全 文 ：超声提取与微波萃取冬凌草甲素的工艺比较
袁 珂t 3 o俞 莉u
kt1 浙江林学院 食品与药学院 o浙江 临安 vttvss ~
u1 平顶山工学院 o河南 平顶山 wyzsssl
≈收稿日期 ussx2sv2tt
≈通讯作者 3 袁珂 oר¯ }ksxztlyvzwtuzz o∞2°¤¬¯}¼∏¤±2®¨ sst
tyv q¦²°
冬凌草系唇形科香茶菜属植物 o主产于我国江
西 !江苏 !安徽 !河南等地 o其抗癌活性成分主要为二
萜化合物冬凌草甲素 ∀提取冬凌草中有效成分常用
的方法为渗漉法 !冷渍法 !回流法与破碎法≈t2v ∀冬
凌草中的抗癌活性成分冬凌草甲素为一热敏性成
分 o回流提取时 o由于药液长时间受热 o致使有效成
分容易变化 o提取率大大降低 ∀作者试图采用超声
提取≈w 与微波萃取≈x 技术寻找更加适合提取冬凌草
中冬凌草甲素的方法 o且以冬凌草甲素为考察指标 o
通过正交试验对超声提取与微波萃取冬凌草甲素进
行提取工艺优选 o并进行方法比较 ∀
1 仪器与试药
冬凌草全草购自河南省济源市药材公司 o由河
南中医学院药学院陈随清教授鉴定为唇形科香茶菜
属植物冬凌草 Ραβδοσια ρυβεσχενσ °¨¶¯的全草 ∀冬
凌草甲素对照品自制 o通过 °≤ 峰面积归一化法
标定 o纯度为 ||1uu h ∀色谱纯甲醇 o双蒸水 o其他
试剂均为分析纯 ∀
ª¬¯¨ ±·ttss型高效液相色谱仪k美国安捷伦公
司l ~自动进样器 ~° ttss化学工作站 ~×°vss超声
波提取器k北京天鹏电子新技术有限公司l ~格兰仕
• °{ss型微波炉 o额定功率 {ss • k广东格兰仕电器
厂有限公司l ~tst p t型电热恒温干燥箱 ~微量分析
天平k∞∞××∞ ∞ uws瑞士l ∀
2 方法与结果
211 含量测定
21111 色谱条件 ⁄¬¤°²±¶¬¯ ≤t{色谱柱kw1y °° ≅
uxs °° ox Λ°l ~流动相甲醇2水kxxΒwxl ~流速 t °#
°¬±pt ~柱温 ux ε ~检测波长 uwu ±°∀
21112 线性关系考察 精密称取冬凌草甲素对照
品 ts1ss °ªo加甲醇定容至 ux °量瓶中 o摇匀 o得
含量为 wss Λª#°pt的对照品溶液 ∀
分别进样冬凌草甲素对照品溶液 s1u os1w ot o
u ov ow ox oy oz o{ Λo记录峰面积 ∀结果在 s1s{ ∗
t1vu Λª呈良好线性关系 o回归方程 Ψ t1wyw ≅ tsv
Ξ n vs1yu oρ s1||| | ∀
21113 样品溶液的制备与测定 分别精密称定干
燥的冬凌草全草粗粉 t{份 o每份 ts1ss ªo以 {s h乙
醇为溶剂 o按正交试验表中所选取的因素水平分别
进行超声提取与微波萃取 o放冷 o称重 o加提取所用
溶剂补足减失的重量 ∀抽滤 o吸取 t °提取液用甲
醇定容至 ux °量瓶中 ∀测定时分别吸取 ts Λ进
样 o记录峰面积 o计算冬凌草甲素的含量 ∀
212 正交设计
以冬凌草甲素的含量为考察指标 o分别对超声
提取及微波萃取方法进行正交设计 o以优选出最佳
提取工艺 ∀
21211 超声提取 选用 |kvwl正交方案 o以超声时
间 !超声次数及溶剂用量 v个因素 o每个因素 v个水
平k超声时间为 us ows oys °¬±~超声次数为 t ou ov次 ~
溶剂用量为 y o{ ots倍l设计正交试验方案 o结果 |
组冬凌草甲素的含量分别为 s1zsx h os1zvs h o
s1zvu h o s1ztw h o s1zy{ h o s1zwy h o s1zus h o
s1zw| h os1zw| h ∀由试验结果可以看出 ov因素的
主次顺序为 Β Α Χ,其中 Βu Βv Βt , Αu Αv
Αt ,因素 Χ没有显著影响 ∀最佳组合为 Βu Αu Χt ,
即用 y倍量 {s%乙醇为溶剂超声提取 u次 o每次 vs
°¬±∀
21212 微波萃取 选用 |kvwl正交试验表 o以微波
时间 !微波功率及溶剂用量 v个因素 o每个因素 v个
水平k微波时间为 u ov ox °¬±~微波功率为 vus ow{s o
yws • ~溶剂用量为 { ots otu倍l设计正交试验方案 o
结果 | 组冬凌草甲素的含量分别为 s1x{s h o
s1ys{ h o s1ysu h o s1x{{ h o s1yut h o s1ytv h o
s1x{y h os1yuu h os1yts h ∀
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第 vt卷第 |期
