全 文 ：218 回收率试验 取已知含量ks1ssy yw{ h l的本品
u1x ªo精密称定 oy份 o分别加入 s1txs t °ª的厚朴酚
对照品 o依法测定 o计算回收率 ∀结果见表 t∀
表 t 益视颗粒中厚朴酚回收率
称样量
rª
样品中
含量r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
u qyzy { s qtzz { s qvuw w |z qz
u qxyy w s qtzs y s qvut { tss qz
u qxyz | s qtzs z s qvus { tst qv || qx t qwt
u qy|{ u s qtz| w s qvuz s tss qs
u qzuv t s qt{t s s qvu| | |{ qv
u qwvx y s qtyt | s qvs| v || qu
注 }加入量均为 s qtxs t °ª
219 样品测定 依法对厂家提供的多批样品进行
厚朴酚含量测定 o结果见表 u ∀根据 ts个批号的样
品含量测定结果 o暂定本品每袋含厚朴k姜制l以厚
朴酚计不得少于 s1w °ª∀
3 讨论
311 检测波长的选择 曾以藿香正气水含量测定
方法≈u 为参考 o采用其测定波长 u|w ±° o但是样品
中的杂质峰干扰大 o峰面积值少 o重复性差 ∀通过摸
索发现在 w{v ±°处测定厚朴酚时 o其峰面积值大 o
杂质峰干扰少 o因此采用 w{v ±°∀
312 流动相的选择 以甲醇2水为基础流动相系
表 u 样品测定k ν ul
批号
每袋量r
°ª
≥⁄
r h 批号
每袋量
r°ª
≥⁄
r h
svsvuz t qssy { t qu{ svswsw s qwut u u qtx
svsvu| t qsst w s q{u svswsx s qx|z u u qt|
svsvvs s q||w w s qv{ svswsy s qxyw y s qzy
svswst s qzzy u s qvy svswsz s qy{{ { t qsw
svswsv s q|yz w t qw{ svsws{ t qsuz t s qsy
统 o并进行了 ³ 值及极性调整 o结果以甲醇2s1u h
磷酸溶液kzv1xΒuy1xl为流动相 o供试品中的厚朴酚
能与其他杂质峰达基线分离 o分离度大于 t1x ∀
313 提取溶剂的选择 益视颗粒剂水溶性强 o易
吸潮 o因此先用水将其溶解 o再用有机溶剂萃取 o作
者曾试用了石油醚 !乙醚 !醋酸乙酯 !氯仿等萃取溶
剂 o结果氯仿萃取液厚朴酚含量最高 ∀
314 纯化溶剂的选择 氯仿萃取液中杂质多 o对色
谱柱损伤大 ∀作者曾采用了不同的溶剂k水 ots h甲
醇 ovs h 甲醇 oxs h 甲醇l纯化氯仿萃取液 o结果
vs h甲醇溶液处理 o杂质除去多且厚朴酚损失最少 o
因此用 vs h甲醇纯化 o并用氯仿回洗 ∀
≈参考文献
≈t 中华人民共和国药典委员会 q中华人民共和国卫生部药品标
准 q中药成方制剂 q第 tz册 q
≈u 中国药典 q一部 1 usss }yvv1 ≈责任编辑 鲍 雷
≈收稿日期 ussx2s|2tu
≈通讯作者 3 李希 oר¯ }ksu{l{yuwuyxy o∞2°¤¬¯}¶¼¶¯¬ussv ¼¤2
«²²q¦²° q¦±
°≤测定止喘胶囊中五味子醇甲的含量
李 希t 3 o谢守德t o曹定知u o张 嵩t o冯建安t
kt1 四川省中医药研究院 中医研究所 o四川 成都 ytssvt ~u1 四川省中医药研究院 o四川 成都 ytsswtl
止喘胶囊是五味子 !浙贝母 !甘草等中药组成 o
具有镇咳 !平喘 !祛痰的功效 o用于慢性支气管炎 ∀
方中五味子为君药 o所含的木脂素类衍生物是其主
要活性成分 o作者参照5中国药典6ussx年版一部五
味子项下 o采用 °≤ 对止喘胶囊中所含的五味子
醇甲进行测定 o方法简便 !快捷 !准确 !重复性好 o能
够控制止喘胶囊的质量 ∀
1 仪器与试药
°ttss型高效液相色谱仪 o∂ • ⁄紫外检测器 o
×≥≤∞≤∞溶剂过滤器 o超声波提取器k中船七
院七二六所l o≥¤µ·²µ¬∏¶
°utt⁄电子天平 ∀五味子醇
甲k批号 tts{xz2ussusvl购于中国药品生物制品检
定所 ~止喘胶囊k批号 sxsttst osxsttsu osxsttsvl由
四川省中医药研究院中医研究所制剂室生产 ∀甲醇
为色谱纯 o水为重蒸馏水 o其他试剂均为分析纯 ∀
2 方法与结果
211 色谱条件 ª¬¯¨ ±·∞¦¯¬³¶¨ ÷⁄
≤t{色谱柱kw1y
°° ≅ txs °° ox Λ°l oª¬¯¨ ±·
÷ ÷⁄
2≤t{保护柱
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第 vt卷第 tx期
