全 文 ：麸枳壳饮片质量研究
黄巧玲１，毛淑杰１，２
（１浙江省杭州市第三人民医院 药剂科，浙江 杭州 ３１０００９；
２中国中医科学院 中药研究所，北京 １００７００）
［收稿日期］　２００９０２１８
［通信作者］　毛淑杰，Ｔｅｌ：（０１０）８４０３６５５２，Ｅｍａｉｌ：ｍａｏｓｈｕｊｉｅ＠
１６３ｃｏｍ
　　中药枳壳为芸香科植物酸橙 Ｃｉｔｒｕｓａｕｒａｎｔｉｕｍ
Ｌ及其栽培变种的干燥未成熟果实。临床多用其
炮制品，其中以麸炒法出现较早，沿用时间最长，文
献记载最多，临床应用最为广泛，现今也仍广为应
用。现代炮制经验认为麸炒可降低燥性和寒性，增
强健胃和中的作用。对枳壳的现代研究也主要集中
在麸炒法上。枳壳属理气药中主要含有挥发油和柚
皮苷等成分［１］。目前对麸炒枳壳的质量标准研究
未见有详细报道，２００５年版《中国药典》仅收载了枳
壳药材的薄层鉴别及高效液相法测定柚皮苷含量，
麸炒枳壳的质量标准没有规定。另外在按药典法测
定柚皮苷时，发现样品成分提取不够完全，因此，作
者对枳壳饮片的质量进行了研究，参考文献［２３］采
用ＨＰＬＣ测定枳壳中柚皮苷成分进行了研究，对药
典方法进行了改进。
１　材料
ＨＰ１１００高效液相色谱仪，紫外检测器，惠普软
件管理工作站，ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８色谱柱（４６ｍｍ×２５０
ｍｍ，５μｍ，北京分析仪器厂）。甲醇为分析纯，水为
纯水，其他试剂均为分析纯。柚皮苷对照品（中国
药品生物制品检定所，批号７２２８８０３）。枳壳原药
材（江西药材公司购买，产地为江西及市售品）；新
鲜麦麸市售。
本研究用炮制品（１０批样品）净制：将枳壳挑去
发霉、杂质等不合格药材（杂质应控制在３％以内）。
切制：将净枳壳药材放入洗药机内，用慢速洗２ｍｉｎ，
放入池内加水浸润２ｍｉｎ，捞出，闷润２０ｈ（其间再
用水冲１～３次），后切２ｍｍ左右片。麸炒枳壳：将
枳壳片称重，在炒药机底锅温加热１８０℃，将麦麸投
入，炒制冒烟后，将枳壳投入药锅炒６ｍｉｎ，出锅，阴
凉处晾晒（药、麸质量比为１００∶１０）。
２　方法与结果
２１　检查
２１１　水分测定　按２００５年版《中国药典》附录
ＩＸＨ。测定用的枳壳生品、炮制品先粉碎过二号
筛，并混合均匀。称取枳壳生品、炮制品５ｇ，平铺于
干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过５ｍｍ，精密
称定，打开瓶盖在１００～１０５℃干燥５ｈ，将瓶盖盖
好，移置干燥器中，冷却３０ｍｉｎ，精密称重，再在上述
温度干燥１ｈ，冷却，称重，至连续２次的差异不超过
５ｍｇ为止。根据减失的质量，计算供试品中含水
量。结果见表１，２。
表１　枳壳生品中总灰分、酸不溶性
灰分、水分、浸出物质量分数 ％
样品 总灰分 酸不溶性灰分 水分 浸出物
江西 ４６７ ０１２ ６１９ ４３６４
湖南 ５９９ ０２０ ７６８ ４４６９
陕西 ４９０ ０１１ ８６４ ４１３８
表２　麸枳壳中试品总灰分、酸不溶性
灰分、水分、浸出物质量分数 ％
样品 总灰分 酸不溶性灰分 水分 浸出物
江西１ ４７３ ００７５ ３９４ ５０２５
江西２ ４７５ ００９ ３７８ ５０５８
江西３ ４８ ００３５ ３８２ ４９９０
江西４ ４７５ ００３５ ３９３ ４８３８
江西５ ４８８ ０１０５ ３７３ ５１９１
湖南６ ４７７ ０１２ ５２３ ４６９０
湖南７ ４７７ ０１３ ５０１ ４６４５
陕西８ ５５１ ０１３５ ４４４ ４６００
陕西９ ５５４ ００９５ ４３１ ４６８１
陕西１０ ４７７ ０１３ ４２８ ４７３４
２１２　总灰分测定　按２００５年版《中国药典》附
录ＩＸＫ。总灰分测定方法：测定用的枳壳生品、炮
制品粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，称取供试
品３～５ｇ，置炽灼至恒重的坩埚中，缓缓炽热，注意
避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至 ５００～
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６００℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣质量，计算
供试品中总灰分的质量。结果见表１，２。
２１３　酸不溶性灰分测定　取２１２项下所得的
灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约１０ｍＬ，用表面皿
覆盖坩埚，置水浴上加热 １０ｍｉｎ，表面皿用热水 ５
ｍＬ冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内
的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物
反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽
灼至恒重。根据残渣质量，计算供试品中酸不溶性
灰分的含量。结果见表１，２。
２１４　浸出物测定　按２００５年版《中国药典》附
录ＸＡ。测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，
并混合均匀。取枳壳生品、炮制品约２～４ｇ，置１００
ｍＬ锥形瓶，加入５０ｍＬ蒸馏水，塞紧，静置１ｈ后，
称重，连续回流冷凝管，加热至沸腾１ｈ。放冷后，取
下锥形瓶，塞紧，称重，用水补足减失的质量，摇匀，
用干燥滤器滤过，再取２５ｍＬ滤液置水浴蒸干，于
１０５℃烘箱干燥３ｈ，移至干燥器中，冷却３０ｍｉｎ，迅
速精密称重，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物
的含量。结果见表１，２。
２２　含量测定
２２１　色谱条件　 ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８（４６ｍｍ×２５０
ｍｍ，５μｍ）；流动相 甲醇水冰醋酸（３２∶６１∶３）；检
测波长２８３ｎｍ；流速１０ｍＬ·ｍｉｎ－１；柱温３５℃；理
论板数按柚皮苷峰计算不低于３０００。（图１）。
ａ对照品；ｂ枳壳生品；ｃ枳壳麸制品；１柚皮苷。
图１　枳壳ＨＰＬＣ图
２２２　提取溶媒的选择　取样品数份，分别加入甲
醇、５０％甲醇、乙醇，超声提取 ２０ｍｉｎ，测定结果用
５０％甲醇提取柚皮苷含量最高，故采用５０％甲醇作
为提取溶媒。
２２３　提取方法的选择　取样品数份，加入５０％
甲醇，分别以冷浸过夜，超声处理２０ｍｉｎ，回流提取
３０ｍｉｎ进行比较，测定结果采用超声提取方法柚皮
苷含量高，故选择超声提取方法。
２２４　超声提取时间选择　取样品数份，加入
５０％甲醇，分别超声提取１０，２０，３０ｍｉｎ，测定结３种
提取时间，柚皮苷含量差异不大，为保险起见，采用
超声提取２０ｍｉｎ作为提取时间。
２２５　线性关系考察　精密吸取柚皮苷对照品甲
醇溶液（００９１２ｇ·Ｌ－１）２，４，６，８，１０，１２ｍＬ，注入
液相色谱仪，测定峰面积，以柚皮苷进样量（ｍｇ）为
横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，其回归
方程为 Ｙ＝１７２８０Ｘ－３３９５，ｒ＝０９９９５。结果表
明，柚皮苷在 ０１８～１１ｍｇ有良好的线性关系，
２２６　精密度试验　精密称取本品４０ｍｇ，按以上
方法制成供试品溶液，连续进样５次，测定峰面积，
结果平均峰面积为１１３２０，ＲＳＤ１１９％，表明仪器
精密度良好。
２２７　稳定性试验　精密称取本品４０ｍｇ，按以上
方法制成供试品溶液，分别于制备后０，３，６，９，１２，
２４ｈ，依法测定 ，结果平均峰面积为 １０８７，ＲＳＤ
１０８％，表明供试品溶液在２４ｈ内基本稳定。
２２８　重复性试验　精密称取本品５份，进行测
定，ＲＳＤ５％，结果表明重复性良好。
２２９　回收率试验　采用加样回收法，精密称取已知
含量的样品约２０ｍｇ，分别精密加入柚皮苷对照品５０％
甲醇溶液（０５１３ｇ·Ｌ－１）２ｍＬ，按以上供试品溶液的制
备方法制备及上述色谱条件测定，结果见表３。
表３　柚皮苷加样回收率
样品量
／ｍｇ
样品中量
／ｍｇ
测出量
／ｍｇ
回收率
／％
平均值
／％
ＲＳＤ
／％
２０９６ １０４５９ ２０７１１ ９９９２
２０９８ １０４７０ ２０５６１ ９８３５
２０３６ １０１６０ ２０３７５ ９９５６ ９８８ １１
２０６３ １０２９４ ２０４６８ ９９１６
２０３８ １０１７０ ２０１２９ ９７０７
　　注：加入量均为１０２６ｍｇ。
２２１０　样品测定　按正文含量测定方法，取样品
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依法测定结果见表４。
表４　中试麸枳壳中各成分的质量分数 ％
样品 批号 柚皮苷
湖南麸炒 １批 ５．０９
２批 ６．６９
江西麸炒 ３批 ９．１２
４批 ８．８１
５批 ８．４７
６批 ９．００
７批 ８．６３
陕西 麸炒 ８批 ４．８７
９批 ５．１３
１０批 ４．２６
３　讨论
本研究以江西、湖南、陕西主产地为原料，采用
炒药机在老师傅认为炒制外观合格的温度下，炒制
１０批样品。各项分析结果表明，１０批枳壳麸制品中
平均含量：水分４５％左右；总灰分在４９％左右；酸
不溶性灰分０１０％左右；柚皮苷在７％左右，浸出物
在４８％左右。这给饮片质量标准的制定提供依据。
本研究新建立的ＨＰＬＣ测定麸枳壳中柚皮苷含
量的方法，具简便，准确，重现性好，可用于评价麸炒
枳壳的质量。
［参考文献］
［１］　江苏新医学院中药大辞典下册［Ｍ］上海：上海科技出版
社，１９８５：１５０７
［２］　中国药典一部［Ｓ］２００５：１７１
［３］　肖　鸣，吴永忠，朱良辉，等不同产地枳壳中柚皮苷及辛弗
林的含量测定［Ｊ］中药材，２０００，２３（５）：２６８
［责任编辑　周　驰］
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