全 文 ：用进行控制和评价，使实验结果更科学、全面、更具
可操作性，为吴茱萸降压颗粒的工业化生产提供了
一定的参考。
［参考文献］
［１］ 肖诗鹰吴茱萸汤的研究与开发［Ｊ］中国中药杂志，１９９９，２４
（８）：５０３
［２］ 柴瑞霁吴茱萸汤治疗高血压病的体会［Ｊ］四川中医，１９９７，
１５（２）：５５
［３］ 路世鹏，王玉蓉均匀设计和正交设计法优选吴茱萸提取工
艺的研究［Ｊ］北京中医药大学学报，２００４，２７（５）：６６
［４］ 夏循礼，陈 勇醇提水沉与水提醇沉提取杜仲叶活性成分
的比较研究［Ｊ］湖北大学学报（自然科学版），２００３，２５（３）：
２６７
［５］ 张丽丽，张丽艳，杨玉琴，等不同产地吴茱萸中吴茱萸碱及
吴茱萸次碱的含量对比分析［Ｊ］贵州医药，２００４，２８（８）：
７５５
［６］ 中国药典［Ｓ］一部２０００：１３６
［责任编辑 鲍雷］
ＨＰＬＣ测定黄藤素片中盐酸巴马汀的含量
赵晓昂１，李 钰２，王辉轩１，李亚政１
（１北京中医药大学中药学院 亚宝中药研究中心，北京１００１０２；
２北京中医药大学 东直门医院，北京１００７００）
［收稿日期］ ２００７１２２５
［通讯作者］ 赵晓昂，Ｔｅｌ：（０１０）８４７３８６１９；Ｅｍａｉｌ：ｚｈｘｉａｏａｎｇ
＠ｓｉｎａｃｏｍ
黄藤素片为防己科植物黄藤ＦｉｂｒａｕｒｅａｒｅｃｉｓａＰｉ
ｅｒｅ的干燥藤茎中提取的生物碱一黄藤素（Ｃ２１Ｈ２２
Ｎ０４·ＨＣｌ）所制成的片剂，具有清热解毒的功效，用
于妇科炎症、菌痢、肠炎、呼吸道及泌尿道感染、外科
感染、眼结膜炎。１９７７年版药典［１］上收载该品种的
含量测定方法为重量法，该法耗时长，不利于生产控
制。测定盐酸巴马汀的方法有紫外分光光度法［２］，
ＨＰＬＣＦＬＵ法［３］，反相高效液相色谱法［４，５］等，本研
究讨论了使用高效液相法测定其中盐酸巴马汀含量
的方法。该法具有分离效果好、灵敏、准确等优点，
可用于该产品的质量控制。
１ 仪器与试药
ＬＣ－１０ＡＴ型高效液相色谱仪（日本岛津），ＳＰＤ
－１０ＡＴ型紫外可见检测器（日本岛津），ＴＬ９９００色
谱工作站（北京泰利化电子技术有限公司）。
盐酸巴马汀（中国药品生物制品检定所，批号
１１０７３２２００４０６），黄藤素片（云南个旧生物药业有限
公 司，批 号 ０４１２０９，０４１２１２，０４１２１９，０５０２０４，
０５０２１１３，０５０３１７）。
２ 方法与结果
２１ 色谱条件 ＡｐｏｌｏＣ１８色谱柱（４６ｍｍ×２５０
ｍｍ，５μｍ）；流动相乙腈０５％磷酸溶液１％三乙胺
（３５∶６５∶５），流速１０ｍＬ·ｍｉｎ－１；检测波长２７５ｎｍ；
柱温为室温。在上述色谱条件下，盐酸巴马汀与其
相邻色谱峰的分离度大于１５；理论板数以盐酸巴
马汀峰计算，不低于４０００；盐酸巴马汀峰的拖尾因
子为１０４，保留时间约为７２ｍｉｎ；阴性样品不干扰
样品测定。见图１。
２２ 供试品溶液 取本品２０片，称定质量，研细，
取细粉适量（约相当于含盐酸巴马汀１００ｍｇ），精密
称定，置１００ｍＬ量瓶中，加水适量，振摇３０ｍｉｎ，加
水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液２ｍＬ，
置１００ｍＬ量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。阴
性样品溶液：按上法，取本片剂辅料制备不含黄藤素
的阴性样品溶液。
２３ 对照品溶液 取盐酸巴马汀对照品１０ｍｇ，精
密称定，于１００ｍＬ量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，
摇匀，再精密量取２ｍＬ于１０ｍＬ量瓶中，用水稀释
至刻度，摇匀，即得。
２４ 线性关系考察 取盐酸巴马汀对照品１０ｍｇ，
精密称定，于１００ｍＬ量瓶中，加水溶解并稀释至刻
度，摇匀，再分别精密量取１，２，３，４，５ｍＬ于１０ｍＬ
量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按照上述色谱条件