ussy年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt o¶¶∏¨ |
¤¼oussy
由实验结果看出 ov因素的主次顺序为 Β Α
Χ, 其中 Βu Βv Βt , Αu Αv Αt , Χt Χv Χu ,
最佳组合为 Βu Αu Χt o即在 w{s • 功率下 o将粉碎后
的药材用 {倍量 {s h乙醇浸渍 v «后 o微波萃取 t
次 o萃取 v °¬±∀
213 提取方法比较
为了确定超声提取与微波萃取方法的优劣 o将
u种方法的最佳工艺与传统工艺进行了对比 o结果
见表 t ∀
表 t u种提取方法与传统提取方法比较
方法
溶剂用量
r倍 时间 次数
冬凌草甲素含量
r h
渗漉 vs zu « p s qyxz
冷浸 us y § u s qyuz
回流 vs tu « v s qx{w
超声 y t « u s qzy{
微波 { y °¬± t s qyut
由表 t可以看出 o传统提取方法的共同特点是 }
提取时间长 o效率低 o溶剂用量大 o操作相对费时麻
烦 o提出冬凌草甲素的含量也不是最高 ∀而 u种新
工艺恰恰相反 o其特点是溶剂用量少 o提取时间短 o
尤其是超声法 o虽提取时间比微波法长 o但提出的冬
凌草甲素的量相对最高 ∀
3 结论
通过分析比较可以看出 o超声提取冬凌草中的
有效成分具有提取快速 !完全 o提取率高 o操作简单 o
节省时间 !溶剂和能源 o无需加热 o被提取的有效成
分不易受破坏等优点 ∀微波萃取则具有提取时间更
短的优点 o不过提出的有效成分量不如超声法高 o可
能是由于微波辐射所引起的短时高温会对有效成分
有一定程度的影响 o但该法仍不失为一种快速高效
的提取方法 ∀
≈参考文献
≈t 袁 珂 o胡润淮 o杨 怡 o等 q×≤测定冬凌草叶中冬凌草甲 !
乙素的含量 q中国药学杂志 ot||{ ovvktsl }ytt q
≈u 袁 珂 o吴崇珍 o张晓明 o等 q高效液相色谱法同时测定冬凌
草中冬凌草甲 !乙素的含量 q中国现代应用药学 oussw outkvl }
utv q
≈v 冀春茹 o袁 珂 o胡润淮 o等 q不同制备工艺对复方冬凌草含
片中冬凌草甲素含量的影响研究 q中成药 ot||| outktul }yus q
≈w 郭孝武 q一种提取中草药化学成分的方法 ) ) ) 超声提取法 q
天然产物研究与开发 ot||| ottkvl }vz q
≈x 李 核 o李攻科 o张展霞 q微波辅助萃取技术的进展 q分析化
学 oussv ovtktsl }tuyt q
≈责任编辑 刘
°≤测定益视胶囊中阿魏酸的含量
李繁荣t o罗立宇u 3
kt1杭州第三人民医院 o浙江 杭州 vtsss| ~u1北京市药品监督管理局 新药评审中心 o北京 tsssxvl
≈收稿日期 ussy2st2tx
≈通讯作者 3罗立宇 oר¯ }kstsl{v|z|x{|
益视胶囊≈t 由当归党参 !五味子k蒸l !山药 !何
首乌k制l等中药组方而成 o具有滋肾养肝 !健脾益
气 !调节视力的功效 ∀用于肝肾不足 !气血亏虚引起
的青少年近视及视力疲劳者 ∀方中当归为主药之
一 ∀为建立该药的质量标准 o作者采用 °≤ 对益
视胶囊中阿魏酸的含量进行测定 ∀
1 材料与仪器
高效液相色谱仪k≥°∞≤× ≥∞∞≥ °uss 色谱
泵 !≥°∞≤× tss 型检测器 !≥× 色谱工作
站l ∀甲醇为色谱纯 o其余试剂为分析纯 ∀益视胶囊
k哈尔滨儿童制药厂l o阿魏酸对照品k中国药品生物
制品检定所 o批号 szzv2||tsl ∀
2 方法与结果
211 提取方法的考察≈u 提取方法的选择 ≠ 供试
品加乙醇超声处理 ts °¬±~ 供试品加 xs h乙醇直
接定容 o测其含量前种提取方法的含量高于后者 o故
选定 ≠为本试验的提取方法 ∀
212 色谱条件≈v ow 色谱柱 ⁄¤°²±¶¬¯ ≤t{kw1y °° ≅
uxs °° ox Λ°l ~流动相甲醇2t h ≤水 kuuΒz{l ~流
速 t °#°¬±pt ~温度室温 ~检测波长 vus ±°∀理论
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第 vt卷第 |期
ussy年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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