全 文 ：#研究报告#
大口径毛细管柱气相色谱法测定菊黄
上清含片中龙脑的含量
王爱民 o黄 勇 o王永林 3 o何 迅 o李勇军 o刘丽娜
k贵阳医学院 药学院 o贵州 贵阳 xxssswl
≈收稿日期 ussx2st2us
≈基金项目 贵州省中药现代化科技产业专项基金k黔科合中
药专字≈ussw ts号l
≈通讯作者 3 王永林 oר¯ }ks{xtl y|s{{|| o∞2°¤¬¯}ª¼º¼¯
ª°¦1 §¨∏1¦±
菊黄上清含片是根据贵州省苗族验方开发的中
药新药 o由羊耳菊 !黄芩 !冰片和甘草 w味中药经提
取加工制成的口含片 o具有疏风清热 !解毒利咽 o适
用于热毒内蕴 o挟风上扰所致咽痛 !咽干灼热 !吞咽
不利 !舌边尖红等症 ∀本品所含的冰片有开窍醒神 o
清热止痛的功效 o具有抗菌 !抗炎 !止痛及促进其他
药物吸收的作用 ∀龙脑为冰片中主要有效成分 o故
选择制剂中龙脑为含量测定指标之一以控制产品的
质量 ∀本实验采用大口径毛细管柱气相色谱法对制
剂中龙脑的含量测定进行研究 o建立了本品中龙脑
含量测定的方法 o证明该法准确 o重复 !专属性好 o操
作简便 ∀
1 仪器及试药
≤ p tw
气相色谱仪 o氢火焰离子化检测器k日
本岛津l ~• 色谱工作站k南宁威玛龙色谱科技公
司l ~超声波清洗机kuxs • ou| ∗ vw ®½~北京医疗设
备二厂l ∀高纯氮气k||1|| h l !氢气k||1|| h l ~龙
脑对照品k中国药品生物制品检定所 o含量测定用 o
批号 s{{t2usssst o{|1t h l ∀水杨酸甲酯k中国药品
生物制品检定所 o批号 szsz2|ssvl o乙醇为分析纯 ∀
2 方法及结果
211 色谱条件 色谱柱为 ƒƒ° 石英毛细管柱
ks1xv °° ≅ vs ° ot Λ°l o载气氮气 o柱前压 us ®°¤o
氢气 ws °#°¬±pt o空气 wss °#°¬±pt o柱温 tus ε o
进样口温度 uss ε o检测器温度 uus ε o进样量 s1x
Λ∀
212 溶液的制备 内标物溶液的制备 }精密称取
水杨酸甲酯适量 o用乙醇制成每 t °含 s1u °ª的
溶液 o即得 ∀
对照品溶液的制备 }精密称取龙脑对照品适量 o
用内标溶液配制成每 t °含龙脑 s1ux °ª的溶液 o
摇匀 o即得 ∀
供试品溶液制备 }取本品 o研细 o取约 t1u ªo置
磨口烧瓶中 o精密加入内标溶液 ux °o称重 o加热
回流 u «o冷却 o用乙醇补足减失量 o摇匀 o离心 o上清
液作为供试品溶液 ∀
阴性样品溶液制备 }取不含冰片的阴性样品 o按
供试品溶液制备方法制得阴性对照液 ∀
213 系统适用性试验 分别吸取龙脑对照品溶液 !