分别进样做色谱分析。以峰面积对质量浓度（Ｃ，
μｇ·ｍＬ－１）进行线性回归，得回归方程 Ｙ＝３×１０６
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第３３卷第７期
２００８年４月
中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ．３３，Ｉｓｓｕｅ ７
Ａｐｒｉｌ，２００８
图１
Ａ对照品；Ｂ样品；Ｃ阴性；１盐酸巴马汀
Ｘ－９１×１０５，ｒ＝０９９９９。表明盐酸巴马汀在
１０１２～５０６μｇ·ｍＬ－１线性关系良好。
２５ 精密度 取对照品溶液（２０μｇ·ｍＬ－１），精
密量取２０μＬ，重复测定６次，求得盐酸巴马汀峰面
积的ＲＳＤ１６１％，表明该法精密度较好。
２６ 稳定性试验 取同一批号的供试品溶液，分别
在放置０，２，４，６，８，２４ｈ，进样做色谱分析，记录色谱
图，结果峰面积的ＲＳＤ０７５％。说明供试品溶液在
２４ｈ内稳定。
２７ 重复性试验 取同一批号样品６份，按２２项
下方法制得供试品溶液，分别测定，计算标示含量，
其ＲＳＤ０８４％，表明该法重复性较好。
２８ 加样回收试验 精密称取已知含量的同一批
样品２０片，研细，精密称取粉末６５ｍｇ，共５份，加入
对照品适量，按２２项下制成供试品溶液，各精密量
取上述溶液２０μＬ，注入液相色谱仪，记录色谱图，
计算得盐酸巴马汀的平均回收率 １００８％，ＲＳＤ
０８２％。结果见表１。
２９ 样品测定
表１ 回收率试验结果
取样量
／ｍｇ
样品中含量
／ｍｇ
测得量
／ｍｇ
回收率
／％
平均值
／％
ＲＳＤ
／％
６５２３ ５３４４ １０５５１ １００２
６５３８ ５３５７ １０６６４ １０２２
６５５５ ５３７１ １０５８５ １００４ １００８ ０８２
６５４８ ５３６５ １０５８４ １００５
６５２２ ５３４４ １０５６９ １００６
注：加入量均为５１９３ｍｇ
取黄藤素片６批样品，按上述方法分别测定，按
外标法以峰面积计算样品中盐酸巴马汀的含量，结
果 分 别 １００３％，１００２％，９９５２％，９９８４％，
９９２６％，９９４９％。
３ 讨论
取盐酸巴马汀对照品适量，加水溶解并稀释制
成每１ｍＬ约含盐酸巴马汀８（ｇ的溶液，照分光光
度法（药典２０００年版一部附录 Ｖ）在２００～４００ｎｍ
进行紫外扫描，在２２５，２７５，３４４ｎｍ处有最大吸收，
为减少干扰，因而选择２７５ｎｍ作为检测波长。
根据处方中药品及辅料的溶解性质，盐酸巴马
汀水溶性好，实验中选用振摇１５ｍｉｎ与超声５ｍｉｎ２
种提取方法比较，结果显示２种提取方法结果无明
显差异，故采用振摇为提取方法。又根据被测成分
性质，分别选择水、甲醇及９５％乙醇为提取溶媒，振
摇１５ｍｉｎ进行比较，结果显示３种溶剂提取结果无
明显差异，考虑经济及环保，故作者采用水为提取溶
剂。又进行了５，１５，３０，４５ｍｉｎ的不同提取时间比
较，结果显示振摇提取１５，３０，４５ｍｉｎ三者提取结果
无明显差异，为保证提取完全，故作者采用振摇３０
ｍｉｎ。
［参考文献］
［１］ 中国药典［Ｓ］一部１９７７：５２３
［２］ 周 敏，杨秀兰，成中太，等紫外分光光度法测定黄藤紊注
射液中盐酸巴马汀含量的探索［Ｊ］合成化学，２００１，９（４）：
３７９
［３］ 张 慧，余 琛ＨＰＬＣＦｌｕ法测定血清中黄藤紊的含量［Ｊ］
药学学报，２０００，３５（７）：５１８
［４］ 王雪芹，黄海伟，俞如英，等盐酸小檗碱及其相关物质分离
方法的研究［Ｊ］药物分析杂志，２００２，２２（１）：６７
［责任编辑 鲍 雷］
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中 国 中 药 杂 志
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Ｖｏｌ．３３，Ｉｓｓｕｅ ７
Ａｐｒｉｌ，２００８