ussy年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt o¶¶∏¨ tx
∏ª∏¶·oussy
kw °° ≅ w °° ox Λ°l ~流动相甲醇2水kysΒwsl ~流速
t1s °#°¬±pt ~柱温 vs ε ~检测波长 uxs ±°∀缺五
味子阴性对照无干扰 o见图 t ∀
图 t 止喘胶囊 °≤图
1 对照品 ~
1 样品 ~≤1 阴性 ~t1五味子醇甲
212 对照品溶液的制备 精密称取五味子醇甲对
照品 tu1w| °ªo置 xs °量瓶中 o用甲醇溶解并定容
至刻度 o得每 t °含五味子醇甲 s1uw| { °ª的对照
品溶液 ∀
213 线性关系考察 分别精密吸取对照品溶液 u o
w oy o{ ots Λo注入液相色谱仪测定峰面积 o以进样
量 ΞkΛªl为横坐标 o峰面积积分值 Ψ为纵坐标作
图 o并进行线性回归 o得回归方程 Ψ t zy{1wz Ξ p
tuw1{y oρ s1||| | o结果表明二者在 s1w||y ∗ u1w|{
Λª线性良好 ∀用外标二点法计算样品的含量 ∀
214 供试品溶液的制备 取胶囊内容物约 s1y ªo
精密称定 o置 xs °量瓶中 o加甲醇 wx °o超声处理
ws °¬±o放置至室温 o加甲醇稀释至刻度 o摇匀 o滤
过 o取续滤液过微孔滤膜ks1wx Λ°l o作为供试品溶
液≈t ∀
215 阴性对照品溶液的制备 按止喘胶囊的处方
制备不含五味子的阴性对照品 o按 214 项下的方法
制备阴性对照品溶液 ∀
216 精密度试验 精密吸取对照品溶液 x Λo连
续进样 x 次 o依法测定五味子醇甲的峰面积 o
≥⁄s1z| h ∀
217 稳定性试验 精密吸取对照品溶液 x Λo供
试品溶液k批号 sxststlts Λ分别于 s ow o{ oty ouw
«o注入高效液相色谱仪 o测定五味子醇甲的峰面积 o
对照品和供试品峰面积的 ≥⁄分别为 t1w h o
t1{ h o结果表明对照品溶液和供试品溶液在 uw «
内稳定性良好 ∀
218 重复性试验 对同一批止喘胶囊 k批号
sxststl分别取样 x份 o按上述方法制备供试品溶
液 o依法测定 o ≥⁄t1w h ∀
219 加样回收率 取已知质量分数ky1wu °ª#ªptl
的样品k批号 sxststl约 s1vs ªo精密称定 o分别精密
加入五味子醇甲对照品适量 o按成品供试品溶液的
制备方法及色谱条件进行测定 o计算回收率 o结果表
明本法回收率良好 o见表 t ∀
表 t 五味子醇甲加样回收率k ν vl
称样量
rª
样品中
含量r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
s qu|y x t q|s t qxt v qwx tsu qy
s qvss u t q|v t qx{ v qw{ |{ qt
s qvtu { u qst t q|| v q|{ || qs
s qu|s w t q{y t q|t v qz| tst qs || q{ t qz
s qu{| | t q{y u qut w qsy || qx
s qu|x z t q|s u qux w qtu |{ qz
2110 样品测定 取 v 批样品 ksxstst osxstsu o
sxstsvl o按供试品溶液的制备方法制成供试品溶
液 o按 211 色谱条件进样 ts Λo以外标两点法计算
五味子醇甲含量 o结果 v批止喘胶囊中五味子醇甲
的含量分别为每粒 u1xx ou1wu ou1ww °ªo ≥⁄分别为
t1x h ot1w h ot1z h ∀
3 讨论
311 五味子中所含的木脂素类衍生物很多 o一些
文献报道≈t 测定其中五味子甲素 !乙素的含量 o但通
过对多批不同产地药材的测定发现 o五味子k习称北
五味子l中五味子甲素含量很低 o比南五味子中的含
量低一个数量级 o所以参照药典最终确定本品含量
测定的成分为五味子醇甲 ∀
312 本研究参照5中国药典6ussx年版一部五味子
项下五味子醇甲的含量测定方法 o但药典中采用的
流动相对本品的分离效果不好 o通过实验调整流动
相甲醇2水kysΒwsl o获得了比较满意的分离效果 ∀
≈参考文献
≈t 陈光龙 q °≤ 法测定复方五味子软胶囊中五味子甲素的含
量 q中草药 oussw ovxkxl }xu| q
≈责任编辑 鲍 雷
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Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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