全 文 ：芩苷含量相差不大 o饮片切制后 o过筛大小分等 o有
利于饮片生产 ∀
315 紫外谱线组法可作为山东黄芩的一个鉴别方
法 o用超声提取可将提取时间缩短为 x °¬±o提高了
其实用性 ∀
≈参考文献 
≈t  中国药典 q一部 1 usss }uw{ q
≈u  袁久荣 q中药鉴别紫外谱线组法及应用 q北京 }人民卫生出版
社 qt||| }{v q ≈责任编辑 鲍 雷 
≈收稿日期  ussx2tu2us
≈基金项目  福建省科技厅重点项目kussuŒstxl
≈通讯作者  3 林新华 oר¯ }ksx|tluu{yustz o ∞2°¤¬¯}¬«¯t|yv ƒ
¶¬±¤1¦²°
• °2‹°≤测定复方芦荟胶囊中芦荟苷 !芦荟大黄素 !靛蓝的含量
黄丽英 o陈敬华 o林水森 o林新华 3
k福建医科大学 药学院 o福建 福州 ovxsssul
复方芦荟胶囊是由芦荟 !青黛 !朱砂 !琥珀 w味
药材加工而成的复方制剂 o具有调肝益肾 !清热润
肠 !宁心安神之功效 o用于习惯性便秘 ∀芦荟和青黛
是复方芦荟胶囊的君药 ∀芦荟中主要活性成分芦荟
苷k¤¯²¬±l和芦荟大黄素k¤¯²¨ 2 °¨²§¬±l的含量测定方
法有分光光度法≈t  !薄层扫描法≈u  !等吸收双波长分
光光度法≈v  !毛细管区带电泳法≈w 及高效液相色谱
法≈x 等 ∀青黛中主要活性成分靛蓝k¬±§¬ª²l含量测
定方法有磺化2紫外分光光度法≈y  !薄层扫描法≈z 及
高效液相色谱法≈{ 等 ∀
本研究采用 • °2‹°≤ o运用梯度洗脱的方式 o根
据 v种成分的不同光谱特性 o建立了在 u个检测波
长下 o同时测定复方芦荟胶囊中的芦荟苷 !芦荟大黄
素 !靛蓝的方法 o可作为复方芦荟胶囊的质量控制方
法 ∀
1 仪器与试剂
≤ p ts„×∂°高效液相色谱仪和 ≥°⁄p ts„∂°紫
外检测器k日本岛津l ~zxu°≤ 型紫外可见分光光度
计k上海光谱仪器有限公司l ~„tsw型电子天平k上
海梅特勒2托利多仪器有限公司 l ~Ž± p uxs⁄∞型医
用数控超声波清洗器k昆山市超声仪器有限公司l ∀
芦荟苷 !芦荟大黄素 !靛蓝k中国药品生物制品
检定所l ~甲醇为色谱纯k上海化学试剂研究所l ~醋
酸k上海试剂四厂昆山分厂l和氯仿k国药集团化学
试剂有限公司l等试剂均为分析纯 ~实验用水为三蒸
水 ∀
2 方法与结果
211 色谱条件 ≥«¬° p ³¤¦® ∂° p ’⁄≥分析柱kw1y
°° ≅ txs °° ox Λ°l ~流动相 „甲醇 o… u h冰醋酸水
溶液 os ∗ ts °¬±oxs h „ ~ts ∗ tx °¬±oxs h ∗ xx h „ ~
tx ∗ us °¬±oxx h ∗ ys h „ ~us ∗ vx °¬±oys h „ ~柱温
vs ε ~流速 s1{ °#°¬±pt ~检测波长 vxw ±°k芦荟
苷l ou{x ±°k芦荟大黄素和靛蓝l ~进样量 us ˏ∀
212 对照品溶液的配制 精确称取芦荟苷和芦荟
大黄素 y1w °ª和 v1s °ª分别用少量甲醇超声溶解
后 o定容至 xs °量瓶中 ∀得 tu{ Λª#°pt和 ys Λª#
°pt的对照品储备液 ~另精密称取靛蓝 t1y °ªo用
少量的氯仿超声溶解后 o用氯仿定容至 tss °的量
瓶中 o制得 ty Λª#°pt的贮备液 o冷藏备用 ∀
分别精密量取上述对照品贮备液 tx ots otx °
于 xs °的量瓶中 o混匀 o甲醇稀释至刻度 os1wx Λ°
