醇 A24乙酸酯与炮制温度 200 ∗ 、闷润时
间 16 h、加盐量 6(每千克药材加盐水 120 mL)相关
联,高含量泽泻醇 B23乙酸酯与炮制温度 120 ∗ 相
关联。上述各工艺因素水平与多元方关分析结果基
本一致。由关联分析结果可得到以下提示:炮制温
度低,泽泻醇 B23乙酸酯不易被破坏, 但也不利于
泽泻醇 A24乙酸酯的生成;在盐制泽泻工艺中,闷
润时间长有利于泽泻醇 A24乙酸酯的生成; 在麸
炒工艺中, 加麸量大有利于泽泻醇 A24乙酸酯的
生成和泽泻醇B23乙酸酯的保护,也使饮片的色度
差更低,这也是樟帮炮制工艺中加麦麸炒制的科学
性所在。
在 2 个炮制工艺中, 低色度差、高含量泽泻醇
A24乙酸酯和高含量泽泻醇 B23乙酸酯三者相互
高度关联,这一结果提示: 当工艺条件选择得当, 泽
泻醇 A24乙酸酯和泽泻醇 B23乙酸酯可同时得
!558! 中草药
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第 41 卷第 4 期 2010 年 4 月
到高含量; 2 个有效成分同时都是高的饮片与饮片
的低色度差高度关联, 饮片的色度差可以有效地反
映饮片内在质量。这一结果与相关分析结果完全一
致。因而,饮片的 E 可以作为饮片质量评判标准
的指标之一。
4
5
饮片色度差范围:按麸炒泽泻最佳工艺炮制条
件和盐制泽泻最佳工艺条件各炮制的 5 批炮制品,
按色泽信息获取方法项下操作获取各批饮片色泽基
本信息,按信息的处理项下方法计算每批炮制饮片
的色泽统计信息。结果见表 3。
表 3
饮片色泽信息及有效成分含量统计结果
Table 3
Statistical result of processing pieces colour
information and active ingredient
批次 E 质量分数/ %泽泻醇 A24乙酸酯 泽泻醇 B23乙酸酯
麸
1 5
010 0
150 6 0
217 7
炒
2 2
230 0
157 1 0
252 1
泽
3 2
978 0
154 7 0
272 4
泻
4 6
058 0
150 7 0
252 6


5 1
850 0
164 9 0
259 5
盐
1 2
926 0
108 7 0
153 7
制
2 2
130 0
108 4 0
152 7
泽
3 7
304 0
104 9 0
148 7
泻
4 7
825 0
103 7 0
137 5


5 3
772 0
107 8 0
156 6


由最佳工艺炮制结果可知, 泽泻炮制饮片 E
按∀ 3
2
1 色泽信息获取方法#处理, 各批饮片平均
E 均小于 8 NBS,故拟定泽泻炮制饮片平均 E 应
小于 10 NBS为合格。
5
讨论
测量固体表面的颜色, 在某些行业中是作为产
品质量检测与控制的前提和手段, 如印刷、纺织、印
染等行业,色差值的大小直接影响着产品质量等级
的评定,以及客户对产品的认同程度。在中药饮片
的工艺质量控制和销售中,同样以饮片外观色泽来
判断其质量的好坏。现在印刷、纺织、印染等行业已
采用测色仪来测定与标定产品色泽。而中药饮片外
观色泽质量评价还停留在主观判断上。本实验结合
中药饮片的特点, 首次引入色泽定量评价方法, 并首
次探索了外观色泽与内在质量之间的关系。
测色仪是测定与标定固体表面颜色的常用手
段,本实验也曾应用测色仪测定饮片表面颜色, 但未
成功。原因是测色仪测定固体表面颜色时,要求被
测物表面必须平整,测定时,测色仪与被测物之间不
能有缝隙。众所周知, 中药饮片形态各异,不可能达
到这一要求。所以本实验根据色度学原理,用照相
机来获取饮片表面的色泽信息, 再通过 Adobe Pho
toshop 9
0软件将饮片色泽信息转化成国际公认的
CIELAB 色系数据。由色度学理论可知, CIE 标准
色度系统是建立在人眼颜色视觉基础上, 以加法混
色的方法,用三原色的数量或比例来表示颜色的系
统,无论是 CIEXYZ 系统, 还是 CIELAB 系统都与
任何设备无关。即无论在何种设备上, 具有相同数
值的颜色外貌也是相同的 [ 6]。因此, 本实验所建立
的饮片外观色泽信息获取和转化方法, 可真实的记
录饮片的色泽和定量评价各饮片色泽的色度差。
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准化, 2003, 11( 5) : 1418

丹参酮+A 自微乳化给药系统的研究
熊
阳1 ,张
悦2
( 1
浙江中医药大学,浙江 杭州
310053; 2
富曼实(上海)商贸有限公司,上海
200233)
摘
要:目的
优选丹参酮+ A 自微乳化给药系统(丹参酮+ ASMEDDS)的处方,并对其进行初步的质量评价。方
法
以伪三元相图为指导考察药物与不同乳化剂、油相形成乳剂的能力和区域,绘制不同处方组成的相图,在此基
!559!中草药
Chinese Traditional and Herbal Drugs
第 41 卷第 4 期 2010 年 4 月
收稿日期: 20091012





















基金项目:浙江省教育厅青年教师资助计划;浙江中医药大学资助项目( 17105012)作者简介:熊
阳( 1979 ∃ ) ,女,湖南益阳人,博士,副教授。研究方向为中药新剂型与新型给药系统。
T el : ( 0571)86613524
Email: xyxn b @ 126
com