供试品溶液和不含冰片的阴性对照液各 s1x Λ注
入气相色谱仪 o记录色谱k图 tl ∀可见在本试验条
件下龙脑与异龙脑 !内标物及其他组分分离完全 o阴
性对照无干扰 o理论塔板数以龙脑峰计算为 { yss ∀
图 t 菊黄上清含片 ≤图
1 龙脑对照品 ~
1 菊黄上清含片 ~≤1 阴性对照
t1 龙脑 ~u1 水杨酸甲酯
214 线性关系考察 精密称取水杨酸甲酯 tss1v
°ªo置 xss °量瓶中 o加乙醇溶解并稀释至刻度 o摇
匀 o作为内标液 ∀精密称取龙脑对照品 k含量
{|1t h lyx1ws °ª置 ux °量瓶中 o加内标液溶解并
稀释至刻度 o摇匀 ∀精密吸取该液 s1x ot ou1x ox ots
°分别置 x个 ts °量瓶中 o分别加内标液稀释至
刻度 o摇匀 ∀分别吸取上述溶液 s1x Λo注入气相色
谱仪 o测定 o以龙脑峰和内标峰面积比值k Ψl为纵坐
标 o龙脑对照品含量k Ξl为横坐标绘制标准曲线 o其
线性回归方程为 Ψ v1uxs Ξ p w1yt| ≅ tsp v oρ
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第 vt卷第 u期
ussy年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt o¶¶∏¨ u
¤±∏¤µ¼oussy
s1||| | o龙脑在 s1ttz ∗ u1vv °ª#°pt呈良好的线性
关系 ∀
215 精密度试验 取供品溶液 o连续进样 x次 o测
定龙脑和内标物峰面积 o结果龙脑峰面积与内标峰
面积比值的 ≥⁄s1{ h k ν xl ∀
216 重复性试验 取供试品 o按制剂供试液的制备
方法制备 x 份供试液 o分别进样 o测定含量 o ≥⁄
t1u h k± xl o表明重复性良好 ∀
217 稳定性考察 取同一供试品溶液分别于 s ot o
u ow o{ «进样测定 o结果龙脑峰面积与内标峰面积比
值的 ≥⁄t1t h k ν xl ∀
218 回收率试验 称取已测定龙脑含量的制剂
k平均含量 s1xwuy h l|份 o每份约 s1y ªo精密加入龙
脑对照品适量 o按制剂供试液制备方法制备供试液 o
分别进样 o测定 o计算结果列入表 t o龙脑的平均回
收率为 ||1t h o ≥⁄u1u h ∀
219 样品测定 按制剂供试液方法制备供试液和
对照品溶液 o分别进样测定 o结果见表 u ∀
3 讨论
311 色谱条件的选择 大口径毛细管柱有较大的
负载和较高的分离能力 o可克服填充柱对异龙脑和
龙脑分离效果差 o小口径毛细管柱由于承载量小容
易使色谱峰变形 o且定量重现性较差等缺点 ∀本实
表 t 菊黄上清含片中龙脑加样回收率
龙脑量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
v1uyx t1x|y w1{|z tsu1v
v1vuy t1x|y w1{|t |{1t
v1vss t1x|y w1{wv |y1z
v1vzs v1vu{ y1yvu |{1s
v1uys v1vu{ y1yw{ tst1{ ||1t u1u
v1t{{ v1vu{ y1wvv |z1x
v1vzv x1syy {1wsw ||1v
v1uuu x1syy {1tvx |z1s
v1u{x x1syy {1wtz tst1v
表 u v批样品中龙脑含量k ν vl
批号 平均含量r°ªr片 ≥⁄r h
ussuttsy {1ty t1s
ussutttu {1uu t1u
ussutttx {1vw s1|
验采用 ƒƒ°大口径石英毛细管柱 o分离效果和定
量结果的重复性令人满意 ∀
312 提取方法的选择 由于本品所含冰片采用 Β2
环糊精包合 o在供试品溶液制备时分别考察了超声
波提取和回流提取的方法 o实验结果表明 o回流提取
u «可将 Β2环糊精包合的龙脑提取完全 o而超声波
则不能将包合物中龙脑提取完全 ∀
≈责任编辑 刘
≈收稿日期 ussw2s|2us
≈基金项目 国家中医药管理局新药开发专项课题k⁄u÷suwl
≈通讯作者 3 陈萍 oר¯ }ksu|l{tsyyuyz o∞2°¤¬¯}¦³vsw|svv
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°≤测定复方调脂胶囊中人参皂苷 ªt的含量
朱胤龙 o陈 萍 3 o闫便节 o力 荔
k陕西省中医药研究院 o陕西 西安 ztsssvl
复方调脂胶囊由三七 !山楂 !泽泻 !大黄等中药
制备而成 o具有降血脂 !抗白细胞下降 !降血糖等功
能 ∀其中三七为方中君药 o三七主要成分为人参皂
苷 ªt !三七皂苷 t !人参皂苷 ¨!人参皂苷 ¥t等 ∀
云南红药中人参皂苷 ªt的含量测定曾有报道≈t ou ∀
本研究采用 °≤ 外标峰面积法对人参皂苷 ªt的
含量进行定量分析 ∀
1 仪器与试药
美国 • ¤·¨·¶公司高效液相色谱仪 }xts型高效
液相泵 ow|s∞型紫外检测器 oy进样阀 o{us色谱
数据工作站 o×≤ 柱温控制器 o微量注射器kts ous
Λl ~{{|u型超声波仪器k德国 ≤²¯ 2¨°¤°¨ µ公司l ∀人
参皂苷 ªtk纯度 ∴|{ h o供含量测定用 o中国药品
生物制品检定所l ∀甲醇 !乙腈为色谱纯 o水为超纯
水 ~其余试剂均为分析纯 ∀调脂胶囊k陕西省中医医
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第 vt卷第 u期
ussy年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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