滤膜过滤 o取续滤液即得混合对照品溶液 ∀各组分
的质量浓度分别为芦荟苷 v{1w Λª#°pt o芦荟大黄
素 tu Λª#°pt o靛蓝 w1{ Λª#°pt o冷藏备用 ∀
213 供试品溶液的配制 取本品 us粒 o倒出内容
物 o精密称定 o混匀 o取约 s1t ªo精密称定 o置 uxs
°的磨口三角瓶中 o分别用 ux °氯仿和 xz °甲
醇依次交替超声提取各 vs °¬±o重复 v次 o放冷 o过
滤至 uxs °的量瓶中 o用甲醇稀释至刻度 o摇匀 o
s1wx Λ°滤膜滤过 o取续滤液即得供试液 o冷藏 ∀色
谱图见图 t ∀
214 线性关系考察 精密吸取混合对照品溶液
s1xs ot1ss ou1ss ow1ss oy1ss o{1ss °于 ts °的量
瓶中 o加 vs h氯仿2甲醇稀释至刻度 o摇匀 ∀在上述
色谱条件下联同母液分别进样 us ˏo测定峰面积 o
以对照品进样量 ΞkΛªl为横坐标 o以峰面积 Ψ为纵
#|{ut#
第 vt卷第 tx期
ussy年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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„∏ª∏¶·oussy

图 t 复方芦荟胶囊 ‹°≤ 图
„1对照品 ~…1样品 ~t1 芦荟苷 ~u1 芦荟大黄素 ~v1靛蓝
坐标 o绘制标准曲线 o结果见表 t ∀
表 t v种组分的标准曲线k ν € yl
对照品 回归方程 ρ 线性范围rΛª
芦荟苷 Ψ€ t tsu wst .{z Ξ n x yux .vz s .||| | s .sv{ ∗ s .zy
芦荟大黄素 Ψ€ t zvv svt .tx Ξ p y vsz .xz s .||| { s .stu ∗ s .uw
靛蓝 Ψ€ t |uz y{z .wx Ξ p v xtv .xu sq||{ s sqssw { ∗ sqs|y
215 精密度试验 取混合对照品溶液在上述色谱
条件下 o连续进样 x次 o其峰面积的 • ≥⁄分别为芦
荟苷 s1yy h o芦荟大黄素 s1x{ h o靛蓝 t1vu h ∀
216 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液 o在不
同时间进行测定 o结果测得供试品中 o待测组分的峰
面积积分值 o在所试的 tu «内稳定 o其峰面积的
• ≥⁄分别为芦荟苷 t1ys h o芦荟大黄素 s1|y h o靛
蓝 t1|w h k ν € yl ∀
217 重复性试验 平行配制同一批号kswsvtxl样
品 x份 o按拟定测定方法测定样品 o结果平均含量芦
荟苷每粒 ww1ws °ªo • ≥⁄ t1x h ~芦荟大黄素每粒
t1wy °ªo• ≥⁄ u1u h ~靛蓝每粒 v1x| °ªo• ≥⁄ v1u h
k ν € xl ∀
218 回收率试验 精密称取已知含量的样品
kswsvtxl s1t ªv份 o每份各加 t1s °ª的芦荟苷 !芦
荟大黄素和靛蓝 o依 213项下方法进行处理 o按上述
色谱条件进行测定 o计算回收率结果见表 u ∀
219 样品测定 按拟定的含量测定方法 o测定了 v
批样品k批号 swsvs{ oswsvtx osxsut|l中的待测组分
含量 o结果分别为每粒 ww1ws ot1w{ ov1yt °ªo• ≥⁄
t1w{ h os1tu h os1ty h ∀
3 讨论
311 提取溶媒选择 由于靛蓝微溶于甲醇 o而芦荟
苷又难溶于氯仿 o为此采用氯仿和甲醇混合溶剂提
取样品 ∀比较了甲醇 !氯仿 !氯仿2甲醇为 vsΒzs和
wsΒys o不同超声时间 !溶剂加入顺序对复方芦荟胶
囊中 v组分提取率的影响 ∀结果氯仿2甲醇kvsΒzsl
和kwsΒysl对 v种组分的提取完全 o且混合溶剂对靛
蓝提取率大于氯仿提取率 o这可能是由于甲醇提高
了药粉的浸润性增大溶出的缘故 ∀但两者的色谱行
为存在些许差异 o导致氯仿2甲醇kwsΒysl的提取物
中芦荟大黄素和靛蓝不能达到很好的分离 o故采用
氯仿2甲醇kvsΒzsl作为溶媒 o进行分次交替超声提
取 o提取效果好 ∀
312 流动相的选择 由于药品供试液中所含的芦
荟大黄素和靛蓝的色谱行为极其相似 o采用甲醇 !乙
腈等强度洗脱方法 !以及乙腈梯度洗脱 o同时还尝试
着加入了阴 !阳离子表面活性剂k≥⁄!≤א„…等l都
未能获得满意的结果 ∀通过降低流速 o采用甲醇梯
度洗脱 o于流动相中加入 u h ‹„≤ o峰形得以改善 o
柱效大大提高 o难分离的物质对芦荟大黄素和靛蓝
得到完全分离 oΡ € t1x ∀
313 检测波长 中药k复方l组成的复杂性给其所
含的多种有效成分的分离 !检测带来了一定的困难 o
为此本实验在同一个分析周期内设定不同检测波
长 o根据被检测物质的紫外吸收光谱特性 o芦荟苷 !
芦荟大黄素及靛蓝分别在 vxw ou{z ou{x ±°有最大
吸收 o因此将这 v个成分的检测波长设定为 vxw ±°
k芦荟苷l ou{x ±°k芦荟大黄素和靛蓝l o提高检测灵
敏度 o又消除干扰 ∀
由于这 v种物质的溶解性差异 o色谱行为亦随
着溶剂不同而变化 o以往文献只有芦荟苷和芦荟大
黄素 !靛蓝和靛玉红的各自的含量测定的报道 o同时
测定其中 v种物质尚属首次 ∀
≈参考文献 
≈t  中国药典 1 一部 1usss1 附录 ∂ …}tu|1
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≈x   ¤©©¤µ²±¬o∏¦¬ª±¤·o°¨ ¦¨µ¨ o¨·¤¯1 ‹¬ª«2³¨µ©²µ°¤±¦¨ ¬¯´∏¬§¦«µ²2
°¤·²ªµ¤³«¬¦¤¶¶¤¼©²µ·«¨ §¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²©¤¯²¨ °¨²§¬±¬± °²∏¶¨ ³¯¤¶2
°¤1 ≤«µ²°¤·²ªµ¤³«¼ …oussv oz|y }ttv1
≈y  姚 文 o王晓波 o袭荣刚 1 青黛超临界提取物中靛蓝和靛玉红
的含量测定研究 1 药学实践杂志 oussu ouskxl }u|t1
≈z  王 凌 o季 由 o陈逸红 1 青黛散质量标准研究 1 中成药 o
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≈{  陈 坚 o王 敏 o李祥永 1 康溃丸质量标准研究 1 时珍国医国
药 oussv otwkttl }yyt1 ≈责任编辑 鲍 雷 
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第 vt卷第 tx期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ tx
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